專利名稱：一種Al/Al₂O₃復(fù)合蓄熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，屬于蓄熱材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
相變蓄熱材料是指在一定的溫度范圍內(nèi)，利用材料本身相態(tài)或結(jié)構(gòu)的變化，自動(dòng)地向環(huán)境吸收或釋放潛熱，對(duì)環(huán)境溫度進(jìn)行調(diào)控的一類物質(zhì)。相變蓄熱廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑、紡織、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域，是最有效的節(jié)能方式之一。高溫相變蓄熱可用于太陽(yáng)能電站、磁流體發(fā)電、人造衛(wèi)星、工業(yè)余熱回收等方面，特別是在余熱回收方面有很好的應(yīng)用前景。
相變材料需要經(jīng)容器封裝才能使用，其封裝方式主要有兩種一是將相變材料整體封裝作為蓄熱元件；二是與其它材料復(fù)合制成復(fù)合蓄熱元件用于蓄熱系統(tǒng)。
微觀囊化即微膠囊化，是將相變材料通過(guò)一定的技術(shù)封裝在以有機(jī)高分子材料或無(wú)機(jī)化合物為殼的球形顆粒內(nèi)，膠囊的粒徑在微米或納米數(shù)量級(jí)。膠囊化技術(shù)能很好地解決相變材料的泄漏及腐蝕問(wèn)題，而且可以增加傳熱面積，改善傳熱效果。
Al是一種優(yōu)良的高溫相變蓄熱材料，而Al2O3不溶于水，也不溶于酸和堿，耐高溫， 是一種很好的惰性材料。本發(fā)明正是利用Al表面自身氧化層Al2O3封裝Al，制成AVAl2O3 復(fù)合蓄熱材料。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用氧化鋁和碳在高溫條件下發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，將氧化鋁內(nèi)部還原為 Al，碳在高溫條件下生成氣體逸出，材料表面及氣體逸出孔表面氧化生成Al2O3層。
本發(fā)明提供一種AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，以硝酸鋁(Α1(Ν03)3·9Η20)、 碳粉為原料，氨水為沉淀劑，利用碳熱還原反應(yīng)制備AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料，具體步驟如下(I)將硝酸鋁溶于去離子水中至濃度為O. 25 2mol/L，然后加入碳粉攪拌分散均勻； 所述步驟(I)的碳粉為單質(zhì)碳，如碳黑、活性炭等。
所述步驟(I)加入的碳粉與硝酸鋁的摩爾比為4 6 I。
(2)在60 80°C及攪拌條件下，緩慢滴加氨水至步驟(I)的溶液pH達(dá)到10 11， 然后恒溫老化2 4h ;所述步驟(2)中氨水的質(zhì)量濃度為25 28%。
(3)待步驟(2)的溶液冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，再干燥濾餅即得到前驅(qū)體Al (OH)3/ C復(fù)合粒子；所述步驟(3)的干燥溫度為100 120°C，干燥時(shí)間為12 24h。
(4)將步驟(3)所得前驅(qū)體Al (OH) 3/C復(fù)合粒子在真空條件下進(jìn)行焙燒，即得到 AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料。
所述步驟(4)的焙燒溫度為1400 1700°C，焙燒時(shí)間為2 6h。明制備的AVAl2O3金屬基復(fù)合蓄熱材料，既兼?zhèn)涔腆w顯熱蓄熱材料和潛熱蓄熱材料兩者的優(yōu)點(diǎn)，又克服了潛熱材料在相變時(shí)液固界面處的傳熱效果差、顯熱儲(chǔ)能材料蓄熱量小以及很難維持在一定的溫度下進(jìn)行吸熱和放熱等缺點(diǎn)，它具有快速放熱和快速蓄熱以及蓄熱量大等特性。
所得AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其耐高溫、抗腐蝕、導(dǎo)熱性好，且熱膨脹系數(shù)低，具有較高抗熱震性和硬度及良好的耐磨性能。本發(fā)明提供的方法工藝簡(jiǎn)單，材料廉價(jià)便宜，易于推廣實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例I(1)將37.5g硝酸鋁溶于去離子水中至濃度為2mol/L，然后按碳粉與硝酸鋁的摩爾比為4 I，加入碳黑攪拌分散均勻；(2)在60°C及攪拌條件下，緩慢滴加質(zhì)量濃度為25%的氨水至步驟(I)的溶液pH達(dá)到 10，然后恒溫老化4h;(3)待步驟(2)的溶液冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，再在100°C下干燥濾餅24h，即得到前驅(qū)體A1(0H)3/C復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)所得前驅(qū)體Al(OH) 3/C復(fù)合粒子在真空條件下以140(TC進(jìn)行焙燒6h， 即得到AVAl2O3復(fù)合·蓄熱材料。
