專利名稱：戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，該戶內(nèi)消光粉末涂料是制造戶內(nèi)低光澤粉末涂料的主要原材料，屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，粉末涂料在戶外的應(yīng)用日趨廣泛，其品種不斷増加，但主要是以高光型為主。隨著生產(chǎn)質(zhì)量的提高，人們已不再滿足于單調(diào)的光澤，因此具有不同光澤的戶外用粉末 涂料就應(yīng)運(yùn)而生了。涂膜的表面光澤是按使用者的審美及實(shí)際使用要求等主觀客觀條件加以選擇的。一般情況下，高貴、漂亮、豪華的裝飾要求高度光澤，而安靜、舒適、優(yōu)雅的環(huán)境則要求較低的光澤。通常室外使用的機(jī)械、轎車外殼等要求高光澤，而室內(nèi)應(yīng)用部分(尤其是人們長時間工作的環(huán)境如車船駕駛室、儀表室、辦公設(shè)備等)則希望低光澤。戶內(nèi)消光型粉末涂料已作為ー個引人注目的品種被廣大用戶所接受。用作戶內(nèi)的消光粉末涂料主要是環(huán)氧聚酯類混合樹脂。目前，戶內(nèi)消光粉末涂料的消光方法主要有(I)填料充填法；(2)粉末顆粒表面包覆法；(3)不相容物質(zhì)涂層溶出法；(4)干混法；(5)混合樹脂法；(6)網(wǎng)絡(luò)互穿法，所謂網(wǎng)絡(luò)互穿是指不同結(jié)構(gòu)的高分子物，在交聯(lián)固化過程中，它們之間的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)互相交叉、穿插、纏繞連成一體的現(xiàn)象；(7)混合固化劑法等。上述消光方法中，(1)-(5)屬于物理消光方法，(6)-(7)屬于化學(xué)消光方法，其中以物理消光劑法是目前制造戶內(nèi)消光粉末涂料最經(jīng)濟(jì)、簡便、涂膜性能最佳的ー種方法?；旌蠘渲ㄋ圃斓膽魞?nèi)消光粉末涂料的消光原理主要是將幾種樹脂混合在一起制粉。在固化過程中，由于不同活性點(diǎn)的不同作用，形成不完全相容的因素，激發(fā)表面產(chǎn)生細(xì)微小孔，同時通過片狀或多角的填料阻礙它回復(fù)。在完全固化后，這種聚集在表面的細(xì)孔破壞了涂膜的平整性，從而達(dá)到了消光效果。在這一體系中，反應(yīng)活性的差異越大或引起交聯(lián)的溫差越大，所形成的膜光澤也越低。目前，國內(nèi)外專用于制造戶內(nèi)消光粉末涂料的聚酯樹脂的品種并不多，且產(chǎn)品質(zhì)量參次不齊。主要的生產(chǎn)廠家有DSM、UCB、安徽神劍、擎天、廣州產(chǎn)協(xié)等。但目前這些廠家的這類產(chǎn)品在制造消光粉末涂料時都存在ー個致命的缺陷即涂膜消光效果不穩(wěn)定，涂膜的消光效果容易受到顏填料種類、混煉效果、烘烤溫度以及混合比例等因素的影響，且消光度數(shù)漂移較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，該方法生產(chǎn)的戶內(nèi)消光粉末涂料的消光效果穩(wěn)定，涂膜性能佳，利用該方法可很方便地實(shí)現(xiàn)該材料的エ業(yè)化批量生產(chǎn)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于將30%-90%的多元酸或酸酐、10%-70%的多元醇、O. 01%-2%的催化劑及
O.01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊毳淼姆磻?yīng)釜中混合，通入氮?dú)?，升溫?00°c -300°C，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，在150°C -250°C的情況下，進(jìn)行真空縮聚至酸值為40-200mgK0H/g及粘度為10-50泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂，A組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將30%-80%的多元酸或酸酐、20%_70%的多元醇、O. 01%-2%的催化劑及O. 01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中濁混合，通入氮?dú)?，升溫?00で-300で，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，在1500C _250°C的情況下，進(jìn)行真空縮聚至酸值為10-50mgK0H/g及粘度為30-100泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，B組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將50-94%的A組分聚酯樹脂，3-48%的B組分聚酯樹脂和0_3%的多元有機(jī)酸混合均勻，得到C組分聚酯樹脂；然后再取20-35%的C組分聚酯樹脂、20-35%的環(huán) 氧樹脂E-12，20-35%的硫酸鋇、10-25%的鈦白粉、I. 0-2. 0%的流平劑、O. 1-0. 5%的光亮劑、
