專利名稱：黃色尼龍活性染料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尼龍活性染料的制備方法。尤其是尼龍黃色活性染料及制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在一般染尼龍所用染料均為酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龍各項(xiàng)濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，而吸凈率低率，染色廢液濃度高，給環(huán)境造成污染。進(jìn)Λ 21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率，固色率以及染色廢液的要求越來越高，酸性染料已不能滿足尼龍染色需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一個能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，而且色澤艷麗，各項(xiàng)濕牢度(濕摩、皂洗、堿汗、酸汗、水洗)性能優(yōu)異，使用方便，適用性強(qiáng)的尼龍活性黃R及制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種黃色尼龍活性染料，其分子結(jié)構(gòu)如(I)所示
權(quán)利要求
1.一種黃色尼龍活性染料，其具有如下結(jié)構(gòu)式
2.如權(quán)利要求1所述的活性染料，其中R為甲基、乙基或乙烯基。
3.如權(quán)利要求1或2所述的活性染料，其結(jié)構(gòu)式如下
4.一種權(quán)利要求1-3之一黃色尼龍活性染料的制備方法，其特征在于，該方法包含如下步驟 (a)2-萘胺-4，8- 二磺酸重氮化反應(yīng) 在0-10°C下，使2-萘胺-4，8- 二磺酸，鹽酸和亞硝酸鈉反應(yīng)1-3小時，反應(yīng)過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍(lán)色，KI試紙浸后呈微藍(lán)色，反應(yīng)完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉，得到產(chǎn)物⑴； (b)偶合反應(yīng) 將間氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步驟(a)獲得的產(chǎn)物⑴中，攪拌均勻，用碳酸鈉調(diào)PH = 5-8，升溫至15-30°C，反應(yīng)3 6小時，過濾，得偶合反應(yīng)液； (C)對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺的溶解 在水中加入對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺，攪拌均勻，用碳酸氫鈉調(diào)PH = 3. 8-4，獲得對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺溶液； (d)—縮反應(yīng) 在0-8°C下，使三聚溴氰和對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺反應(yīng)4-6小時，反應(yīng)物的pH控制在2-4,得一縮反應(yīng)液； (e)二縮反應(yīng) 在⑷步驟一縮反應(yīng)液中，加入(b)步驟所制成的偶合液，攪拌均勻，將溫度升至30-450C，反應(yīng)5-7小時，反應(yīng)的pH值保持在4-6. 5，得二縮反應(yīng)液； (f)水解反應(yīng) 將(e)步驟所得二縮反應(yīng)液的溫度控制在30-50°C，pH值保持在8-11進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)時間為5-7小時，得水解反應(yīng)液；即活性黃染料。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于還包括如下步驟 (g)精制將(f)步驟所得水解反應(yīng)液中加入氯化鉀，使得染料析出，再將析出物加入到固液分離器中，進(jìn)行分離，收集濾餅； (h)干燥將(g)步驟濾餅，烤干，粉碎； (i)調(diào)整色光和強(qiáng)度 將(h)步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進(jìn)行色光、強(qiáng)度調(diào)整。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述(a)步驟為在水中加2-萘胺-4，8- 二磺酸和碎冰，溫度控制在O°C，攪拌均勻，加入定量的鹽酸溶液后，加入亞硝酸鈉溶液，在溫度0-10°C、反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍(lán)色，KI試紙浸后呈微藍(lán)色，反應(yīng) 完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述(d)步驟為在水中加入定量的碎冰，加入三聚溴氰，進(jìn)行冰磨15分鐘，然后滴加對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氫鈉維持PH在2-4，溫度保持0-8°C，反應(yīng)5小時后，得一縮反應(yīng)液。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述(e)步驟為 在⑷步驟一縮反應(yīng)液中，加入(b)步驟所制成的偶合液，攪拌均勻，將溫度升至30-45°C,反應(yīng)6小時,用碳酸鈉維持pH = 4-6. 5,得二縮反應(yīng)液。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述(f)步驟為 將(e)步驟所得二縮反應(yīng)液的溫度控制在30-50°C，用碳酸鈉維持pH = 8-11進(jìn)行水解，反應(yīng)6小時，得水解反應(yīng)液；即活性黃染料。
全文摘要
一種黃色尼龍活性染料，其分子結(jié)構(gòu)如(I)所示式中R表示1-3個碳原子的烷基或烯基。優(yōu)選的是，式中R為甲基、乙基或乙烯基。另外，本發(fā)明還提供所述黃色尼龍活性染料(尼龍活性黃R)的制備方法。
文檔編號C09B62/51GK103031001SQ20101025474
公開日2013年4月10日 申請日期2010年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月16日
發(fā)明者張興華, 邢文廣 申請人:天津德凱化工股份有限公司