專利名稱：一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨烯負(fù)載磁性顆粒鋇鐵氧體的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是單原子厚度的碳原子層，作為一種新型碳材料，其在力學(xué)、量子和電學(xué)方面具有獨(dú)特的性質(zhì)，自2004年被發(fā)現(xiàn)以來已成為重要的研究熱點(diǎn)。石墨烯是一種典型的介電損耗型吸波材料，并且其質(zhì)量輕，使其在電磁吸波領(lǐng)域有很大的研究潛力；在《石墨烯/Fe3O4復(fù)合材料的制備及電磁波吸收性能》中采用石墨烯和Fe3O4制備得到石墨烯/Fe3O4復(fù)合材料，石墨烯/Fe3O4復(fù)合材料中因?yàn)榧尤肓?Fe3O4增強(qiáng)石墨烯電磁吸波能力，但是該方法采用水合肼作為還原劑，水合肼是劇毒化學(xué)物質(zhì)，因此還原過程存在較大的毒性危害，增加制備成本，提高操作難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有制備石墨烯/Fe3O4復(fù)合材料過程存在毒性危害的問題，而提供一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料及其制備方法。一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料由鋇鐵氧體懸浮液和濃度為0.5mol/L"5mol/L的氧化石墨水分散液制備而成，所述的鋇鐵氧體懸浮液中鋇鐵氧體與濃度為O. 5mol/L^5mol/L的氧化石墨水分散液中氧化石墨的質(zhì)量比為9: (Γ2)。一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、制備氧化石墨水分散液將氧化石墨放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到濃度為O. 5mol/L 5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制備鋇鐵氧體懸浮液將粒度為50ηπΓ2 μ m的鋇鐵氧體放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲分散均勻的鋇鐵氧體懸浮液；三、超聲處理將鋇鐵氧體懸浮液加入濃度為O. 5mol/L 5mol/L的氧化石墨水分散液中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲共混物；四、水熱處理將超聲共混物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱處理，得到還原產(chǎn)物；五、干燥處理還原產(chǎn)物先采用去離子水進(jìn)行洗滌至濾液PH值為6 7為止，洗滌后的還原產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理，即得到石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料；步驟二中所述的鋇鐵氧體與去離子水的質(zhì)量比為(O. 0015、. 0135) : I ;步驟三中所述的鋇鐵氧體懸浮液中鋇鐵氧體與濃度為O. 5mol/L^5mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的質(zhì)量比為9: (Γ2)。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明沒有采用水合肼作為還原劑，避免了水合肼毒性危害，降低操作成本，降低操作難度，達(dá)到無毒害操作，具有環(huán)保無污染的優(yōu)點(diǎn)；二、本發(fā)明利用了鋇鐵氧體晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，分散在氧化石墨烯表面，氧化石墨在水熱條件下還原為石墨烯的同時(shí)負(fù)載鋇鐵氧體，采用掃描電子顯微鏡表征本發(fā)明制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的形貌，采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀的方法評(píng)價(jià)本發(fā)明制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的吸波性能，可知本發(fā)明制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料具有優(yōu)異吸波性能，因此本發(fā)明制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料在電磁波吸收材料領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。


圖I是試驗(yàn)一制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的SEM圖；圖2是試驗(yàn)一制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中A表示厚度為O. 5mm的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中B表不厚度為1_的本試驗(yàn)制備石墨稀/鎖鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中C表不厚度為I. 5mm的本試驗(yàn)制備石墨稀/鎖鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中D表示厚度為2mm的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式是一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料，石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料由鋇鐵氧體懸浮液和濃度為O. 5mol/r5mol/L的氧化石墨水分散液制備而成。
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本實(shí)施方式所述的鋇鐵氧體懸浮液中鋇鐵氧體與濃度為O. 5mol/L"5mol/L的氧化石墨水分散液中氧化石墨的質(zhì)量比為9: (Γ2)。鋇鐵氧體是典型的磁損耗型吸波材料，吸波性能較好，但密度較大。采用掃描電子顯微鏡表征本實(shí)施方式所述的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的形貌，采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀的方法評(píng)價(jià)石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的吸波性能，可知本實(shí)施方式所述的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料具有優(yōu)異吸波性能，因此本實(shí)施方式所述的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料在電磁波吸收材料領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式是一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、制備氧化石墨水分散液將氧化石墨放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到濃度為O. 