實(shí)施例2(1)將37.5g硝酸鋁溶于去離子水中至濃度為O. 25mol/L，然后按碳粉與硝酸鋁的摩爾比為5 1，加入活性炭攪拌分散均勻；(2)在70°C及攪拌條件下，緩慢滴加質(zhì)量濃度為26%的氨水至步驟(I)的溶液pH達(dá)到 10，然后恒溫老化3h;(3)待步驟(2)的溶液冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，再在110°C下干燥濾餅18h，即得到前驅(qū)體A1(0H)3/C復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)所得前驅(qū)體Al(OH) 3/C復(fù)合粒子在真空條件下以150(TC進(jìn)行焙燒4h， 即得到AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料。
實(shí)施例3(1)將37.5g硝酸鋁溶于去離子水中至濃度為lmol/L，然后按碳粉與硝酸鋁的摩爾比為6 1，加入單質(zhì)碳攪拌分散均勻；(2)在70°C及攪拌條件下，緩慢滴加質(zhì)量濃度為28%的氨水至步驟(I)的溶液pH達(dá)到 11，然后恒溫老化3h;(3)待步驟(2)的溶液冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，再在110°C下干燥濾餅18h，即得到前驅(qū)體A1(0H)3/C復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)所得前驅(qū)體Al(OH) 3/C復(fù)合粒子在真空條件下以160(TC進(jìn)行焙燒3h， 即得到AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料。
實(shí)施例4(I)將37. 5g硝酸鋁溶于去離子水中至濃度為I. 5mol/L，然后按碳粉與硝酸鋁的摩爾比為6 1，加入碳粉攪拌分散均勻；(2)在80°C及攪拌條件下，緩慢滴加質(zhì)量濃度為27%的氨水至步驟(I)的溶液pH達(dá)到 11，然后恒溫老化2h;(3)待步驟(2)的溶液冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，再在120°C下干燥濾餅12h，即得到前驅(qū)體A1(0H)3/C復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)所得前驅(qū)體Al(OH) 3/C復(fù)合粒子在真空條件下以170(TC進(jìn)行焙燒2h， 即得到AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料。
權(quán)利要求
1.一種AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，其特征在于以硝酸鋁、碳粉為原料，氨水為沉淀劑，利用碳熱還原反應(yīng)制備AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料，具體步驟如下(1)將硝酸鋁溶于去離子水中至濃度為O.25 2mol/L，然后加入碳粉攪拌分散均勻；(2)在60 80°C及攪拌條件下,緩慢滴加氨水至步驟(I)的溶液pH達(dá)到10 11,然后恒溫老化2 4h ;(3)待步驟(2)的溶液冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，再干燥濾餅即得到前驅(qū)體Al(OH) 3/C復(fù)合粒子；(4)將步驟(3)所得前驅(qū)體Al(OH) 3/C復(fù)合粒子在真空條件下進(jìn)行焙燒，即得到Al/ Al2O3復(fù)合蓄熱材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，其特征在于所述步驟 (I)的碳粉為單質(zhì)碳。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，其特征在于所述步驟(1)加入的碳粉與硝酸鋁的摩爾比為4 6 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中氨水的質(zhì)量濃度為25 28%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，其特征在于所述步驟(3)的干燥溫度為100 120°C，干燥時(shí)間為12 24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的AVAl2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，其特征在于所述步驟(4)的焙燒溫度為1400 1700°C，焙燒時(shí)間為2 6h。
全文摘要
本發(fā)明提供一種Al/Al2O3復(fù)合蓄熱材料的制備方法，以硝酸鋁、碳粉為原料，氨水為沉淀劑，利用碳熱還原反應(yīng)制備Al/Al2O3復(fù)合蓄熱材料，將硝酸鋁溶于去離子水中，然后加入碳粉攪拌分散均勻；在加入及攪拌條件下，緩慢滴加氨水，然后恒溫老化，待溶液冷卻到室溫后進(jìn)行抽濾，再干燥濾餅即得到前驅(qū)體復(fù)合粒子；在真空條件下進(jìn)行焙燒，即得到Al/Al2O3復(fù)合蓄熱材料。所得Al/Al2O3復(fù)合蓄熱材料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其耐高溫、抗腐蝕、導(dǎo)熱性好，且熱膨脹系數(shù)低，具有較高抗熱震性和硬度及良好的耐磨性能。本發(fā)明提供的方法工藝簡(jiǎn)單，材料廉價(jià)便宜，易于推廣實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09K5/06GK102925117SQ20121044315
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者李孔齋, 劉自松, 王 華, 魏永剛, 祝星, 杜云鵬, 楊麗 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)