一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及間苯二酚甲醛樹脂的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂及其制備工藝，它包括以下摩爾比的原料：間苯二酚1，苯乙烯0.7～1.2，甲醛0.5～0.7，丁醛0.1～0.2，催化劑0.003~0.006。本發(fā)明的高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的粘度較低，流動(dòng)性好，能在較低的溫度下進(jìn)行造粒，降低了造粒時(shí)所需的溫度，節(jié)約了能耗。另外，由于本發(fā)明的高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂具有較低的軟化點(diǎn)，使得其在橡膠混煉時(shí)，更容易與橡膠混合均勻，提高生產(chǎn)效率，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。同時(shí)，本發(fā)明的高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的鋼絲抽出力及粘結(jié)強(qiáng)度較高。
【專利說明】一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂及其制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及間苯二酚甲醛樹脂的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]間苯二酚甲醛樹脂由于固化速度快，因而被用作黏合劑，是一種水溶性室溫固化黏合劑，特別適合于需要低溫固化的場合。用作木材黏合劑時(shí)，具有強(qiáng)度高、耐水、耐熱等特點(diǎn)，是尼龍簾子布與橡膠黏合時(shí)不可缺少的黏合劑。間苯二酚甲醛樹脂被用作黏合劑時(shí)，需要有足夠的流動(dòng)性，并且當(dāng)有溶劑共存時(shí)，間苯二酚甲醛樹脂需要均勻地溶解在溶劑中。
[0003]傳統(tǒng)的間苯二酚甲醛樹脂的粘度較高，流動(dòng)性較差，而且需要在大于180°C的溫度條件下造粒，能耗較高。另外，間苯二酚甲醛樹脂的軟化點(diǎn)較高，在橡膠混煉時(shí)，不容易與橡膠混煉均勻，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。而且傳統(tǒng)的間苯二酚甲醛樹脂的鋼絲抽出力及粘結(jié)強(qiáng)度較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂及其制備工藝。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案。
[0006]一種高流動(dòng)性的 間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯0.7~1.2
甲醛0.5~0.7
丁醛0.1 ~0.2
催化劑0.003^0.006，
其中，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸或者草酸鈉中的一種或者兩種的混合物。
[0007]進(jìn)一步的，一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯0.7~I
甲醛0.5~0.7
丁醛0.1 ~0.2
催化劑0.003^0.004。
[0008]進(jìn)一步的，一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯I~1.2
甲醛0.5~0.7
丁醛0.1 ~0.2催化劑0.004~0.006。
[0009]進(jìn)一步的，一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.6
丁醛0.1
催化劑0.003。
[0010]進(jìn)一步的，一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯1.2
甲醛0.6
丁醛0.1
催化劑0.004。
[0011]進(jìn)一步的，一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.5
丁醛0.2
催化劑0.006。
[0012]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，包括以下制備步驟:
Ca)投料前確認(rèn)反應(yīng)爸、滴加罐、所有管線的閥門處于正確的狀態(tài)；確定滴加罐、反應(yīng)釜、廢水儲(chǔ)罐、真空緩沖罐是空的，且無雜質(zhì)；按摩爾比，計(jì)量間苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化劑原料，備用；
(b)確認(rèn)苯乙烯滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)確認(rèn)甲醛和丁醛溶液滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)確認(rèn)反應(yīng)釜的底閥為關(guān)閉狀態(tài)，將計(jì)量好的間苯二酚和催化劑投入反應(yīng)釜，打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫Ρ須w零，如此反復(fù)兩次；打開機(jī)封水泵開關(guān)、反應(yīng)釜啟動(dòng)開關(guān)、升溫裝置，并緩慢攪拌；在反應(yīng)釜的溫度升到接近預(yù)設(shè)溫度13(T135°C時(shí)，打開苯乙烯滴加罐的真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫w零，并調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，使氮?dú)饩徛鶆虻牧魅敕磻?yīng)釜內(nèi)；
Ce)反應(yīng)釜的溫度升到預(yù)設(shè)溫度13(T135°C后，打開苯乙烯滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加苯乙烯，滴加時(shí)間為9(Tl20min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完畢后，使殘留在管路的物料流入反應(yīng)釜，待殘留物料流完后，反應(yīng)圣在此溫度下保持30min ；