3-5%的物理消光劑和O. 1-0. 5%的安息香混合制成戶內(nèi)消光粉末涂料。所述多元酸或酸酐可以是對苯ニ甲酸、間苯ニ甲酸、鄰苯ニ O甲酸酐及萘ニ羧酸；或多元酸或酸酐可以是脂環(huán)族ニ元酸如六氫對苯ニ甲酸、六氫間苯ニ甲酸、六氫鄰苯ニ甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯ニ甲酸、四氫苯酐、1，4_環(huán)己烷ニ甲酸及1，3_環(huán)己烷ニ甲酸；或多元酸或酸酐可以是脂肪族ニ元酸如草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、十二烷基ニ酸及二十烷基ニ酸；或多元酸或酸酐可以是不飽和ニ元酸如馬來酸、ニ聚酸、富馬酸及衣康酸；或多元酸或酸酐可以是三官能團(tuán)或多官能團(tuán)酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1，3，5_苯三酸。所述多元醇可以是新戊ニ醇、こニ醇、1，3-丙ニ醇、2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環(huán)己烷ニ甲醇、雙酚A環(huán)氧こ烷加成物、雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、環(huán)己烷ニ甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環(huán)氧こ烷加成物、氫化雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基こ烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、ニ季戊四醇及山梨糖醇。所述催化劑可以是醋酸鋅、三氧化ニ銻、こニ醇銻、單丁基氧化錫、ニ丁基氧化錫、ニ丁基硫化錫、單丁基ニ羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等。所述抗氧劑可以是酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代ニ丙酸類抗氧劑或者是由這幾類抗氧劑任意比例混合而得的復(fù)合抗氧劑。
所述酚類抗氧劑可以是2，6_ ニ叔丁基對甲酚、2，5 ' -ニ叔丁基對ニ酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、叔丁基對苯ニ酚、β- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酷、(3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酷、β- (3，5-ニ叔丁基-4_輕基苯基)丙酸異羊醇酷、2，2-硫代雙{3_ (3, 5_ ニ叔丁基-4_輕基苯基)丙酸こ酷}、烷基酚硫代聚合物；所述亞磷酸酯類抗氧劑可以是亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯ニ異辛酷、亞磷酸三(壬基苯基)酷、亞磷酸三(2，4- ニ叔丁基苯基)酷、ニ亞磷酸酯ニ硬脂基季戊四醇；所述硫代ニ丙酸類抗氧劑可以是硫代ニ丙酸ニ硬脂醇酯、硫代ニ丙酸二月桂酷等。所用多元有機(jī)酸可采用內(nèi)消光或者旋光酒石酸、檸檬酸、蘋果酸或草酸。所述的粘度的測量可采用ICI錐板粘度計、BROOKFIELD錐板粘度計、旋轉(zhuǎn)粘度計、CV-IS型錐板粘度計或?yàn)跏秸扯扔嫞瑴y量時溫度控制為25-250°C。所述真空縮聚階段的真空度可以根據(jù)合成聚酯分子量的不同其壓カ范圍選擇在0-0. IMpa的范圍內(nèi)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果
(I)合成方法的多祥性。本發(fā)明既可以采用先酯化反應(yīng)，再縮聚的聚合方法合成，也可以采用先酯交換反應(yīng)，再縮聚的聚合方法合成。產(chǎn)品無需后處理，冷卻破碎后直接包裝即可。(2)原料選擇的廣泛性。本發(fā)明所選用的合成原料既可以是廉價易得的天然原料，如山梨糖醇、山梨糖酸、ニ聚酸、富馬酸、衣康酸等；也可以是石油產(chǎn)品，如對苯ニ甲酸、間苯ニ甲酸、鄰苯ニ甲酸酐、草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、新戊ニ醇、こニ醇、1，3-丙ニ醇、2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環(huán)己烷ニ甲醇等。因而選材比較方便。(3)產(chǎn)品性能的優(yōu)越性。