專利名稱：一種綠色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及彩色顯像管及顯示器用熒光粉的制備方法，尤其是一 種陰極射線管用綠色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
陰極射線管用綠色熒光粉，現(xiàn)在普遍采用的生產(chǎn)工藝包括為燒成 的熒光粉洗凈、分散、表面處理、去水、干燥、篩粉，有些熒光粉生 產(chǎn)在表面處理之后有洗凈，并且現(xiàn)在生產(chǎn)熒光粉中的去水普遍采用一 種利用離心力原理的脫水機(jī)進(jìn)行去水，這些生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)出符合 陰極射線管使用的熒光粉，但現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝技術(shù)存在一定的缺點(diǎn)， 因?yàn)闊晒夥鄯稚⑺玫姆稚橥ㄓ眯途埕人徕c鹽，同時(shí)熒光粉表面 處理為了保證熒光粉應(yīng)用特性如條寬、混色、粘接力等指標(biāo)良好而采 用適量的經(jīng)過硅酸鉀和硫酸鋅進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成的硅酸鋅加二氧化 硅或經(jīng)過硫酸鋅和氨水進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成的氫氧化鋅加二氧化硅表 面處理，之后這種熒光粉經(jīng)過水洗、離心力原理的脫水機(jī)去水，會(huì)使 得熒光粉表面上涂層的硅酸鋅加二氧化硅或氫氧化鋅加二氧化硅試 劑損失，同時(shí)主要由于經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)生成的硅酸鋅和氫氧化鋅完全把 二氧化硅包裹在熒光粉表面上，改變了熒光粉的電性，使得熒光粉吸 附石墨的電性變小使其裙邊殘留減小，而導(dǎo)致熒光粉在陰極射線管上 使用過程中出現(xiàn)鋁膜氣泡或鋁膜翻邊問題，影響管子的質(zhì)量，尤其對(duì)
于純平彩色顯像管CPT、彩色顯示器CDT的陰極射線管，此缺點(diǎn)就 顯得比較嚴(yán)重，甚者導(dǎo)致陰極射線管生產(chǎn)線不能正常生產(chǎn)。裙邊殘留 就是熒光粉涂敷顯影之后，玻璃屏裙邊上熒光粉殘留在石墨上的現(xiàn) 象。在陰極射線管制造過程中，裙邊殘留是一項(xiàng)重要的指標(biāo)，其對(duì)管 子的質(zhì)量有很大的影響，其中對(duì)管子影響很大的質(zhì)量問題就是會(huì)引起 鋁膜氣泡或鋁膜翻邊，從而影響管子涂屏的質(zhì)量，因?yàn)闊晒夥鄣娜惯?殘留如果小，在管子涂屏過程中熒光粉殘留在石墨上的粉就會(huì)變少， 從而導(dǎo)致熒光膜和鋁膜之間的空隙變小，在管子蒸鋁過程中熒光粉和 涂屏所用試劑中的有機(jī)物會(huì)蒸發(fā)釋放，那么有機(jī)物蒸發(fā)釋放會(huì)因熒光 膜和鋁膜之間的空隙變小來不及釋放而引起鋁膜氣泡或鋁膜翻邊。產(chǎn) 生裙邊殘留的原因主要有涂屏配方、粉體電性， 一般由于廠家生產(chǎn) 涂屏配方是固定不變的或調(diào)整工藝裕度很小，因而一般從熒光粉電性 上著手解決，即從所用的熒光粉技術(shù)方面解決?，F(xiàn)在一般都在熒光粉 表面處理涂層量上解決，比如增大硅酸鋅涂層量或增大二氧化硅涂層 量，但有時(shí)會(huì)引起熒光粉其他的涂屏指標(biāo)不良，比如熒光粉混色嚴(yán)重 或條寬太大而引起的毛邊、玻璃面殘留嚴(yán)重等。
總體，現(xiàn)有技術(shù)存在缺點(diǎn)出現(xiàn)鋁膜氣泡或鋁膜翻邊，裙邊殘留， 熒光粉混色嚴(yán)重或條寬太大而引起的毛邊、玻璃面殘留嚴(yán)重等，對(duì)于 大規(guī)模制造陰極射線管生產(chǎn)而言，直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量及產(chǎn)品的成 本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中使用的綠色熒光粉裙邊殘留小而出
