專利名稱：一種介孔復(fù)合材料木材阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及木材阻燃劑的制備方法，具體為一種介孔復(fù)合材料作為木材阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
火災(zāi)是世界各國人民所面臨的一個共同的災(zāi)難性問題，它給人類社會造成了巨大的生命和財產(chǎn)損失。隨著人們生活水平的逐步改善，建筑和室內(nèi)裝飾用高分子材料、木質(zhì)材料消耗量逐年上升。但是，高分子材料和木質(zhì)材料均屬易燃、可燃材料，容易導(dǎo)致火災(zāi)蔓延，在燃燒時釋放出大量熱能加劇了火災(zāi)危害程度，釋放出的大量煙霧毒氣造成人員中毒傷亡。因而，對高分子材料、木質(zhì)材料等進(jìn)行阻燃和抑煙處理關(guān)系到生命安全和財產(chǎn)的需要。目前用的最多的阻燃劑為含磷阻燃劑的復(fù)合物體系，例如:磷-氮化合物、磷-磷化合物和磷-鹵化合物等。其中無機(jī)磷系阻燃劑一般來說阻燃效果好，來源廣泛，價格便宜。但它們的缺陷是吸濕性大，易流失，裝飾性差；有機(jī)磷系阻燃劑可以克服上述缺陷，但價格較貴，且發(fā)煙量大，應(yīng)用范圍受到一定的限制。因而，對無機(jī)磷系阻燃劑進(jìn)行表面改性、微膠囊包覆和超細(xì)化處理是近年的熱點(diǎn)之一。盡管可以提高其分散程度，但不能解決其吸濕性大、易流失和易遷移到材料表面等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種以聚磷酸銨為模板劑的介孔復(fù)合材料木材阻燃劑的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中的缺點(diǎn)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:` (一)制備熟土:將質(zhì)量比為(4、): (Γ4)的Al (OH)3細(xì)粉和NaOH細(xì)粉加入葉蠟石粉料中，混合后加25(T280ml水混捏均勻，烘干，置于馬弗爐中升溫到700°C 800°C焙燒2 4小時，取出冷卻，研磨制得熟土。(二)制備導(dǎo)向劑:以水玻璃、高堿偏鋁酸鈉溶液為原料，按摩爾組成Na2O = Al2O3: Si
O2= H2O= (12 18): (I 8): (10 19): (270 380)投料，在80°C 100°C溫度下將兩者在攪拌下慢慢混合，混合后繼續(xù)攪拌1(Γ30分鐘，然后置于25°C 50°C溫度下水浴中靜置老化，制得導(dǎo)向劑。(三)晶化:將Γ5δ步驟(一沖的熟土和20(T300ml蒸餾水放入燒杯里60°C 80°C水浴中攪拌并膠化Γ3小時，然后加入l(T20ml步驟(二)中的導(dǎo)向劑，繼續(xù)攪拌1(Γ30分鐘，移入晶化瓶里100°C沸水浴中間歇搖動，晶化Γ3小時，晶化后抽濾時用去離子水充分淋洗至pH〈10.5，再在120°C的溫度下烘干兩小時，最后儲存于干燥器中。(四)制備阻燃劑:將水溶性聚磷酸銨與三聚氰胺按質(zhì)量份(3 4): (1.5^2)混合，碾磨2(Γ40分鐘制得膨脹型阻燃劑，取:Γ4質(zhì)量份的膨脹型阻燃劑溶于去離子水中制得模板劑溶液，再取上述步驟(三)中所得制品的1.5 2質(zhì)量份溶于模板劑溶液中，并加入0.8^1質(zhì)量份Fe(NC))，攪拌20 40分鐘，加熱至70°C 75°C并保持1 3小時后進(jìn)行洗滌干燥，此過程中加入適量草酸調(diào)節(jié)溶液PH值至3.(Γ3.5，即得到以聚磷酸銨為模板劑的介孔復(fù)合材料木材阻燃劑。