(g)打開冷凝器水泵開關(guān)，冷凝器進(jìn)水開關(guān)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度冷卻至io(nio°c;打開甲醛和丁醛滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加甲醛和丁醛溶液，滴加時(shí)間為9(Tl20min ;滴加完畢后，保持回流時(shí)間為15min ；(h)回流結(jié)束后，打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，打開加料底閥，快速的加入與催化劑等摩爾比的氫氧化鈉溶液和總原料的重量百分比的千分之二的硬質(zhì)酰胺，并關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，加料完畢后保持5min ； (i)反應(yīng)釜切換至常壓蒸餾狀態(tài)，常壓脫水；
(j)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度至15(T180°C，待溫度達(dá)到后逐漸的建立真空，達(dá)到全真空后保持6(T90min ;在此過程中要不斷的通過視鏡觀察，以保證物料液面上升在可控范圍；并不斷的觀察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口無水滴落下時(shí)即可關(guān)閉真空管線，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)使壓力值歸零；制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂。
[0013]進(jìn)一步的，所述步驟(j)之后，還包括步驟(k):準(zhǔn)備出料，造粒，制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂顆粒。
[0014]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的粘度較低，流動(dòng)性好，能在130°C左右的溫度下進(jìn)行造粒，降低了造粒時(shí)所需的溫度，以一套功率200KW/H的反應(yīng)釜的功率計(jì)，節(jié)約的生產(chǎn)時(shí)間約為40分鐘，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約能耗80KW左右。另外，由于本發(fā)明的高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂具有較低的軟化點(diǎn)，使得其在橡膠混煉時(shí)，更容易與橡膠混合均勻，提高生產(chǎn)效率，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。同時(shí)，本發(fā)明的高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的鋼絲抽出力及粘結(jié)強(qiáng)度較高。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限定。
[0016]實(shí)施例1。
[0017]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.6
丁醛0.1
催化劑0.003，
其中，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸。
[0018]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，它包括以下制備步驟:
Ca)投料前確認(rèn)反應(yīng)爸、滴加罐、所有管線的閥門處于正確的狀態(tài)；確定滴加罐、反應(yīng)釜、廢水儲(chǔ)罐、真空緩沖罐是空的，且無雜質(zhì)；按摩爾比，計(jì)量間苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化劑原料，備用；
(b)確認(rèn)苯乙烯滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)確認(rèn)甲醛和丁醛溶液滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)確認(rèn)反應(yīng)釜的底閥為關(guān)閉狀態(tài)，將計(jì)量好的間苯二酚和催化劑投入反應(yīng)釜，打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫Ρ須w零，如此反復(fù)兩次；打開機(jī)封水泵開關(guān)、反應(yīng)釜啟動(dòng)開關(guān)、升溫裝置，并緩慢攪拌；在反應(yīng)釜的溫度升到接近預(yù)設(shè)溫度13(T135°C時(shí)，打開苯乙烯滴加罐的真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫w零，并調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，使氮?dú)饩徛鶆虻牧魅敕磻?yīng)釜內(nèi)；
Ce)反應(yīng)釜的溫度升到預(yù)設(shè)溫度13(T135°C后，打開苯乙烯
滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加苯乙烯，滴加時(shí)間為9(Tl20min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完畢后，使殘留在管路的物料流入反應(yīng)釜，待殘留物料流完后，反應(yīng)圣在此溫度下保持30min ；
(g)打開冷凝器水泵開關(guān)，冷凝器進(jìn)水開關(guān)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度冷卻至ιο0-ιιο?;打開甲醛和丁醛滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加甲醛和丁醛溶液，滴加時(shí)間為9(Tl20min ;滴加完畢后，保持回流時(shí)間為15min ；