本發(fā)明通過選用特殊的単體，采用獨(dú)特的配方和合成エ藝分別制造出了具有特定酸值和粘度的A組份聚酯樹脂和B組分聚酯樹脂，將其分別與固化齊IJ、顏填料、助劑等混合制成粉末涂料后再按一定比例混合即制得了具有穩(wěn)定消光效果、涂 膜機(jī)械性能優(yōu)越、涂膜表面細(xì)膩的戶內(nèi)消光粉末涂料。(4)產(chǎn)品易實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化批量生產(chǎn)。本發(fā)明由于所選用的合成原料廣泛，對生產(chǎn)設(shè)備沒有特殊的要求，因而本發(fā)明不僅可用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模水平的合成，還可以在現(xiàn)有生產(chǎn)粉末涂料用聚酯樹脂的生產(chǎn)エ藝條件下實(shí)現(xiàn)其エ業(yè)規(guī)模下的批量生產(chǎn)。且生產(chǎn)出的產(chǎn)品成本低，批量大，性能好。具體的實(shí)施方式
下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)ー步的詳述 實(shí)施例一
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中加入60. 1%的對苯ニ甲酸、10. 0%的こニ醇、10. 6%的新戊ニ醇，10. 7%的1，3_丙ニ醇、O. 1%的單丁基氧化錫、O. 1%的亞磷酸三苯酯和8. 4%的偏苯三酸酐，通氮，然后快速升溫至260°C，在該溫度下保溫至變澄清，降溫至220°C，并在此溫度下進(jìn)行真空縮聚至酸值為44. 6 mgKOH/g、粘度為26泊、玻璃化溫度為58°C、分子質(zhì)量為2236道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為OMpa，在220°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度，該過程中還可以用ICI錐板粘度計、旋轉(zhuǎn)粘度計、CV-IS型錐板粘度計或?yàn)跏秸扯扔嫓y量溫度；它們?yōu)橹亓堪俜直?。上述配方中，可用間苯ニ甲酸、鄰苯ニ O甲酸酐、萘ニ羧酸、脂環(huán)族ニ元酸如六氫對苯ニ甲酸、六氫間苯ニ甲酸、六氫鄰苯ニ甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯ニ甲酸、四氫苯酐、1，
4-環(huán)己烷ニ甲酸及1，3-環(huán)己烷ニ甲酸、脂肪族ニ元酸如草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、十二烷基ニ酸及二十烷基ニ酸、不飽和ニ元酸如馬來酸、ニ聚酸、富馬酸及衣康酸、及均苯四酸及1，3，5-苯三酸代替對苯ニ甲酸及偏苯三酸酐。上述配方中，可用2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環(huán)己烷ニ甲醇、雙酚A環(huán)氧こ烷加成物、雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、環(huán)己烷ニ甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環(huán)氧こ烷加成物、氫化雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基こ烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、ニ季戊四醇及山梨糖醇代替新戊ニ醇、こニ醇及1，3-丙ニ醇。上述配方中，可用醋酸鋅、三氧化ニ銻、こニ醇銻、ニ丁基氧化錫、ニ丁基硫化錫、單丁基ニ羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等代替單丁基氧化錫。上述配方中，可用2，6-ニ叔丁基對甲酚、2，5 ' -ニ叔丁基對ニ酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、叔丁基對苯ニ酚、β- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酷、β _(3，5- ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酷、β _(3，5- ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酷、2，2-硫代雙{3- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸こ酷}、烷基酚硫代聚合物、亞磷酸-苯ニ異辛酷、亞磷酸三(壬基苯基)酷、亞磷酸三(2，4- ニ叔丁基苯基)酷、ニ亞磷酸酯ニ硬脂基季戊四醇、硫代ニ丙酸ニ硬脂醇酯、硫代ニ丙酸二月桂酯等代替亞磷酸三苯酷。在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中加入62. 