本發(fā)明由于利用價格低廉的原料經(jīng)水熱晶化法，在有導(dǎo)向劑和以聚磷酸銨為模板劑的存在下合成介孔復(fù)合材料，并利用其吸附性引入大量的Fe2+,因為Fe2+是一種較好的Lewis酸，可改變木材的熱降解方式，抑制生成苯及其衍生物的反應(yīng)而促使形成焦炭，吸收燃燒時生成的毒性氣體，而且Fe2+在分子篩內(nèi)部高度分散，具有很大的比表面積，活性高，具有高效抑煙作用，因此該介孔復(fù)合材料作為木材阻燃劑同時具有良好的阻燃效果和抑煙效果；又由于質(zhì)量比為(3 4):(1.5 2)的聚磷酸銨與三聚氰胺復(fù)合膨脹型阻燃劑能促進(jìn)木材形成多孔泡沫炭層，具有良好的阻燃效果，用該阻燃劑溶液作為模板劑合成介孔復(fù)合材料，添加于木材中可控制木材的熱降解，有利于燃燒過程中的P-C-S1-Al配合物的協(xié)同作用，促進(jìn)形成多芳烴網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，膨脹炭層多孔，木材形成的殘?zhí)恐旅芊€(wěn)定，減慢熱、質(zhì)在氣相和凝聚相的傳播，達(dá)到極佳的阻燃效果。本發(fā)明中所有主要成份均為無機(jī)物質(zhì)，成本較低，清潔無污染，而且本發(fā)明具有阻燃抑煙效果好、工藝簡單、易工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)，可通過真空加壓法將本發(fā)明的介孔復(fù)合材料溶液注入實木、木單板、木纖維或木刨花中，保持其他生產(chǎn)工藝不變，可制得高效阻燃實木或阻燃人造板，也可直接將該介孔復(fù)合材料均勻施加于膠黏劑、涂料中或鋪裝于木材刨花、木材纖維中，其它人造板及木制品的基本生產(chǎn)工藝不變，制備高效阻燃抑煙木材人造板及木制品。
具體實施例方式為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段和創(chuàng)作特征，達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體的實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實施例一
(一)將Al (OH) 3細(xì)粉和NaOH細(xì)粉加入葉蠟石粉料中，混合后加250ml水混捏均勻，烘干，置于馬弗爐中升溫到780°C焙燒3小時，取出冷卻、研磨制得成熟土。(二)以水玻璃、高堿偏鋁酸鈉溶液為原料，按摩爾組成Na2O: Al2O3: SiO2: H2O=H: 16:14:300投料，在80°C溫度下將兩者在攪拌下慢慢混合，混合后繼續(xù)攪拌20分鐘左右，然后置于30°C溫度下水浴中靜置老化制得導(dǎo)向劑。(三)將3g本實施例步驟(一)中的熟土和250ml蒸餾水放入燒杯中65°C水浴中攪拌下膠化2小時，然后加入IOml導(dǎo)向劑，繼續(xù)攪拌30分鐘，移入晶化瓶中沸水浴中間歇搖動，晶化2小時，晶化后抽濾時用去離子水充分淋洗至pH〈10.5，于120°C烘干兩小時，儲存
于干燥器中。(四)將水溶性聚磷酸銨與三聚氰胺按質(zhì)量份2:1混合，碾磨30分鐘制得膨脹型阻燃劑，取3 4質(zhì)量份膨脹型阻燃劑溶于去離子水中制得模板劑溶液，取本實施例步驟(三)中抽濾、烘干所得制品1.5質(zhì)量份，溶于模板劑溶液中，并加入I質(zhì)量份Fe (NO )，攪拌30分鐘，加熱至75°C，2小時后進(jìn)行洗滌干燥，此過程中加入適量草酸調(diào)節(jié)溶液PH值至
3.2，即得以聚磷酸銨為模板劑的介孔復(fù)合材料，該材料可作為木材阻燃劑使用。實施例二
(一)將Al (OH) 3細(xì)粉和NaOH細(xì)粉加入葉蠟石粉料中，混合后加270ml水混捏均勻，烘干，置于馬弗爐中升溫到750°C焙燒3小時，取出冷卻、研磨制得成熟土。
