專利名稱：鉭化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于大規(guī)模集成電路表面處理技術(shù)，尤其涉及一種應(yīng)用于集成電路中含 有鉭材料擴(kuò)散阻擋層的鉭化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著計算機(jī)技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)和通訊技術(shù)的快速發(fā)展，對集成電路(IC)的要求越來越 高，特征尺寸逐漸減小以滿足集成電路高速化、高集成化、高密度化和高性能化的方向 發(fā)展的要求。幾何尺寸的縮小要求集成電路結(jié)構(gòu)層立體化，而且技術(shù)互連線性能要求更 高。多層結(jié)構(gòu)中每層刻蝕都要保證整片的平坦化。這是實現(xiàn)多層布線的關(guān)鍵技術(shù)?；?學(xué)機(jī)械拋光(Chemica卜MechanicalPolishing，簡稱CMP)可以有效的兼顧表面局部和全部 平整度。在現(xiàn)階段，多采用Cu作為多層布線的金屬，它作為互連線具有其明顯的優(yōu)點， 但Cu在Si和氧化物中擴(kuò)散很快，一旦進(jìn)入硅片中會成為深能級受主雜質(zhì)，使芯片性能退 化甚至失效，因此必須在二者之間增加一層阻擋層，它起阻擋Cu熱擴(kuò)散進(jìn)芯片有源區(qū)、 并改善Cu與介電材料粘附性的雙重作用，這在多層銅互連中尤為重要。目前研究的擴(kuò)散 阻擋層的材料包括TiW，TiN, Ta, TaN, Ta-Si-N等，經(jīng)過研究分析認(rèn)為Ta是比較理想 的阻擋層材料。然而，由于Ta是一種硬金屬，不易被CMP去除，如何完成Ta的CMP 也成為全局平面化的關(guān)鍵技術(shù)之一。鉭化學(xué)機(jī)械拋光的機(jī)理及技術(shù)成為急待解決的重要 問題。作為拋光技術(shù)之一的拋光液制備方法尤其重要。目前國內(nèi)在鉭的拋光中所用的 拋光液大部分靠進(jìn)口，原因之一就是目前國內(nèi)傳統(tǒng)拋光液制備方法帶來的污染等負(fù)面作 用。如傳統(tǒng)的復(fù)配及機(jī)械攪拌等制備方法容易造成有機(jī)物、金屬離子尤其是無處不在的 鈉離子的環(huán)境污染。硅溶膠在pH值在6-8時，會發(fā)生凝聚，在大于12時會溶解。從而 造成后續(xù)加工中成本的提高及器件成品率的降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種簡便易行、無污染的鉭化學(xué)機(jī) 械拋光液的制備方法，解決公知鉭拋光液在制備過程中存在的有機(jī)物、金屬離子、大顆 粒等有害污染問題。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)，一種鉭化學(xué)機(jī)械拋光液的制 備方法，其特征是制備步驟如下，(1)清洗容器和管道采用18ΜΩ的超純?nèi)ルx子水清洗反應(yīng)器、管道和器具三遍；操作工人身體及手 套、口罩及服裝進(jìn)行超凈(凈化級別1000級)處理；(2)將堿性pH調(diào)節(jié)劑用18M Ω超純?nèi)ルx子水稀釋后逐漸加入反應(yīng)器內(nèi)的拋光液 中，采用負(fù)壓渦流法進(jìn)行氣體攪拌，其加入量為直至拋光液達(dá)到pH值9-12，即可；(3)將0.25-1 %的FA/ΟΙ型表面活性劑逐漸加入處于負(fù)壓渦流狀態(tài)下的反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中；(4)在反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中逐漸加入20-90%的粒徑15-100nm的納米級硅溶膠 (濃度為40-50wt% )，使其在負(fù)壓下保持渦流狀態(tài)進(jìn)行氣體攪拌直至硅溶膠制成SiO2水 溶液的鉭拋光液。有益效果選用堿性拋光液對設(shè)備無腐蝕，硅溶膠穩(wěn)定性好，解決了酸性拋光 液污染重、易凝膠等諸多弊端；利用基片材料的兩重性，PH值9以上時，易生成可溶性 的化合物，從而易脫離表面；采用負(fù)壓渦流法進(jìn)行氣體攪拌可避免有機(jī)物、金屬離子、 大顆粒等有害污染物的引入，使溶液金屬離子含量降低兩個數(shù)量級；可使納米硅溶膠在 負(fù)壓下呈渦流狀態(tài)，防止層流區(qū)硅溶膠的凝聚或溶解而無法使用；也避免堿性pH調(diào)節(jié)劑 由于局部pH過高而導(dǎo)致凝聚，無法使用。
具體實施例方式以下結(jié)合較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提供的具體實施方式
詳述如下一種鉭化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，制備步驟如下，(1)清洗容器和管道采用18ΜΩ以上的超純?nèi)ルx子水清洗反應(yīng)器、管道和器具三遍；操作工人身體 及手套、口罩及服裝進(jìn)行超凈(凈化級別1000級)處理；(2)將堿性pH調(diào)節(jié)劑用18ΜΩ以上超純?nèi)ルx子水稀釋后逐漸加入反應(yīng)器內(nèi)的 拋光液中，采用負(fù)壓渦流法進(jìn)行氣體攪拌，其加入量為直至拋光液達(dá)到pH值9-12，即 可；(3)將0.25-1 %的FA/ΟΙ型表面活性劑逐漸加入處于負(fù)壓渦流狀態(tài)下的反應(yīng)器內(nèi) 的拋光液中；(4)在反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中逐漸加入20-90%的粒徑15-100nm的納米級硅溶膠 (濃度為40-50wt% )，使其在負(fù)壓下保持渦流狀態(tài)進(jìn)行氣體攪拌直至硅溶膠制成SiO2水 溶液的鉭拋光液。所述反應(yīng)器的材料為聚丙烯、聚乙烯或聚甲基丙烯酸甲脂制成。所述FA/O I型表面活性劑為市售商品，由天津晶嶺微電子材料有限公司生產(chǎn)銷 售商品；堿性pH調(diào)節(jié)劑可以是如三乙醇胺、乙二胺等有機(jī)堿；實施例1 配制IOkg鉭拋光液(1)在凈化級別不低于千級的超凈環(huán)境下，采用18ΜΩ以上的超純?nèi)ルx子水清