5mol/r5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制備鋇鐵氧體懸浮液將粒度為50ηπΓ2 μ m的鋇鐵氧體放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲分散均勻的鋇鐵氧體懸浮液；三、超聲處理將鋇鐵氧體懸浮液加入濃度為O. 5mol/L"5mol/L的氧化石墨水分散液中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲共混物；四、水熱處理將超聲共混物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱處理，得到還原產(chǎn)物；五、干燥處理還原產(chǎn)物先采用去離子水進(jìn)行洗滌至濾液PH值為6 7為止，洗滌后的還原產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理，即得到石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料。本實(shí)施方式步驟二中所述的鋇鐵氧體與去離子水的質(zhì)量比為(O. 0015 O. 0135) :1。本實(shí)施方式步驟三中所述的鋇鐵氧體懸浮液中鋇鐵氧體與濃度為O. 5mol/L飛mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的質(zhì)量比為9: (Γ2)。本實(shí)施方式所述的氧化石墨是以天然鱗片石墨為原料,通過Hmnmers法制備而成的。鋇鐵氧體是典型的磁損耗型吸波材料，吸波性能較好，但密度較大。本實(shí)施方式?jīng)]有采用水合肼作為還原劑，避免了水合肼毒性危害，降低操作成本，降低操作難度，達(dá)到無毒害操作，具有環(huán)保無污染的優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)施方式利用了鋇鐵氧體晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，分散在氧化石墨烯表面，氧化石墨在水熱條件下還原為石墨烯的同時(shí)負(fù)載鋇鐵氧體，采用掃描電子顯微鏡表征本實(shí)施方式制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的形貌，采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀的方法評(píng)價(jià)本實(shí)施方式制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的吸波性能，可知本實(shí)施方式制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料具有優(yōu)異吸波性能，因此本實(shí)施方式制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料在電磁波吸收材料領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二的不同點(diǎn)是步驟一中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為20KHz IOOKHz的超聲輔助下超聲分散60mirT300min。其他與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二或三之一不同點(diǎn)是步驟二中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為20KHz IOOKHz的超聲輔助下超聲分散30mirTl20min。其他與具體實(shí)施方式
二或三相同。 具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至四之一不同點(diǎn)是步驟三中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為20KHz 100KHz的超聲輔助下超聲分散60mirTl20min。其他與具體實(shí)施方式
二至四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至五之一不同點(diǎn)是步驟四中所述的水熱處理具體操作如下在溫度為120°C 200°C下水熱處理5tTl0h。其他與具體實(shí)施
方式二至五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二至六之一不同點(diǎn)是步驟五中所述的干燥處理具體操作如下在溫度為40°C 150°C下干燥處理5tT30h。其他與具體實(shí)施方式
二至六相同。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果試驗(yàn)一一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的一、制備氧化石墨水分散液將氧化石墨放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到濃度為I. 5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制備鋇鐵氧體懸浮液將粒度為50ηπΓ2 μ m的鋇鐵氧體放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲分散均勻的鋇鐵氧體懸浮液；三、超聲處理將鋇鐵氧體懸浮液加入濃度為I. 5mol/L的氧化石墨水分散液中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲共混物；四、水熱處理將超聲共混物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱處理，得到還原產(chǎn)物；五、干燥處理還原產(chǎn)物先采用去離子水進(jìn)行洗滌至濾液PH值為6. 5為止，洗滌后的還原產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理，即得到石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料。本試驗(yàn)步驟二中所述的鋇鐵氧體與去離子水的質(zhì)量比為O. 0135: I。本試驗(yàn)步驟三中所述的鋇鐵氧體懸浮液中鋇鐵氧體與濃度為I. 5mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的質(zhì)量比為9:1. 5。本試驗(yàn)步驟一中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為60KHz的超聲輔助下超聲分散120min。本試驗(yàn)步驟二中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為60KHz的超聲輔助下超聲分散60min。本試驗(yàn)步驟三中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為60KHz的超聲輔助下超聲分散60min。本試驗(yàn)步驟四中所述的水熱處理具體操作如下在溫度為180°C下水熱處理10h。
