專利名稱：微晶玻璃拋光液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種拋光液制備方法，特別涉及一種微晶玻璃的拋光液制備方法。
背景技術(shù)：
目前，微晶玻璃是應(yīng)用于電子、微電子、光電子領(lǐng)域的一類基礎(chǔ)材料，主要用 于第二代計(jì)算機(jī)硬盤以及具有光電、熱電、聲光、磁光等功能元器件，是制作飛機(jī)控 制、慣性導(dǎo)航、制導(dǎo)控制光學(xué)元件的基礎(chǔ)材料。微晶玻璃的研究是國防重點(diǎn)項(xiàng)目，由于 其應(yīng)用領(lǐng)域的特殊性，要求微晶玻璃的表面粗糙度小于0.1納米，同時(shí)對(duì)表面形貌、疵 病和清潔度等有嚴(yán)格要求。目前軍用及高質(zhì)量光學(xué)元件均使用柏油拋光，但是由于柏油 成分復(fù)雜污染嚴(yán)重清洗困難；而采用Ce02、Al2O3磨料進(jìn)行研磨，該磨料一般采用粉碎 工藝制成，存在顆粒不均勻，采用該磨料也存在污染嚴(yán)重不易清洗，同時(shí)工序繁瑣等問 題。微晶玻璃拋光中存在的以上問題已經(jīng)成為微晶玻璃得到廣泛推廣應(yīng)用的障礙， 為提高拋光速率，美國一些公司如Cabot、Rodel等公司采用大粒徑磨料(130nm左右) 但是這種方法也同時(shí)產(chǎn)生了表面劃傷、殘余顆粒難于清洗、拋光漿料流動(dòng)性差、易沉淀 等問題?？傊?，目前微晶玻璃的拋光液制備過程中存在大量的有機(jī)物、金屬離子、大顆 粒等有害污染且工序繁瑣等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，為了解決微晶玻璃拋光液在制備過程中 存在的有機(jī)物、金屬離子、大顆粒等有害污染，提供一種簡(jiǎn)便易行、無污染的微晶玻璃 的拋光液制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的實(shí)施方式如下
一種微晶玻璃拋光液的制備方法，其特征在于實(shí)施步驟如下以下均按重量％計(jì)
(1)將磨料堿性納米幻02水溶膠在負(fù)壓下形成渦流吸入負(fù)壓反應(yīng)釜；所述磨料重量 濃度為4-50wt%，加入量是所配拋光液總重量的20-86% ；
(2)用負(fù)壓向反應(yīng)釜中吸入去離子水，加入量是所配拋光液總重量的5-75%；
(3)在負(fù)壓渦流狀態(tài)下逐漸加入胺堿為1_5%，胺堿調(diào)節(jié)pH值為9-13;
(4)在負(fù)壓渦流狀態(tài)下逐漸加入FA/0II型螯合劑為0.25-2%；
(5)在負(fù)壓渦流狀態(tài)下逐漸加入FA/0II型活性劑為0.25-2%；
(6)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝筮M(jìn)行灌裝。所述步驟(1)中反應(yīng)器及管道形成密閉系統(tǒng)，材質(zhì)為有機(jī)玻璃，管道選用無污 染的聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的一種。所述步驟(1)中的磨料為粒徑15-45nm、分散度<0.0001的SiO2溶膠。所述
步驟(3)中的胺堿是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多乙烯多胺中的一種以上。所述步驟(6)中的攪拌時(shí)間為5-15分鐘。本發(fā)明方法的作用為發(fā)明的要點(diǎn)在于封閉系統(tǒng)可避免敞開式的攪拌方式帶來 的污染，而且比機(jī)械式攪拌會(huì)更及時(shí)、均勻，如不能及時(shí)均勻攪拌會(huì)形成膠凍而失效。 拋光液制備反應(yīng)器采用負(fù)壓攪拌的方法可避免有機(jī)物、金屬離子、大顆粒等有害污染物 的引入；可使納米硅溶膠在負(fù)壓下呈渦流狀態(tài)，防止層留區(qū)硅溶膠的凝聚而無法作用； 可使18ΜΩ以上超純水溶解后的堿性pH調(diào)節(jié)劑由于局部pH過高而導(dǎo)致凝聚，無法作 用。本發(fā)明的有益效果是