(h)回流結(jié)束后，打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，打開加料底閥，快速的加入與催化劑等摩爾比的氫氧化鈉溶液和總原料的重量百分比的千分之二的硬質(zhì)酰胺，并關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，加料完畢后保持5min ；
(i)反應(yīng)釜切換至常壓蒸餾狀態(tài)，常壓脫水；
(j)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度至15(T180°C，待溫度達(dá)到后逐漸的建立真空，達(dá)到全真空后保持6(T90min ;在此過程中要不斷的通過視鏡觀察，以保證物料液面上升在可控范圍；并不斷的觀察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口無水滴落下時(shí)即可關(guān)閉真空管線，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)使壓力值歸零；制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂。
[0019]實(shí)施例2。
[0020]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯I
甲醛0.6
丁醛0.1
催化劑0.005，其中，所述催化劑為草酸鈉。
[0021]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，它包括以下具體制備步驟:
Ca)投料前確認(rèn)反應(yīng)爸、滴加罐、所有管線的閥門處于正確的狀態(tài)；確定滴加罐、反應(yīng)釜、廢水儲(chǔ)罐、真空緩沖罐是空的，且無雜質(zhì)；按摩爾比，計(jì)量間苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化劑原料，備用；
(b)確認(rèn)苯乙烯滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)確認(rèn)甲醛和丁醛溶液滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)確認(rèn)反應(yīng)釜的底閥為關(guān)閉狀態(tài)，將計(jì)量好的間苯二酚和催化劑投入反應(yīng)釜，打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫Ρ須w零，如此反復(fù)兩次；打開機(jī)封水泵開關(guān)、反應(yīng)釜啟動(dòng)開關(guān)、升溫裝置，并緩慢攪拌；在反應(yīng)釜的溫度升到接近預(yù)設(shè)溫度130°C時(shí)，打開苯乙烯滴加罐的真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫w零，并調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，使氮?dú)饩徛鶆虻牧魅敕磻?yīng)釜內(nèi)；
(e)反應(yīng)釜的溫度升到預(yù)設(shè)溫度130°C后，打開苯乙烯滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加苯乙烯，滴加時(shí)間為120min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完畢后，使殘留在管路的物料流入反應(yīng)釜，待殘留物料流完后，反應(yīng)圣在此溫度下保持30min ；
(g)打開冷凝器水泵開關(guān)，冷凝器進(jìn)水開關(guān)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度冷卻至100°c;打開甲醛和丁醛滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加時(shí)間為120min ;滴加完畢后,保持回流時(shí)間為15min ；
(h)回流結(jié)束后，打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，打開加料底閥，快速的加入與催化劑等摩爾比的氫氧化鈉溶液和總原料的重量百分比的千分之二的硬質(zhì)酰胺，并關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，加料完畢后保持5min ；
(i)反應(yīng)釜切換至常壓蒸餾狀態(tài)，常壓脫水；
(j)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度至150°C，待溫度達(dá)到后逐漸的建立真空，達(dá)到全真空后保持90min ;在此過程中要不斷的通過視鏡觀察，以保證物料液面上升在可控范圍；并不斷的觀察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口無水滴落下時(shí)即可關(guān)閉真空管線，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)使壓力值歸零；制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂；
(k)準(zhǔn)備出料，造粒，制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂顆粒。
[0022]實(shí)施例3。
[0023]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯1.2
甲醛0.6
丁醛0.1
催化劑0.004，其中，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸和草酸鈉按任意比例`的混合物。
[0024]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，它包括以下具體制備步驟:
Ca)投料前確認(rèn)反應(yīng)爸、滴加罐、所有管線的閥門處于正確的狀態(tài)；確定滴加罐、反應(yīng)釜、廢水儲(chǔ)罐、真空緩沖罐是空的，且無雜質(zhì)；按摩爾比，計(jì)量間苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化劑原料，備用；
