專利名稱：一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，特別指一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法。
背景技術(shù)：
常用的有機(jī)材料包括塑料、橡膠、樹(shù)脂、涂料等，這些有機(jī)材料由于在加工或使用過(guò)程中受到熱、光、氧等外界條件的作用而產(chǎn)生游離基，致使強(qiáng)力下降。添加稀土是因?yàn)橄⊥猎卦拥碾娮訉咏Y(jié)構(gòu)為4^-4(1^或4fn6s2。形成離子后，居于外層的5c!1及6s2的電子失掉，暴露出未充滿的4f電子軌道，以及與其能級(jí)差別較小的5d軌道，具有較強(qiáng)的配位能力。暴露出的4f電子，亦容易產(chǎn)生躍遷及具有較強(qiáng)的配位能力。此外，由于它們的離子半徑較大，決定稀土化合物具有較強(qiáng)的配位絡(luò)合作用。因此，稀土離子的眾多空軌道可以捕捉不穩(wěn)定的游離基，使其失去活性，從而提高強(qiáng)力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法，用本方法可制備優(yōu)質(zhì)、高效、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題由如下方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法，其特征是本制備方法的工藝包括兩部分即采用共沉淀焙燒法和表面改性法兩個(gè)過(guò)程，以稀土鹽溶液和氧化釔、ZnO、TiO2中的一種為原料，配成稀土離子濃度為0. 05mol/L 2mol/L的混合溶液，混合溶液中稀土鹽占質(zhì)量分?jǐn)?shù)40% 80%，然后加入分散劑聚乙二醇 (PEG)溶解，其加入量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)占混合溶液0. 3% ；將沉淀劑的碳酸氫鈉、碳酸鈉、 碳酸氫銨、氨水溶液其中的一種滴加到上述加入分散劑聚乙二醇后的混合溶液中，沉淀劑的濃度為0. lmol/L 4mol/L，在滴加過(guò)程中保持反應(yīng)體系的溫度為50°C 90°C，在PH值小于4未出現(xiàn)沉淀粒子前，滴加速度控制在IOmL 13mL之間，在PH值大于4出現(xiàn)沉淀粒子后，滴加速度控制在7mL/min lOmL/min之間，同時(shí)施加強(qiáng)烈攪拌，直至反應(yīng)完畢，PH值達(dá)到6. 5 7 ；將上述反應(yīng)制得的沉淀物經(jīng)常規(guī)洗滌分離后，70°C 110°C干燥Mi 24h得到粒徑小于2um的前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末經(jīng)200°C溫度梯度升溫到900°C，得到粒徑小于 Ium的稀土復(fù)合氧化物，稱取稀土復(fù)合氧化物置于控溫器中快速攪拌，同時(shí)加熱至50°C 150°C，恒溫0. 5h lh，然后加入占稀土復(fù)合氧化物質(zhì)量1 % 10%作為表面改性劑的偶聯(lián)劑KH-845-4，再恒溫0. 5h Ih后，緩慢降至室溫，就得到稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑。本發(fā)明還包括如下方案所述稀土鹽溶液中的稀土為k、Y及鑭系元素中的一種。 所述稀土鹽溶液為稀土經(jīng)酸溶后的硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、氯化物、碳酸鹽、草酸鹽溶液中的一種。所述將前驅(qū)體粉末經(jīng)200°C溫度梯度升溫到900°C過(guò)程是從300°C經(jīng)20min升溫到 5000C，保溫 Ih,從 500°C經(jīng) 20min 升溫到 700°C，保溫 Ih,從 700°C經(jīng) 20min 升溫到 900°C， 保溫Ih 3h。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本制備方法是在稀土混合鹽溶液中添加分散劑，在控制合成條件情況下滴加沉淀劑的方式合成前驅(qū)體，將前驅(qū)體高溫煅燒得到氧化物。分散劑聚乙二醇(PEG)是通過(guò)在納米粉體的前驅(qū)體上吸附，進(jìn)而主要通過(guò)空間位阻穩(wěn)定機(jī)制進(jìn)行作用的，其使用量的多少直接影響粉體的粒度大小，制造出了團(tuán)聚程度輕、分散性良好的超細(xì)粉料。摻加成分在前驅(qū)體沉淀中能夠完全均勻地分布，產(chǎn)品中無(wú)粗大的顆粒生成，顆粒尺寸較小且分布均勻，平均粒徑小于lum，再加上硅烷偶聯(lián)劑KH-845-4的表面改性，使得制備出的粉體具有更高的補(bǔ)強(qiáng)性。整個(gè)制備過(guò)程成本較低，易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，其熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性高，無(wú)毒，無(wú)臭。