1.選用堿性拋光液，可對(duì)設(shè)備無腐蝕，硅溶膠穩(wěn)定性好，解決了酸性拋光液污染 重、易凝膠等諸多弊端；微晶玻璃與胺堿易生成可溶性的胺化物，從而易脫離表面。2.選用納米幻02溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(15 45nm)、濃度高 (>40%)、硬度小(對(duì)基片損傷度小)、分散度好，能夠達(dá)到高速率高平整低損傷拋
光、污染小，解決了 Ce02、Al2O3磨料硬度大易劃傷、易沉淀等諸多弊端。3.選用的反應(yīng)器原材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂等；無污染，應(yīng) 用效果顯著。4.負(fù)壓攪拌的拋光液制備方法可避免有機(jī)物、金屬離子、大顆粒等有害污染物 的引入。5.使納米硅溶膠在負(fù)壓下呈渦流狀態(tài)，可防止反應(yīng)釜邊緣滯流層硅溶膠因局部 pH值不均衡而導(dǎo)致凝聚或溶解。6.在負(fù)壓渦流狀態(tài)下分別逐漸加FA/OII型螯合劑及FA/OII型活性劑，這樣攪拌 均勻不會(huì)引入污染?？傊?，該方法拋光液的制備方法，其操作簡(jiǎn)單，不需添加其它設(shè)備，成本低、 效率高、無污染，可明顯改善所生產(chǎn)器件的性能，大大提高成品率。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施方式
詳述如下 實(shí)施例1 :配制5000g微晶玻璃拋光液
將磨料堿性納米SiO2水溶膠在負(fù)壓下形成渦流吸入負(fù)壓反應(yīng)釜；邊攪拌邊吸入粒徑 15-25nm SiO2溶膠1300g，該磨料重量濃度為40wt%、分散度<0.0001的SiO2溶膠，利 用負(fù)壓自動(dòng)吸入硅溶膠，可避免在加料過程中引入污染物；邊攪拌邊吸入3400g去離子 水；然后分別在負(fù)壓攪拌邊下吸入200g胺堿、50gFA/()II活性劑和50gFA/()II型螯合劑 與上述液體混合；所述胺堿任意選擇三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二 胺或多乙烯多胺中的一種以上；胺堿調(diào)節(jié)pH值為9-13，在負(fù)壓渦流狀態(tài)下加入胺堿pH 調(diào)節(jié)劑，以防止局部pH過高而導(dǎo)致邊緣滯流層納米硅溶膠的凝聚或溶解而無法使用；均 勻攪拌6分鐘后得5000g微晶玻璃拋光液，灌裝。實(shí)施中，采用的反應(yīng)器及管道形成密閉系統(tǒng)，材質(zhì)為有機(jī)玻璃，管道選用無污 染的聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的一種。所述FA/OII活性劑和FA/OII型螯合劑均為天津晶嶺微電子材料有限公司生產(chǎn)的市售產(chǎn)品。實(shí)施例2:
配制IOOOOg微晶玻璃拋光液
將磨料堿性納米SiO2水溶膠在負(fù)壓下形成渦流吸入負(fù)壓反應(yīng)釜；邊攪拌邊吸入粒徑 20-40nm SiO2溶膠9000g，該磨料重量濃度為45wt%、分散度<0.0001的SiO2溶膠，利用 負(fù)壓自動(dòng)吸入硅溶膠，可避免在加料過程中引入污染物；邊攪拌邊吸入700g去離子水； 然后分別在負(fù)壓攪拌邊下吸入250g胺堿、25gFA/OII活性劑和25gFA/OII型螯合劑與上 述液體混合；所述胺堿是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多乙烯 多胺中的一種以上；胺堿調(diào)節(jié)pH值為9-13，在負(fù)壓渦流狀態(tài)下加入胺堿pH調(diào)節(jié)劑，以 防止局部pH過高而導(dǎo)致邊緣滯流層納米硅溶膠的凝聚或溶解而無法使用；均勻攪拌8分 鐘后得IOOOOg微晶玻璃拋光液，灌裝。其它同實(shí)施例1。實(shí)施例3
配制18000g微晶玻璃拋光液