6%的對苯ニ甲酸、12. 5%的こニ醇、10. 0%的新戊ニ醇，10. 1%的1，3_丙ニ醇、O. 1%的こニ醇銻、O. 3% 的2，6_ニ叔丁基對甲酚和4. 3%的馬來酸酐，通氮，加熱到240°C，在該溫度下保溫至反應(yīng)液完成變澄清，在此溫度下進(jìn)行真空縮聚至酸值為46mgK0H/g、粘度為20泊(brookf ield錐板粘度計，2000C )、玻璃化溫度為55°C、分子質(zhì)量為2014道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為OMpa ;它們?yōu)橹亓堪俜直?。上述配方中，可用間苯ニ甲酸、鄰苯ニ O甲酸酐及萘ニ羧酸、脂環(huán)族ニ元酸如六氫對苯ニ甲酸、六氫間苯ニ甲酸、六氫鄰苯ニ甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯ニ甲酸、四氫苯酐、1，
4-環(huán)己烷ニ甲酸及1，3-環(huán)己烷ニ甲酸、脂肪族ニ元酸如草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、十二烷基ニ酸及二十烷基ニ酸、ニ聚酸、富馬酸及衣康酸、三官能團(tuán)或多官能團(tuán)酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1，3，5-苯三酸代替對苯ニ甲酸及馬來酸酐。上述配方中，可用2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環(huán)己烷ニ甲醇、雙酚A環(huán)氧こ烷加成物、雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、環(huán)己烷ニ甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環(huán)氧こ烷加成物、氫化雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基こ烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、ニ季戊四醇及山梨糖醇代替新戊ニ醇、こニ醇及1，3-丙ニ醇。上述配方中，可用醋酸鋅、三氧化ニ銻、單丁基氧化錫、ニ丁基氧化錫、ニ丁基硫化錫、單丁基ニ羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等代替こニ醇銻。上述配方中，可用2，5 ' -ニ叔丁基對ニ酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6_叔丁基苯酚)、叔丁基對苯ニ酚、(3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酷、β- (3，
5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酷、β- (3,5- ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酷、2，2-硫代雙{3- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸こ酷}、烷基酚硫代聚合物、亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯ニ異辛酷、亞磷酸三(壬基苯基)酷、亞磷酸三(2，4- ニ叔丁基苯基)酷、ニ亞磷酸酯ニ硬脂基季戊四醇、硫代ニ丙酸ニ硬脂醇酯、硫代ニ丙酸二月桂酯等代替2，6_ ニ叔丁基對甲酚。最后，再將50%的A組分聚酯樹脂，48%的B組分聚酯樹脂和2%的旋光酒石酸混拼打粉混合均勻，得到C組份聚酯樹脂；然后再取24. 85%的C組份聚酯樹脂、24. 85%的環(huán)氧樹脂Ε-12，27. 6%的硫酸鋇、16. 56%的鈦白粉、I. 10%的流平劑、O. 28%的光亮劑、4. 42%的物理消光劑和O. 33%的安息香混合制成光澤度為6的戶內(nèi)消光粉末涂料；它們?yōu)橹亓堪俜直取?br> 實(shí)施例ニ
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中加入30. 1%的對苯ニ甲酸、5. 0%的こニ醇、5. 6%的新戊ニ醇，5. 7%的ニ甘醇和O. 1%的單丁基氧化錫、O. 1%的亞磷酸三苯酯和53. 4%的偏苯三酸酐，通氮，然后快速升溫至260°C，在該溫度下保溫至變澄清，然后降溫至250°C，并在此溫度下進(jìn)行真空縮聚至酸值為18 mgKOH/g、粘度為47泊、玻璃化溫度為60°C、分子質(zhì)量為9236道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為O. IMpa，在250°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們?yōu)橹亓堪俜直取?