(b)確認(rèn)苯乙烯滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)確認(rèn)甲醛和丁醛溶液滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)確認(rèn)反應(yīng)釜的底閥為關(guān)閉狀態(tài)，將計(jì)量好的間苯二酚和催化劑投入反應(yīng)釜，打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫Ρ須w零，如此反復(fù)兩次；打開機(jī)封水泵開關(guān)、反應(yīng)釜啟動(dòng)開關(guān)、升溫裝置，并緩慢攪拌；在反應(yīng)釜的溫度升到接近預(yù)設(shè)溫度135°C時(shí)，打開苯乙烯滴加罐的真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫w零，并調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，使氮?dú)饩徛鶆虻牧魅敕磻?yīng)釜內(nèi)；
(e)反應(yīng)釜的溫度升到預(yù)設(shè)溫度132°C后，打開苯乙烯滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加苯乙烯，滴加時(shí)間為IlOmin ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完畢后，使殘留在管路的物料流入反應(yīng)釜，待殘留物料流完后，反應(yīng)圣在此溫度下保持30min ；
(g)打開冷凝器水泵開關(guān)，冷凝器進(jìn)水開關(guān)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度冷卻至105°C;打開甲醛和丁醛滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加時(shí)間為IlOmin ;滴加完畢后,保持回流時(shí)間為15min ；
(h)回流結(jié)束后，打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，打開加料底閥，快速的加入與催化劑等摩爾比的氫氧化鈉溶液和總原料的重量百分比的千分之二的硬質(zhì)酰胺，并關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，加料完畢后保持5min ；
(i)反應(yīng)釜切換至常壓蒸餾狀態(tài)，常壓脫水；
(j)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度至160°C，待溫度達(dá)到后逐漸的建立真空，達(dá)到全真空后保持SOmin ;在此過程中要不斷的通過視鏡觀察，以保證物料液面上升在可控范圍；并不斷的觀察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口無水滴落下時(shí)即可關(guān)閉真空管線，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)使壓力值歸零；制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂；
(k)準(zhǔn)備出料，造粒，制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂顆粒。
[0025]實(shí)施例4。
[0026]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚1
苯乙烯1
甲醛0.5
丁醛0.2
催化劑0.006，其中，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸。
[0027]—種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，它包括以下具體制備步驟:
（a)投料前確認(rèn)反應(yīng)爸、滴加罐、所有管線的閥門處于正確的狀態(tài)；確定滴加罐、反應(yīng)釜、廢水儲(chǔ)罐、真空緩沖罐是空的，且無雜質(zhì)；按摩爾比，計(jì)量間苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化劑原料，備用；
(b)確認(rèn)苯乙烯滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)確認(rèn)甲醛和丁醛溶液滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)確認(rèn)反應(yīng)釜的底閥為關(guān)閉狀態(tài)，將計(jì)量好的間苯二酚和催化劑投入反應(yīng)釜，打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫Ρ須w零，如此反復(fù)兩次；打開機(jī)封水泵開關(guān)、反應(yīng)釜啟動(dòng)開關(guān)、升溫裝置，并緩慢攪拌；在反應(yīng)釜的溫度升到接近預(yù)設(shè)溫度135°C時(shí)，打開苯乙烯滴加罐的真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫w零，并調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，使氮?dú)饩徛鶆虻牧魅敕磻?yīng)釜內(nèi)；
(e)反應(yīng)釜的溫度升到預(yù)設(shè)溫度135°C后，打開苯乙烯滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加苯乙烯，滴加時(shí)間為100min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完畢后，使殘留在管路的物料流入反應(yīng)釜，待殘留物料流完后，反應(yīng)圣在此溫度下保持30min ；