現(xiàn)鋁膜氣泡或鋁膜翻邊的問題，提供了一種綠色熒光粉的制備方法， 按本發(fā)明的制備方法得到的綠色熒光粉能夠增大熒光粉的裙邊殘留， 解決出現(xiàn)鋁膜氣泡或鋁膜翻邊問題。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是首先，將燒成的綠 色熒光粉在不銹鋼槽子中用純水清洗去除熒光粉中的雜質(zhì)；其次，將 洗凈后的熒光粉與分散球、純水、分散劑以300 700r/min、分散l 8h，其中熒光粉與分散球、純水質(zhì)量比為5: 4: 6，分散劑采用質(zhì)量 濃度為25%的3.05模數(shù)硅酸鉀或質(zhì)量濃度為28%的3.9模數(shù)硅酸鉀 溶液，分散劑的用量為2 6ml/kg熒光粉；然后，將分散后的熒光粉 在不銹鋼槽子中按5 50ml/kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為20 40%的二 氧化硅溶液，攪拌10 15min后再按12 36ml/kg熒光粉加入摩爾濃 度為0.7mol/l的硫酸鋅溶液，攪拌10 15min;再按每公斤熒光粉 加入5 40ml的二氧化硅攪拌15 25min進(jìn)行涂層處理；所說的二氧 化硅為透明性膠質(zhì)液，膠質(zhì)液pH值為2 4、粒子直徑為10 20nm、 Si02含有量為20 21%、粘度小于3mPas、比重為1. 12 1. 14; 二氧 化硅涂層處理后熒光粉進(jìn)行去水處理，去水處理后在蒸汽干燥機(jī)中以 110 13(TC干燥；干燥完的熒光粉用500 600目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩粉處 理。
本發(fā)明的陰極射線管用綠色熒光粉，可以增大熒光粉的裙邊殘 留，在實(shí)際進(jìn)行控制陰極射線管鋁膜氣泡或鋁膜翻邊的作用上的效果 體現(xiàn)在1、熒光粉分散所用的分散劑為硅酸鉀；在分散過程中分散 球、熒光粉、純水及分散劑硅酸鉀在以剪切力和沖擊力的分散狀態(tài)下，
隨著熒光粉粉漿分散的進(jìn)行，硅酸鉀由無色透明的液體會(huì)變成乳白色 的液體，使得硅酸鉀中的二氧化硅析出，在這種分散狀態(tài)下熒光粉粉 漿分散，會(huì)使得熒光粉表面吸附石墨的電性增大，而熒光粉的裙邊殘 留增大。
2、在熒光粉表面處理和去水之間采用二氧化硅涂層；在過程中 加入此種二氧化硅，是沒有硅酸鋅或氫氧化鋅把二氧化硅包裹在熒光 粉表面上，也就是沒有經(jīng)過硅酸鉀和硫酸鋅進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成的硅酸 鋅或沒有經(jīng)過硫酸鋅和氨水進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成氫氧化鋅而把二氧化 硅包裹在熒光粉表面上，而是二氧化硅單一的靠自身吸附能力而吸附 在熒光粉的表面上，另外由于此種二氧化硅不同于表面處理的二氧化 硅，其具有溶液PH呈酸性和粒子徑很小的特性，這種狀態(tài)下，該二 氧化硅會(huì)使得熒光粉表面吸附石墨的電性增大，而熒光粉的裙邊殘留 增大。熒光粉的裙邊殘留增大，在管子涂屏過程中熒光粉殘留在石墨 上的粉就會(huì)變多，從而導(dǎo)致熒光膜和鋁膜之間的空隙變大，在管子蒸 鋁過程中熒光粉和涂屏所用試劑中的有機(jī)物會(huì)蒸發(fā)釋放，那么有機(jī)物 蒸發(fā)釋放會(huì)因熒光膜和鋁膜之間的空隙變大而及時(shí)釋放就不會(huì)引起 鋁膜氣泡或鋁膜翻邊。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:首先，將燒成的綠色熒光粉在不銹鋼槽子中用純水清 洗去除熒光粉中的雜質(zhì)；其次，將洗凈后的熒光粉與分散球、純水、 分散劑以300r/min、分散1 8h，其中熒光粉與分散球、純水質(zhì)量比 為5: 4: 6，分散劑采用質(zhì)量濃度為25%的3.05模數(shù)硅酸鉀，分散劑的用量為4ml/kg熒光粉；然后，將分散后的熒光粉在不銹鋼槽子中 按15ml/kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為30%的二氧化硅溶液，攪拌10 15min后再按18ml/kg熒光粉加入摩爾濃度為0. 