在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中加入30. 1%的間苯ニ甲酸、5. 0%的こニ醇、5. 6%的新戊ニ醇、5. 7%的ニ甘醇、O. 1%的こニ醇銻、O. 3%的2，6- ニ叔丁基對甲酚和53. 4%的偏苯三酸酐，通氮，加熱到240°C，保溫至反應(yīng)液完成變澄清，然后降溫至250°C，并在此溫度下進(jìn)行真空縮聚至酸值為12 mgKOH/g、粘度為18泊、玻璃化溫度為53°C、分子質(zhì)量為？道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為O. IMpa，在250°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們?yōu)橹亓堪俜直取?最后，再將94%的A組分聚酯樹脂，4%的B組分聚酯樹脂和2%的DL-檸檬酸混拼打粉混合均勻，然后再取24. 85%以上混拼聚酯樹脂、24. 85%的環(huán)氧樹脂E-12，27. 6%的硫酸鋇、16. 56%的鈦白粉、I. 10%的流平劑、0. 28%的光亮劑、4. 42%的物理消光劑和O. 33%的安息香混合制成光澤度為7的戶內(nèi)消光粉末涂料；它們?yōu)橹亓堪俜直?。?shí)施例三
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊毳淼姆磻?yīng)釜中加入20. 1%的對苯ニ甲酸、22. 0%的こニ醇、22. 6%的新戊ニ醇，22. 7%的ニ甘醇和I. 8%的單丁基氧化錫、I. 8%的亞磷酸三苯酯和29. 1%的偏苯三酸酐，通氮，然后快速升溫至150°C，在該溫度下保溫至變澄清，并在150°C溫度下進(jìn)行真空縮聚至酸值為32 mgK0H/g、粘度為35泊、玻璃化溫度為53°C、分子質(zhì)量為8585道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為0. IMpa,在150°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們?yōu)橹亓堪俜直?。在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中加入20. 3%的鄰苯ニ甲酸酐、22. 9%的こニ醇、22. 2%的新戊ニ醇、22. 4%的ニ甘醇、1%的こニ醇銻、1%的2，6- ニ叔丁基對甲酚和11. 2%的偏苯三酸酐，通氮，加熱到200°C，在該溫度下保溫至變澄清，并在200°C溫度下進(jìn)行真空縮聚至酸值為32 mgK0H/g、粘度為35泊、玻璃化溫度為53°C、分子質(zhì)量為1470道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為0. IMpa,在150°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們?yōu)橹亓堪俜直?。最后，再?9%的A組分聚酷樹脂，1%的B組分聚酷樹脂打粉混合均勻，然后再取24. 85%以上混拼聚酯樹脂、24. 85%的環(huán)氧樹脂E-12，27. 6%的硫酸鋇、16. 56%的鈦白粉、
I.10%的流平劑、0. 28%的光亮劑、4. 42%的物理消光劑和0. 33%的安息香混合制成光澤度為10的戶內(nèi)消光粉末涂料；它們?yōu)橹亓堪俜直取?br> 權(quán)利要求
1.一種戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于將30%-90%的多元酸或酸酐、10%-70%的多元醇、0. 01%-2%的催化劑及0. 01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中混合，通入氮?dú)猓郎刂?00°C-30(TC，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，在150°C-250°C的情況下，進(jìn)行真空縮聚至酸值為40-200mgK0H/g及粘度為10-50泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂，A組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將30%-80%的多元酸或酸酐、20%-70%的多元醇、0. 01%-2%的催化劑及0. 01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮?dú)馊肟诘姆磻?yīng)釜中濁混合，通入氮?dú)猓郎刂?00°C-30(TC，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，在150°C-250°C的情況下，進(jìn)行真空縮聚至酸值為10-50mgK0H/g及粘度為30-100泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，B組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將50-94%的A組分聚酯樹脂，3-48%的B組分聚酯樹脂和0-3%的多元有機(jī)酸混合均勻，得到C組分聚酯樹脂；然后再取20-35%的C組分聚酯樹脂、20-35%的環(huán)氧樹脂E-12，20-35%的硫酸鋇、10-25%的鈦白粉、I. 0-2. 0%的流平劑、0. 1-0. 5%的光亮劑、3-5%的物理消光劑和0. 1-0. 