(二)以水玻璃、高堿偏鋁酸鈉溶液為原料，按摩爾組成Na2O:Al2O3: SiO2:H2O=I5:7:10:320投料，在70°C溫度下將兩者在攪拌下慢慢混合，混合后繼續(xù)攪拌25分鐘，然后置于一定溫度下水浴中靜置老化制得導(dǎo)向劑。(三)將3g本實施例步驟(一)中的熟土和250ml蒸餾水放入燒杯中70°C水浴中攪拌下膠化2小時，然后加入15ml導(dǎo)向劑，繼續(xù)攪拌20分鐘，移入晶化瓶中沸水浴中間歇搖動，晶化3小時，晶化后抽濾時用去離子水充分淋洗至pH〈10.5。(四)將水溶性聚磷酸銨與三聚氰胺按質(zhì)量份3:2混合，碾磨30分鐘制得膨脹型阻燃劑。取3 4質(zhì)量份膨脹型阻燃劑溶于去離子水中制得模板劑溶液，取本實施例步驟(三)中抽濾、烘干所得制品1.5質(zhì)量份，溶于模板劑溶液中，并加入0.8質(zhì)量份Fe (NO )，攪拌30分鐘，加熱至73°C，2小時后進(jìn)行洗滌干燥，此過程中加入適量草酸調(diào)節(jié)溶液PH值至3.5，即得以聚磷酸銨為模板劑的介孔復(fù)合材料，該材料可作為木材阻燃劑使用。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.一種介孔復(fù)合材料木材阻燃劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (一)制備熟土:將質(zhì)量比為(4 8): (Γ4)的Al (OH)3細(xì)粉和NaOH細(xì)粉加入葉蠟石粉料中，混合后加25(T280ml水混捏均勻，烘干，置于馬弗爐中升溫到700°C 800°C焙燒2 4小時，取出冷卻，研磨制得熟土 ； (二)制備導(dǎo)向劑:以水玻璃、高堿偏鋁酸鈉溶液為原料，按摩爾組成Na2O= Al2O3: SiO2:H20=(12 18): (Γ8): (10 19): (270^380)投料，在80°C 100°C溫度下將兩者在攪拌下慢慢混合，混合后繼續(xù)攪拌1(Γ30分鐘，然后置于25°C 50°C溫度下水浴中靜置老化，制得導(dǎo)向劑； (三)晶化:將f5g步驟(一)中的熟土和20(T300ml蒸餾水放入燒杯里60°C 80°C水浴中攪拌并膠化Γ3小時，然后加入l(T20ml步驟(二)中的導(dǎo)向劑，繼續(xù)攪拌1(Γ30分鐘，移入晶化瓶里100°C沸水浴中間歇搖動，晶化Γ3小時，晶化后抽濾時用去離子水充分淋洗至pH〈10.5，再在120°C的溫度下烘干兩小時，最后儲存于干燥器中； (四)制備阻燃劑:將水溶性聚磷酸銨與三聚氰胺按質(zhì)量份(3 4): (1.5^2)混合，碾磨2(Γ40分鐘制得膨脹型阻燃劑，取:Γ4質(zhì)量份的膨脹型阻燃劑溶于去離子水中制得模板劑溶液，再取上述步驟(三)中所得制品的1.5^2質(zhì)量份溶于模板劑溶液中，并加入0.8^1質(zhì)量份Fe(NC))，攪拌20 40分鐘，加熱至70°C 75°C并保持1 3小時后進(jìn)行洗滌干燥，此過程中加入適量草酸調(diào)節(jié)溶液PH值至3.(Γ3.5，即得到以聚磷酸銨為模板劑的介孔復(fù)合材料木材阻 燃劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種介孔復(fù)合材料木材阻燃劑的制備方法，包括以下步驟(1)將Al(OH)3、NaOH和葉蠟石粉料加水混捏均勻，烘干焙燒后研磨制得熟土；(2)將水玻璃和高堿偏鋁酸鈉溶液混合攪拌后置于水浴中老化制得導(dǎo)向劑；(3)將熟土和水混合膠化后加入導(dǎo)向劑，移入晶化瓶里沸水浴中晶化，晶化后抽濾并烘干；(4)將聚磷酸銨與三聚氰胺混合碾磨制成模板劑溶液，取步驟(3)中所得制品溶于模板劑溶液中，并加入Fe(NO3)3加熱，最后進(jìn)行PH值洗滌和干燥后得到介孔復(fù)合材料木材阻燃劑。本發(fā)明具有阻燃抑煙效果好、工藝簡單、易工業(yè)化、清潔無污染等優(yōu)點(diǎn)，可通過真空加壓法將本發(fā)明的介孔復(fù)合材料溶液注入實木、木單板、木纖維或木刨花中，制得高效阻燃實木或阻燃人造板。
文檔編號C09J11/06GK103121236SQ201210087808
公開日2013年5月29日 申請日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者姚春花, 孫宏南, 胡云楚, 陶濤, 黃瓊濤, 吳義強(qiáng), 林少校 申請人:梅州市匯勝木制品有限公司