本試驗(yàn)步驟五中所述的干燥處理具體操作如下在溫度為80°C下干燥處理10h。采用掃描電子顯微鏡表征本試驗(yàn)制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的形貌，如圖I所示，圖I是本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的SM圖，通過圖I可知本試驗(yàn)制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料形成了石墨烯包覆鋇鐵氧體的結(jié)構(gòu)。采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀的方法評(píng)價(jià)厚度為O. 5mm的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料、厚度為Imm的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料、厚度為I. 5mm的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料和厚度為2_的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料吸波性能，如圖2所示，圖2是本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中A表示厚度為O. 5mm的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中B表示厚度為1_的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中C表示厚度為I. 5mm的本試驗(yàn)制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，圖中D 表不厚度為2mm的本試驗(yàn)制備石墨稀/鎖鐵氧體復(fù)合吸波材料的反射損耗與測(cè)試頻率關(guān)系曲線圖，通過圖2在2 18GHz測(cè)試范圍內(nèi)，隨著測(cè)試樣品厚度的增加，反射損耗的吸收峰向低頻移動(dòng)，在12. 74GHz處，厚度為2. Omm復(fù)合樣品的反射損耗峰值為_22. 09dB, RL〈_10dB的有效帶寬為4. OGHz (11. 13 15. 13GHz)，能有效的吸該頻段的電磁波。
權(quán)利要求
1.一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料，其特征在于石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料由鋇鐵氧體懸浮液和濃度為O. 5mol/r5mol/L的氧化石墨水分散液制備而成，所述的鋇鐵氧體懸浮液中鋇鐵氧體與濃度為O. 5mol/L^5mol/L的氧化石墨水分散液中氧化石墨的質(zhì)量比為9:(廣2)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于石< 墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法是按以下步驟完成的一、制備氧化石墨水分散液將氧化石墨放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到濃度為O. 5mol/L^5mol/L的氧化石墨水分散液；二、制備鋇鐵氧體懸浮液將粒度為50ηπΓ2 μ m的鋇鐵氧體放入去離子水中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲分散均勻的鋇鐵氧體懸浮液；三、超聲處理將鋇鐵氧體懸浮液加入濃度為O. 5mol/L 5mol/L的氧化石墨水分散液中進(jìn)行超聲分散，即得到超聲共混物；四、水熱處理將超聲共混物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱處理，得到還原產(chǎn)物；五、干燥處理還原產(chǎn)物先采用去離子水進(jìn)行洗滌至濾液PH值為6 7為止，洗滌后的還原產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理，即得到石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料；步驟二中所述的鋇鐵氧體與去離子水的質(zhì)量比為(O. 0015、. 0135) : I ;步驟三中所述的鋇鐵氧體懸浮液中鋇鐵氧體與濃度為O. 5mol/L飛mol/L氧化石墨水分散液中氧化石墨的質(zhì)量比為9: (Γ2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為20KHz IOOKHz的超聲輔助下超聲分散 60min 300min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為20KHz IOOKHz的超聲輔助下超聲分散 30min 120min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的超聲分散具體操作如下在頻率為20KHz 100KHz的超聲輔助下超聲分散 60min 120min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述的水熱處理具體操作如下在溫度為120°C 200°C下水熱處理5tTl0h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2、3、4、5或6所述的一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于步驟五中所述的干燥處理具體操作如下在溫度為40°C 150°C下干燥處理5tT30h。
全文摘要
一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料及其制備方法，它涉及一種石墨烯負(fù)載磁性顆粒鋇鐵氧體的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有制備石墨烯/Fe3O4復(fù)合材料過程存在毒性危害的問題。一種石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料由鋇鐵氧體懸浮液和氧化石墨水分散液制備而成；方法一、制備氧化石墨水分散液；二、制備鋇鐵氧體懸浮液；三、超聲處理；四、水熱處理；五、洗滌干燥處理。優(yōu)點(diǎn)一、降低操作成本，降低操作難度，達(dá)到無毒害操作，具有環(huán)保無污染的優(yōu)點(diǎn)；二、本發(fā)明制備的石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料具有優(yōu)異吸波性能，在電磁波吸收材料領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。本發(fā)明主要用于制備石墨烯/鋇鐵氧體復(fù)合吸波材料。
文檔編號(hào)C09K3/00GK102876288SQ20121042059
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月29日
發(fā)明者王亞明, 鞏艷秋, 曹建云, 周玉, 賈德昌, 歐陽家虎 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)