7mo1/1的硫酸鋅溶 液，攪拌10 15min;再按每公斤熒光粉加入13ml的二氧化硅攪拌 15 25min進(jìn)行涂層處理；所說的二氧化硅為透明性膠質(zhì)液，膠質(zhì)液 pH值為3、粒子直徑為10 20nm、Si02含有量為20%、粘度小于3mPas、 比重為1. 12 1. 14; 二氧化硅涂層處理后熒光粉進(jìn)行去水處理，去 水處理后在蒸汽干燥機(jī)中以12(TC干燥；干燥完的熒光粉用500 600 目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩粉處理。
實(shí)施例2:首先，將燒成的綠色熒光粉在不銹鋼槽子中用純水清 洗去除熒光粉中的雜質(zhì)；其次，將洗凈后的熒光粉與分散球、純水、 分散劑以500r/min、分散1 8h，其中熒光粉與分散球、純水質(zhì)量比 為5: 4: 6，分散劑采用質(zhì)量濃度為28%的3.9模數(shù)硅酸鉀溶液，分 散劑的用量為2ml/kg熒光粉；然后，將分散后的熒光粉在不銹鋼槽 子中按40ml/kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為26%的二氧化硅溶液，攪拌 10 15min后再按26ml/kg熒光粉加入摩爾濃度為0. 7mo1/1的硫酸 鋅溶液，攪拌10 15min;再按每公斤熒光粉加入30ml的二氧化硅 攪拌15 25min進(jìn)行涂層處理；所說的二氧化硅為透明性膠質(zhì)液，膠
質(zhì)液pH值為2、粒子直徑為10 20nm、 SiOs含有量為21%、粘度小 于3mPas、比重為1. 12 1. 14; 二氧化硅涂層處理后熒光粉進(jìn)行去水 處理，去水處理后在蒸汽干燥機(jī)中以115T:干燥；干燥完的熒光粉用 500 600目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩粉處理。 實(shí)施例3:首先，將燒成的綠色熒光粉在不銹鋼槽子中用純水清 洗去除熒光粉中的雜質(zhì)；其次，將洗凈后的熒光粉與分散球、純水、 分散劑以700r/min、分散1 8h，其中熒光粉與分散球、純水質(zhì)量比 為5: 4: 6，分散劑采用質(zhì)量濃度為25%的3.05模數(shù)硅酸鉀，分散劑 的用量為5ml/kg熒光粉；然后，將分散后的熒光粉在不銹鋼槽子中 按5ml/kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為20%的二氧化硅溶液，攪拌10 15min后再按12ml/kg熒光粉加入摩爾濃度為0. 7mo1/1的硫酸鋅溶 液，攪拌10 15min;再按每公斤熒光粉加入26ml的二氧化硅攪拌 15 25min進(jìn)行涂層處理；所說的二氧化硅為透明性膠質(zhì)液，膠質(zhì)液 pH值為4、粒子直徑為10 20nm、Si02含有量為20%、粘度小于3mPas、 比重為1. 12 1.14; 二氧化硅涂層處理后熒光粉進(jìn)行去水處理，去 水處理后在蒸汽干燥機(jī)中以125。C干燥；干燥完的熒光粉用500 600 目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩粉處理。
實(shí)施例4:首先，將燒成的綠色熒光粉在不銹鋼槽子中用純水清 洗去除熒光粉中的雜質(zhì)；其次，將洗凈后的熒光粉與分散球、純水、 分散劑以600r/min、分散1 8h，其中熒光粉與分散球、純水質(zhì)量比 為5: 4: 6，分散劑采用質(zhì)量濃度為28%的3.9模數(shù)硅酸鉀溶液，分 散劑的用量為3ml/kg熒光粉；然后，將分散后的熒光粉在不銹鋼槽 子中按30ml/kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為35%的二氧化硅溶液，攪拌 10 15min后再按30ml/kg熒光粉加入摩爾濃度為0. 7mo1/1的硫酸 鋅溶液，攪拌10 15min;再按每公斤熒光粉加入5ml的二氧化硅攪 拌15 25min進(jìn)行涂層處理；所說的二氧化硅為透明性膠質(zhì)液，膠質(zhì)