將磨料堿性納米SiO2水溶膠在負(fù)壓下形成渦流吸入負(fù)壓反應(yīng)釜；邊攪拌邊吸入粒徑 30-45nm SiO2溶膠12000g，該磨料重量濃度為25wt%、分散度<0.0001的SiO2溶膠，利 用負(fù)壓自動(dòng)吸入硅溶膠，可避免在加料過程中引入污染物；邊攪拌邊吸入5500g去離子 水；然后分別在負(fù)壓攪拌邊下吸入350g胺堿、70gFA/()II活性劑和SOgFA/OII型螯合劑 與上述液體混合；所述胺堿是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多 乙烯多胺中的一種以上；胺堿調(diào)節(jié)pH值為9-13，在負(fù)壓渦流狀態(tài)下加入胺堿pH調(diào)節(jié) 劑，以防止局部pH過高而導(dǎo)致邊緣滯流層納米硅溶膠的凝聚或溶解而無法使用；均勻攪 拌8分鐘后得IOOOOg微晶玻璃拋光液，灌裝。其它同實(shí)施例1。上述參照實(shí)施例對(duì)該微晶玻璃的拋光液制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的 而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu) 思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種微晶玻璃拋光液的制備方法，其特征在于實(shí)施步驟如下以下均按重量％計(jì)(1)將磨料堿性納米SiOvK溶膠在負(fù)壓下形成渦流吸入負(fù)壓反應(yīng)釜；所述磨料重量 濃度為4-50wt%，加入量是所配拋光液總重量的20-86% ；(2)用負(fù)壓向反應(yīng)釜中吸入去離子水，加入量是所配拋光液總重量的5-75%；(3)在負(fù)壓渦流狀態(tài)下逐漸加入胺堿為1_5%，胺堿調(diào)節(jié)pH值為9-13;(4)在負(fù)壓渦流狀態(tài)下逐漸加入FA/OII型螯合劑為0.25-2%；(5)在負(fù)壓渦流狀態(tài)下逐漸加入FA/OII型活性劑為0.25-2%；(6)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝筮M(jìn)行灌裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃拋光液的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中 反應(yīng)器及管道形成密閉系統(tǒng)，材質(zhì)為有機(jī)玻璃，管道選用無污染的聚丙烯、聚乙烯、聚 甲基丙烯酸甲脂中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃拋光液的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中 的磨料為粒徑15-45nm、分散度<0.0001的SiO2溶膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃拋光液的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中 的胺堿是三乙醇胺、四乙基氫氧化胺、乙二胺、羥乙基乙二胺或多乙烯多胺中的一種以 上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃拋光液的制備方法，其特征在于所述步驟(6)中 的攪拌時(shí)間為5-15分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微晶玻璃的拋光液制備，該方法根據(jù)微晶玻璃能和堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，拋光液選用堿性拋光液。該拋光液選用納米SiO2磨料，磨料的濃度為4-50wt%，粒徑15-45nm，以利于材料的去除及表面平整化。拋光液的pH值9-13，既能滿足有效去除，也能保證硅溶膠的穩(wěn)定性。制備過程中采用負(fù)壓攪拌制備法，避免了傳統(tǒng)的復(fù)配、機(jī)械攪拌等制備方法帶來的有機(jī)物、大顆粒、金屬離子等的污染，可以達(dá)到超凈的要求；并可實(shí)現(xiàn)納米SiO2磨料高濃度、高pH值條件下不凝聚、不溶解。利用該拋光液的配制方法，可實(shí)現(xiàn)微晶玻璃表面的高精密加工。并能滿足工業(yè)上對(duì)微晶玻璃拋光精密加工的要求；可明顯改善器件性能，提高成品率。該方法操作簡(jiǎn)單、成本低、低粗糙、高速率、無污染。
文檔編號(hào)C09G1/02GK102010662SQ20101023155
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者劉海曉, 劉玉嶺, 檀柏梅 申請(qǐng)人:天津晶嶺微電子材料有限公司