(g)打開冷凝器水泵開關(guān)，冷凝器進(jìn)水開關(guān)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度冷卻至110°c;打開甲醛和丁醛滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加時(shí)間為IOOmin ;滴加完畢后,保持回流時(shí)間為15min ；
(h)回流結(jié)束后，打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，打開加料底閥，快速的加入與催化劑等摩爾比的氫氧化鈉溶液和總原料的重量百分比的千分之二的硬質(zhì)酰胺，并關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，加料完畢后保持5min ；
(i)反應(yīng)釜切換至常壓蒸餾狀態(tài)，常壓脫水；
(j)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度至170°C，待溫度達(dá)到后逐漸的建立真空，達(dá)到全真空后保持70min。在此過程中要不斷的通過視鏡觀察，以保證物料液面上升在可控范圍。并不斷的觀察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口無水滴落下時(shí)即可關(guān)閉真空管線，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)使壓力值歸零；制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂；
(k)準(zhǔn)備出料，造粒，制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂顆粒。
[0028]實(shí)施例5。
[0029]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，它包括以下摩爾比的原料:
間苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.5 丁醛0.2
催化劑0.004，其中，所述催化劑為草酸鈉。
[0030]一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，它包括以下具體制備步驟:
Ca)投料前確認(rèn)反應(yīng)爸、滴加罐、所有管線的閥門處于正確的狀態(tài)；確定滴加罐、反應(yīng)釜、廢水儲(chǔ)罐、真空緩沖罐是空的，且無雜質(zhì)；按摩爾比，計(jì)量間苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化劑原料，備用；
(b)確認(rèn)苯乙烯滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)確認(rèn)甲醛和丁醛溶液滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)確認(rèn)反應(yīng)釜的底閥為關(guān)閉狀態(tài)，將計(jì)量好的間苯二酚和催化劑投入反應(yīng)釜，打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫Ρ須w零，如此反復(fù)兩次；打開機(jī)封水泵開關(guān)、反應(yīng)釜啟動(dòng)開關(guān)、升溫裝置，并緩慢攪拌；在反應(yīng)釜的溫度升到接近預(yù)設(shè)溫度135°C時(shí)，打開苯乙烯滴加罐的真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫w零，并調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，使氮?dú)饩徛鶆虻牧魅敕磻?yīng)釜內(nèi)；
(e)反應(yīng)釜的溫度升到預(yù)設(shè)溫度135°C后，打開苯乙烯滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加苯乙烯，滴加時(shí)間為90min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完畢后，使殘留在管路的物料流入反應(yīng)釜，待殘留物料流完后，反應(yīng)圣在此溫度下保持30min ；
(g)打開冷凝器水泵開關(guān)，冷凝器進(jìn)水開關(guān)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度冷卻至110°c;打開甲醛和丁醛滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加時(shí)間為90min ;滴加完畢后,保持回流時(shí)間為15min ；
(h)回流結(jié)束后，打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，打開加料底閥，快速的加入與催化劑等摩爾比的氫氧化鈉溶液和總原料的重量百分比的千分之二的硬質(zhì)酰胺，并關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，加料完畢后保持5min ；
(i)反應(yīng)釜切換至常壓蒸餾狀態(tài)，常壓脫水；
(j)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度至180°C，待溫度達(dá)到后逐漸的建立真空，達(dá)到全真空后保持 60min。在此過程中要不斷的通過視鏡觀察，以保證物料液面上升在可控范圍。并不斷的觀 察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口無水滴落下時(shí)即可關(guān)閉真空管線，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)使 壓力值歸零；制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂；
(k)準(zhǔn)備出料，造粒，制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂顆粒。
[0031]本發(fā)明的實(shí)施例廣5制備所得的高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂與傳統(tǒng)的間苯二 酚甲醛樹脂的性能對(duì)比如表1及表2。