液pH值為2、粒子直徑為10 20nm、 Si02含有量為20%、粘度小于 3mPas、比重為1. 12 1. 14; 二氧化硅涂層處理后熒光粉進(jìn)行去水處 理，去水處理后在蒸汽干燥機(jī)中以ll(TC干燥；干燥完的熒光粉用 500 600目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩粉處理。
實(shí)施例5:首先，將燒成的綠色熒光粉在不銹鋼槽子中用純水清 洗去除熒光粉中的雜質(zhì)；其次，將洗凈后的熒光粉與分散球、純水、 分散劑以400r/min、分散1 8h，其中熒光粉與分散球、純水質(zhì)量比 為5: 4: 6，分散劑采用質(zhì)量濃度為25%的3.05模數(shù)硅酸鉀，分散劑 的用量為6ml/kg熒光粉；然后，將分散后的熒光粉在不銹鋼槽子中 按50ml/kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為40°/。的二氧化硅溶液，攪拌10 15min后再按36ml/kg熒光粉加入摩爾濃度為0. 7mo1/1的硫酸鋅溶 液，攪拌10 15min;再按每公斤熒光粉加入40ml的二氧化硅攪拌 15 25min進(jìn)行涂層處理；所說的二氧化硅為透明性膠質(zhì)液，膠質(zhì)液 pH值為4、粒子直徑為10 20nm、Si02含有量為20%、粘度小于3mPas、 比重為1.12 1.14; 二氧化硅涂層處理后熒光粉進(jìn)行去水處理，去 水處理后在蒸汽干燥機(jī)中以13(TC干燥；干燥完的熒光粉用500 600 目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩粉處理。
權(quán)利要求
1.一種綠色熒光粉的制備方法，其特征在于1)首先，將燒成的綠色熒光粉在不銹鋼槽子中用純水清洗去除熒光粉中的雜質(zhì)；2)其次，將洗凈后的熒光粉與分散球、純水、分散劑以300～700r/min、分散1～8h，其中熒光粉與分散球、純水質(zhì)量比為546，分散劑采用質(zhì)量濃度為25％的3.05模數(shù)硅酸鉀或質(zhì)量濃度為28％的3.9模數(shù)硅酸鉀溶液，分散劑的用量為2～6ml/kg熒光粉；3)然后，將分散后的熒光粉在不銹鋼槽子中按5～50ml/kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為20～40％的二氧化硅溶液，攪拌10～15min后再按12～36ml/kg熒光粉加入摩爾濃度為0.7mol/l的硫酸鋅溶液，攪拌10～15min；4)再按每公斤熒光粉加入5～40ml的二氧化硅攪拌15～25min進(jìn)行涂層處理；所說的二氧化硅為透明性膠質(zhì)液，膠質(zhì)液pH值為2～4、粒子直徑為10～20nm、SiO2含有量為20～21％、粘度小于3mPas、比重為1.12～1.14；5)二氧化硅涂層處理后熒光粉進(jìn)行去水處理，去水處理后在蒸汽干燥機(jī)中以110～130℃干燥；6)干燥完的熒光粉用500～600目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩粉處理。
全文摘要
一種綠色熒光粉的制備方法，將燒成的綠色熒光粉清洗干凈；分散處理后進(jìn)行表面處理；表面處理完的熒光粉加入二氧化硅進(jìn)行涂層處理；處理后的熒光粉進(jìn)行去水后進(jìn)行干燥；干燥的熒光粉進(jìn)行篩粉處理。本發(fā)明的陰極射線管用綠色熒光粉，可以增大熒光粉的裙邊殘留，在控制陰極射線管鋁膜氣泡或鋁膜翻邊的作用上是有效果的。
文檔編號(hào)C09K11/02GK101368093SQ20081023172
公開日2009年2月18日 申請日期2008年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月13日
發(fā)明者偉 李, 茍寶峰 申請人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司