洗反應(yīng)器、管道和器具三遍；(2)稱0.5kg三乙醇胺用6.2kg 18M Ω以上超純?nèi)ルx子水稀釋，加入0.3kgFA/0 I 活性劑，在原料罐中攪拌均勻，通過負(fù)壓逐漸吸入密閉的反應(yīng)釜中；(3)在負(fù)壓攪拌下，通過負(fù)壓逐漸吸入粒徑15-100nm納米SiO2水溶膠3kg，繼 續(xù)采用負(fù)壓攪拌3分鐘，即可灌裝，得到IOkg鉭拋光液。實施例2 配制IOkg鉭拋光液(1)在凈化級別不低于千級的超凈環(huán)境下，采用18ΜΩ以上的超純?nèi)ルx子水清
洗反應(yīng)器、管道和器具三遍；
4
(2)稱0.6kg乙二胺用5kg 18M Ω以上超純?nèi)ルx子水稀釋，加入0.4kg FA/ΟΙ活 性劑，在原料罐中攪拌均勻，通過負(fù)壓逐漸吸入密閉的反應(yīng)釜中；(3)在負(fù)壓攪拌下，通過負(fù)壓逐漸吸入粒徑15-100nm納米SiO2水溶膠4kg，繼 續(xù)采用負(fù)壓攪拌3分鐘，即可灌裝，得到IOkglOkg鉭拋光液。采用方法的作用為拋光液制備反應(yīng)器采用負(fù)壓攪拌的方法可避免有機(jī)物、金屬離子、大顆粒等有 害污染物的引入；可使納米硅溶膠在負(fù)壓下呈渦流狀態(tài)，防止層流區(qū)硅溶膠的凝聚或溶 解而無法使用；可避免18ΜΩ超純水溶解后的堿性pH調(diào)節(jié)劑由于局部pH過高而導(dǎo)致凝 聚，無法使用。采用本實施例，經(jīng)檢測例子無溶解。選用納米幻02溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(15 lOOnm)、濃度高 (40-50wt% ),硬度小(對基片損傷度小)、分散度好，能夠達(dá)到高速率高平整低損傷拋 光、污染小，解決了 Al2O3磨料硬度大易劃傷、易沉淀等諸多弊端；經(jīng)石墨吸收光譜檢測 Na+ < O.lmg/L,開放式生產(chǎn)條件下為200-500mg/L。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)作任何形式上 的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種鉭化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，其特征是制備步驟如下，(1)清洗容器和管道采用18ΜΩ的超純?nèi)ルx子水清洗反應(yīng)器、管道和器具三遍；操作工人身體及手套、 口罩及服裝進(jìn)行千級超凈處理；(2)將堿性pH調(diào)節(jié)劑用18ΜΩ超純?nèi)ルx子水稀釋后逐漸加入反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中， 采用負(fù)壓渦流法進(jìn)行氣體攪拌，其加入量為直至拋光液達(dá)到pH值9-12，即可；(3)將0.25-1%的FA/ΟΙ型表面活性劑逐漸加入處于負(fù)壓渦流狀態(tài)下的反應(yīng)器內(nèi)的拋 光液中；(4)在反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中逐漸加入20-90%的粒徑15-100nm的納米級硅溶膠，濃 度為40-50wt%，使其在負(fù)壓下保持渦流狀態(tài)進(jìn)行氣體攪拌直至硅溶膠制成SiO2水溶液的 鉭拋光液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉭化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，其特征是制備步驟如下，清洗容器和管道，采用18MΩ的超純?nèi)ルx子水清洗反應(yīng)器、管道和器具三遍；操作工人身體及手套、口罩及服裝進(jìn)行超凈處理；將堿性pH調(diào)節(jié)劑用18MΩ超純?nèi)ルx子水稀釋后逐漸加入反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中，采用負(fù)壓渦流法進(jìn)行氣體攪拌，其加入量為直至拋光液達(dá)到pH值9-12；將FA/OI型表面活性劑逐漸加入處于負(fù)壓渦流狀態(tài)下的反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中，在反應(yīng)器內(nèi)的拋光液中逐漸加入粒徑15-100nm的納米級硅溶膠濃度為40-50wt％，使其在負(fù)壓下保持渦流狀態(tài)進(jìn)行氣體攪拌直至硅溶膠制成SiO2水溶液的鉭拋光液。有益效果選用堿性拋光液對設(shè)備無腐蝕，硅溶膠穩(wěn)定性好，解決了酸性拋光液污染重、易凝膠等諸多弊端。
文檔編號C09G1/02GK102010660SQ20101023145
公開日2011年4月13日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者劉玉嶺, 王勝利, 穆會來 申請人:天津晶嶺微電子材料有限公司