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例準(zhǔn)確稱取7g氧化釔、2g氧化鋅，溶于^Oml去離子水中，加熱，控制溫度 60°C 65°C，加入20ml濃硝酸溶解，直至溶清，此時(shí)溶液澄清透亮，加入Ig PEG(分子量 6000)，再準(zhǔn)確稱取16g碳酸氫氨，微熱溶于230ml去離子水中，將碳氨液滴加入硝酸混合液中，控制溫度65°C 70°C待反應(yīng)完畢，過(guò)濾，洗滌，將前驅(qū)體置于干燥箱中100°C恒溫干燥 12h，然后置于馬弗爐中由200°C溫度梯度升溫到900°C (300°C 500°C保溫Ih 700°C保溫Ih 900°C保溫2h)，產(chǎn)物為白色粉末，該白色粉末經(jīng)美國(guó)庫(kù)爾特LS230激光粒度儀測(cè)得粒徑 D5tl 為 758nm。輔料硅烷偶聯(lián)劑KH-845-4為表面改性劑，稱取稀土白色粉末5g置于控溫器中快速攪拌，同時(shí)加熱至IOO0C，恒溫0. 5h，加入0. Ig的偶聯(lián)劑，再恒溫40min后，緩慢將至室溫，就得到稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑。
權(quán)利要求
1.一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法，其特征是本制備方法的工藝包括兩部分 即采用共沉淀焙燒法和表面改性法兩個(gè)過(guò)程，以稀土鹽溶液和氧化釔、ZnO, TiO2中的一種為原料，配成稀土離子濃度為0. 05mol/L 2mol/L的混合溶液，混合溶液中稀土鹽占質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 % 80 %，然后加入分散劑聚乙二醇溶解，其加入量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)占混合溶液 0. 3% ；將沉淀劑的碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫銨、氨水溶液其中的一種滴加到上述加入分散劑聚乙二醇后的混合溶液中，沉淀劑的濃度為0. lmol/L 4mol/L，在滴加過(guò)程中保持反應(yīng)體系的溫度為50°C 90°C，在PH值小于4未出現(xiàn)沉淀粒子前，滴加速度控制在 IOmL 13mL之間，在PH值大于4出現(xiàn)沉淀粒子后，滴加速度控制在7mL/min 10mL/min 之間，同時(shí)施加強(qiáng)烈攪拌，直至反應(yīng)完畢，PH值達(dá)到6. 5 7 ；將上述反應(yīng)制得的沉淀物經(jīng)常規(guī)洗滌分離后，70°C 110°C干燥Mi 24h得到粒徑小于2um的前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末經(jīng)200°C溫度梯度升溫到900°C，得到粒徑小于Ium的稀土復(fù)合氧化物，稱取稀土復(fù)合氧化物置于控溫器中快速攪拌，同時(shí)加熱至50°C 150°C，恒溫0. 5h lh，然后加入占稀土復(fù)合氧化物質(zhì)量 10%作為表面改性劑的偶聯(lián)劑KH-845-4，再恒溫0.證 Ih后，緩慢降至室溫，就得到稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法，其特征是所述稀土鹽溶液中的稀土為Sc、Y及鑭系元素中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法，其特征是所述稀土鹽溶液為稀土經(jīng)酸溶后的硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、氯化物、碳酸鹽、草酸鹽溶液中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法，其特征是所述將前驅(qū)體粉末經(jīng)200°C溫度梯度升溫到900°C過(guò)程是從300°C經(jīng)20min升溫到500°C，保溫Ih，從 500°C經(jīng)20min升溫到700°C，保溫Ih，從700°C經(jīng)20min升溫到900°C，保溫Ih 3h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑的制備方法，主要工藝過(guò)程是以稀土鹽溶液和氧化釔、ZnO、TiO2中的一種為原料，配成混合溶液，然后加入分散劑聚乙二醇溶解，以沉淀劑滴加pH值達(dá)到6.5～7；將上述反應(yīng)制得的沉淀物常規(guī)洗滌分離后，干燥得到前驅(qū)體粉末，將其經(jīng)200℃溫度梯度升溫到900℃，得到粒徑小于1μm的稀土復(fù)合氧化物，加入表面改性劑，再恒溫，緩慢降至室溫，最終得稀土有機(jī)材料增強(qiáng)劑。本方法制備過(guò)程成本較低，易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，其熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性高，無(wú)毒，無(wú)臭。
文檔編號(hào)C09C1/00GK102358785SQ20111022155
公開(kāi)日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者樊滿倉(cāng) 申請(qǐng)人:包頭嘉創(chuàng)科技有限公司