[0032]表1粘度及軟化點(diǎn)測試表。[0033]
【權(quán)利要求】
1.一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于:它包括以下摩爾比的原料:間苯二酚I 苯乙烯0.7~1.2 甲醛0.5~0.7 丁醛0.1 ~0.2 催化劑0.003^0.006， 其中，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸或者草酸鈉中的一種或者兩種的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于:它包括以下摩爾比的原料:間苯二酚I 苯乙烯0.7~I 甲醛0.5~0.7 丁醛0.1 ~0.2 催化劑0.003^0.004。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于:它包括以下摩爾比的原料:間苯二酚I 苯乙烯I~1.2 甲醛0.5~0.7 丁醛0.1 ~0.2 催化劑0.004~0.006。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于:它包括以下摩爾比的原料: 間苯二酚I 苯乙烯0.7 甲醛0.6 丁醛0.1 催化劑0.003。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于:它包括以下摩爾比的原料: 間苯二酚I 苯乙烯1.2 甲醛0.6 丁醛0.1 催化劑0.004。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于:它包括以下摩爾比的原料: 間苯二酚I 苯乙烯0.7甲醛0.5 丁醛0.2 催化劑0.006。
7.權(quán)利要求1至6任意一項(xiàng)所述的一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于:包括以下制備步驟: Ca)投料前確認(rèn)反應(yīng)爸、滴加罐、所有管線的閥門處于正確的狀態(tài)；確定滴加罐、反應(yīng)釜、廢水儲(chǔ)罐、真空緩沖罐是空的，且無雜質(zhì)；按摩爾比，計(jì)量間苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化劑原料，備用； (b)確認(rèn)苯乙烯滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中； (c)確認(rèn)甲醛和丁醛溶液滴加罐的底閥為關(guān)閉狀態(tài)；打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后關(guān)閉真空管線，將計(jì)量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中； (d)確認(rèn)反應(yīng)釜的底閥為關(guān)閉狀態(tài)，將計(jì)量好的間苯二酚和催化劑投入反應(yīng)釜，打開真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫Ρ須w零，如此反復(fù)兩次；打開機(jī)封水泵開關(guān)、反應(yīng)釜啟動(dòng)開關(guān)、升溫裝置，并緩慢攪拌；在反應(yīng)釜的溫度升到接近預(yù)設(shè)溫度13(T135°C時(shí)，打開苯乙烯滴加罐的真空管線，抽至全真空狀態(tài)，然后用氮?dú)馐箟毫w零，并調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，使氮?dú)饩徛鶆虻牧魅敕磻?yīng)釜內(nèi)； Ce)反應(yīng)釜的溫度升到預(yù)設(shè)溫度13(T135°C后，打開苯乙烯滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加苯乙烯，滴加時(shí)間為9(Tl20min ； (f)苯乙烯滴加罐的物料`滴加完畢后，使殘留在管路的物料流入反應(yīng)釜，待殘留物料流完后，反應(yīng)圣在此溫度下保持30min ； (g)打開冷凝器水泵開關(guān)，冷凝器進(jìn)水開關(guān)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度冷卻至io(nio°c;打開甲醛和丁醛滴加罐底閥，并啟動(dòng)四分隔膜泵，使流量計(jì)的顯示讀數(shù)保持在適宜位置；滴加甲醛和丁醛溶液，滴加時(shí)間為9(Tl20min ;滴加完畢后，保持回流時(shí)間為15min ； (h)回流結(jié)束后，打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，打開加料底閥，快速的加入與催化劑等摩爾比的氫氧化鈉溶液和總原料的重量百分比的千分之二的硬質(zhì)酰胺，并關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)，加料完畢后保持5min ； (i)反應(yīng)釜切換至常壓蒸餾狀態(tài)，常壓脫水； (j)調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度至15(T180°C，待溫度達(dá)到后逐漸的建立真空，達(dá)到全真空后保持6(T90min ;在此過程中要不斷的通過視鏡觀察，以保證物料液面上升在可控范圍；并不斷的觀察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口無水滴落下時(shí)即可關(guān)閉真空管線，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣開關(guān)使壓力值歸零；制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂的制備方法，其特征在于:所述步驟(j)之后，還包括步驟(k):準(zhǔn)備出料，造粒，制得高流動(dòng)性的間苯二酚甲醛樹脂顆粒。
【文檔編號(hào)】C09J4/06GK103509163SQ201210212567
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月26日
【發(fā)明者】李貴武 申請(qǐng)人:東莞市普爾特助劑有限公司, 東莞市普爾頓橡塑實(shí)業(yè)有限公司