5%的安息香混合制成戶內(nèi)消光粉末涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述多元酸或酸酐可以是對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二 0甲酸酐及萘二羧酸；或多元酸或酸酐可以是脂環(huán)族二元酸如六氫對苯二甲酸、六氫間苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯二甲酸、四氫苯酐、1，4_環(huán)己烷二甲酸及1，3_環(huán)己烷二甲酸；或多元酸或酸酐可以是脂肪族二元酸如草酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、葵二酸、十二烷基二酸及二十烷基二酸；或多元酸或酸酐可以是不飽和二元酸如馬來酸、二聚酸、富馬酸及衣康酸；或多元酸或酸酐可以是三官能團(tuán)或多官能團(tuán)酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1，3，5-苯三酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述多元醇可以是新戊二醇、乙二醇、1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、雙酚A環(huán)氧乙烷加成物、雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、環(huán)己烷二甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環(huán)氧乙烷加成物、氫化雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、二季戊四醇及山梨糖醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述催化劑可以是醋酸鋅、三氧化二銻、乙二醇銻、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、二丁基硫化錫、單丁基二羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述抗氧劑可以是酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代二丙酸類抗氧劑或者是由這幾類抗氧劑任意比例混合而得的復(fù)合抗氧劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述酚類抗氧劑可以是2，6_ 二叔丁基對甲酚、2，5 ' -二叔丁基對二酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基_6_叔丁基苯酚)、叔丁基對苯二酚、￠- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、￠- (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酯、￠- (3,5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯、2，2-硫代雙{3- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯}、烷基酚硫代聚合物；所述亞磷酸酯類抗氧劑可以是亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯二異辛酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯、二亞磷酸酯二硬脂基季戊四醇；所述硫代二丙酸類抗氧劑可以是硫代二丙酸二硬脂醇酯、硫代二丙酸二月桂酯等。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所用多元有機(jī)酸可采用內(nèi)消光或者旋光酒石酸、檸檬酸、蘋果酸或草酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述的粘度的測量可采用ICI錐板粘度計、BROOKFIELD錐板粘度計、旋轉(zhuǎn)粘度計、CV-IS型錐板粘度計或?yàn)跏秸扯扔?，測量時溫度控制為25-250°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述真空縮聚階段的真空度可以根據(jù)合成聚酯分子量的不同其壓力范圍選擇在0-0. IMpa的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種戶內(nèi)消光粉末涂料的制備方法，特點(diǎn)是將多元酸或酸酐、多元醇、催化劑及抗氧劑加入反應(yīng)釜中混合,通入氮?dú)?升溫進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng),至反應(yīng)液完全澄清后，進(jìn)行真空縮聚至酸值為40-200mgKOH/g及粘度為10-50泊,降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂；將多元酸或酸酐、多元醇、催化劑及抗氧劑加入反應(yīng)釜中濁混合,通入氮?dú)?升溫進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng),至反應(yīng)液完全澄清后，進(jìn)行真空縮聚至酸值為10-50mgKOH/g及粘度為30-100泊,降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，A組分及B組分聚酯樹脂的分子量均控制為1000-10000道爾頓；將A組分及B組分聚酯樹脂和多元有機(jī)酸混合均勻，得到C組分聚酯樹脂；然后再取C組分聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂E-12，硫酸鋇、鈦白粉、流平劑、光亮劑、物理消光劑和的安息香混合制成戶內(nèi)消光粉末涂料。其具有合成方法的多樣性及易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C09D163/00GK102850913SQ20121035230
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者馬洪英, 鄧慕建, 胡默青, 曹永沂 申請人:廣東大盈化工有限公司, 廣東伊詩德新材料科技有限公司