專利名稱：偶氮萘二甲酰亞胺化合物及其組合物、制備與應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種分散染料，特別涉及一種偶氮萘二甲酰亞胺化合物及其組合物、 制備與應用。
背景技術：
隨著聚酯纖維的快速發(fā)展和人們對紡織品要求的提高，對分散染料的染色性能和環(huán)保性能提出了更高的要求。市場需要的分散染料具有更高的提升力和各方面都更優(yōu)異的牢度性能。目前市場提供的染料如C. I.分散橙30，C. I.分散紅167的耐水洗牢度和耐摩擦牢度都只有4級，會造成在洗滌過程中使白色或淺色的部位沾上其他顏色，因此亟需改進。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種具有耐水洗、耐摩擦、耐日曬及升華牢度均優(yōu)異的分散染料化合物及其組合物偶氮萘二甲酰亞胺化合物及其組合物、制備與應用。本發(fā)明采用的技術方案是一種式(I )所示的偶氮萘二甲酰亞胺化合物，
權利要求
1.-種式(I )所示的偶氮萘二甲酰亞胺化合物，
2.如權利要求1所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物，其特征在于R2，R3，R4各自布置在鄰位或對位上。
3.如權利要求1所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物，其特征在于所述的化合物為下列
4. 一種如權利要求1所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物的制備方法，其特征在于所述的方法按照以下步驟進行將式(II )所示的取代苯胺溶于鹽酸，冰浴_5 10°C下緩慢加入亞硝酸鈉，滴加完畢后反應0.5 1小時得到重氮鹽溶液，再將式(III)所示的4-羥基-1，8-萘二甲酰亞胺溶于水中，調(diào)節(jié)pH = 8 9，冰浴-5 10°C下緩慢加入上述的重氮鹽溶液，滴加過程加入固體碳酸氫鈉保持反應體系pH值8 9，滴加完畢后反應1 2小時，反應液過濾得到式(I)所示的偶氮萘二甲酰亞胺化合物；所述的鹽酸以鹽酸水溶液的形式加入；所述的亞硝酸鈉以亞硝酸鈉水溶液的形式加入；
5.如權利要求4所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物的制備方法，其特征在于所述的鹽酸以質(zhì)量濃度為6 9%鹽酸水溶液的形式加入，所述亞硝酸鈉以質(zhì)量濃度為20 30%亞硝酸鈉水溶液的形式加入。
6.如權利要求4所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物的制備方法，其特征在于所述的方法按以下步驟進行(1)氯化反應將1，8-萘二甲酸酐溶于次氯酸鈉溶液中，加熱回流3 5小時，反應液冷卻，調(diào)節(jié)反應液pH = 7 8，減壓蒸除水獲得濃縮物，濃縮物再用水洗滌，干燥，得到如式 (IV )所示的4-氯-1，8-萘二甲酸酐；所述的次氯酸鈉溶液中氯的有效量為10%，所述1， 8_萘二甲酸酐與次氯酸鈉溶液質(zhì)量比為1 10 12;(2)亞胺化反應將式(IV)所示的4-氯-1，8-萘二甲酸酐和式(V)所示的胺溶于二甲基甲酰胺中，加熱回流5 6小時，反應液冷卻，反應液減壓蒸除溶劑得到式(VI)所示的4-氯-1，8-萘二甲酰亞胺；所述的4-氯-1，8-萘二甲酸酐與胺投料物質(zhì)的量之比為 1 1.2 1.5，所述的胺以質(zhì)量濃度為40%的胺水溶液的形式加入，所述4-氯-1，8-萘二甲酸酐和胺水溶液總質(zhì)量與二甲基甲酰胺質(zhì)量比為15 8;(3)水解反應將式(VI)所示的4-氯-1，8-萘二甲酰亞胺和氫氧化鈉溶于甲醇中， 加熱回流8 10小時，反應液冷卻，反應液減壓蒸除甲醇獲得濃縮物，濃縮物水洗干燥，得到如式(III)所示的4-羥基-1，8-萘二甲酰亞胺；所述的4-氯-1，8-萘二甲酰亞胺與氫氧化鈉的投料物質(zhì)的量比為1 1. 1 1.5，4_氯-1，8-萘二甲酰亞胺和氫氧化鈉總質(zhì)量與甲醇的質(zhì)量比為1 5 8 ；(4)重氮偶合反應將式(II)所示的取代苯胺溶于鹽酸，冰浴_5 10°C下緩慢加入亞硝酸鈉，滴加完畢后反應0. 5 1小時得到重氮鹽溶液，另將步驟(3)所制備的式(III) 所示的4-羥基-1，8-萘二甲酰亞胺溶于水中，調(diào)節(jié)反應液pH = 8 9，冰浴-5 10°C下緩慢加入上述的重氮鹽溶液，滴加過程加入碳酸氫鈉保持反應體系pH = 8 9，滴加完畢后反應1 2小時，反應液過濾得到式(I)所示的偶氮萘二甲酰亞胺化合物；所述的取代苯胺與亞硝酸鈉、鹽酸、4-羥基-1，8-萘二甲酰亞胺的投料物質(zhì)的量比為1 1.1 1.2 2.5 4.5 0. 9 1. 0 ；所述的鹽酸以質(zhì)量濃度6 9%鹽酸水溶液的形式加入，所述的亞硝酸鈉以20 30%亞硝酸鈉水溶液的形式加入；
7.如權利要求1所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物在聚酯纖維染色中的應用。
8.一種包含權利要求1所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物的組合物，其特征在于所述的組合物由下列質(zhì)量配比的原料組成偶氮萘二甲酰亞胺化合物20 60份，助劑40 80份； 所述的助劑為陰離子表面活性劑。
9.如權利要求8所述的包含偶氮萘二甲酰亞胺化合物的組合物，其特征在于所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物為式(I )所示化合物中一種或兩種以上的混合
10.如權利要求8所述的包含偶氮萘二甲酰亞胺化合物的組合物，其特征在于所述的陰離子表面活性劑為木質(zhì)素磺酸酯及其鹽、烷基或環(huán)烷基芳基磺酸鹽或萘磺酸甲醛縮合物的堿金屬鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種式(Ⅰ)所示的偶氮萘二甲酰亞胺化合物，式(I)中R1為C1～C5脂肪烴、芳烴、取代芳烴、C3～C5的含氧脂肪烴，所述取代芳烴的取代基為對甲氧基；R2，R3，R4各自獨立為氫，C1～C2烷烴、C1～C2烷氧烴、鹵素或硝基；所述的偶氮萘二甲酰亞胺化合物的組合物由下列質(zhì)量配比的原料組成偶氮萘二甲酰亞胺化合物20～60份，助劑40～80份，所述的助劑為陰離子表面活性劑；本發(fā)明的偶氮萘二甲酰亞胺化合物具備優(yōu)異的耐日曬牢度、水洗牢度等各項性能；本發(fā)明組合物具有良好的上染性、固色率和良好的提升力；
文檔編號C09B67/38GK102351792SQ20111022726
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權日2011年8月9日
發(fā)明者劉武松, 李百春, 賈建洪 申請人:杭州福萊蒽特精細化工有限公司