專利名稱：：一種黃色納米水性顏料分散液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及j種顏料分散液，特別是一種用作噴墨領(lǐng)域的黃色納米水性顏料分散液及其制備方法。(二)
背景技術(shù)：
-目前市場(chǎng)上的噴墨打印用的黃色墨水可以分為黃色染料型墨水和黃色顏料型墨水，黃色染料型墨水中的染料是以分子狀態(tài)存在，由此獲得的印刷品圖像清晰，但是容易褪色且耐水性差。黃色顏料型墨水中的顏料是以顆粒狀態(tài)存在，山此獲得的印刷品具^"耐光、耐水等優(yōu)點(diǎn)，所以黃色顏料墨水正在逐歩替代黃色染料墨水。由于黃色納米水性顏料分散液的穩(wěn)定性對(duì)其應(yīng)用具有重要意義，所以黃色顏料墨水的制備中，以制備穩(wěn)定的黃色納米水性顏料分散液最為關(guān)鍵，其難點(diǎn)在于黃色顏料粒子的超細(xì)化、粒徑分布的均勻化以及黃色納米水性顏料分散液的穩(wěn)定性。由于黃色顏料粒子特別是納米級(jí)黃色顏料粒子具有較大的比表面積和較高的表面能，彼此之間極易產(chǎn)生自發(fā)凝聚和團(tuán)聚現(xiàn)象，形成粒徑較大的—次粒子，從而使黃色納米水性顏料分散液的穩(wěn)定性下降，一般來說通過添加分散劑的方法得到常溫下分散比較穩(wěn)定的黃色納米水性顏料分散液，但黃色納米水性顏料分散液在'高溫和溫差大的條件下卻不穩(wěn)定，易分層，給黃色納米水性顏料分散液的運(yùn)輸帶來不便。因此研制耐高溫和耐高低溫循環(huán)的黃色納米水性顏料分散液以解決運(yùn)輸難題是十分必要的。(三)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)一種黃色納米水性顏料分散液，它通過添加保濕劑使黃色納米水性顏料分散液在高低溫循環(huán)條件下和高溫加速條件下的穩(wěn)定性提高，而且不會(huì)影響顏料分散體系在常溫下的穩(wěn)定性，解決黃色納米水性顏料分散液運(yùn)輸難的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于它由黃色顏料、高分子嵌段聚合物型分散劑、保濕劑和去離子水組成，其中黃色顏料占總重量百分比的330%，高分子嵌段聚合物型分散劑占總重量百分比的550%，保濕劑占總重量百分比的330%，余量為去離子水；所說的保濕劑為正丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇、丙三醇、1，2,6-己三醇、二乙二醇、二縮三乙二醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600以上高沸點(diǎn)、難揮發(fā)醇類中的至少一種；所說的黃色納米水性顏料分散液的粒徑D;o控制在40.0150.Ontn之間。上述所說的組成配方還可以包括殺菌劑，其占分散液總重量的重量百分比為0.00.2%。上述所說的黃色顏料選用瑞士汽巴公司(Ciba)的C.I.顏料黃74。上述所說的高分子嵌段聚合物型分散劑選用美國(guó)路博潤(rùn)公司(Lubrizol)的SOLsperse43000。上述所說的保濕劑優(yōu)選1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇中的一種或一種以上的組合。上述所說的殺菌劑為1,2-苯并異噻唑啉-3-酮，取科萊恩公司(Clariant)的NipacideBIT-20。一種黃色納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于包括分散液的配制與墨水的配制，其中(一)分散液的配制包括以下步驟①將分散液、保濕劑和去離子水按照上述比例混合于容器中，并攪拌均勻；②按比例加入黃色顏料，充分潤(rùn)濕；③用高速剪切機(jī)將步驟②所得的分散液高速剪切0.58.0小時(shí)，轉(zhuǎn)速為100010(K)0rpm，剪切完成后放置1020分鐘；④將步驟③所得的剪切分散液泵入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨分散；⑤將歩驟④中研磨機(jī)出料口所得的分散液進(jìn)入研磨機(jī)的儲(chǔ)料槽，再次泵入研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨0.'524.0小時(shí)，優(yōu)選1.03.0小時(shí)；；⑥研磨過程中，'每隔15分鐘采用動(dòng)態(tài)激光散色粒度儀進(jìn)行粒度檢測(cè)，直到分散液的粒徑達(dá)到要求。(二)制得的分散液配制墨水的過程為按重量百分比取上述步驟⑥所制得的分散液10~5'0%，保濕劑530%，表面活性劑0.l2%和余量去離子水，制成噴墨墨水；所說的制成的墨水能夠用于對(duì)分散液定期定溫下的穩(wěn)定性檢測(cè)。上述步驟①一③為剪切分散步驟其中步驟③中的高速剪切主要作用是使分散劑分散乳化均勻，打碎部分黃色顏料中的較大粒子，但時(shí)間過長(zhǎng)其效果不再顯著，所以剪切時(shí)間優(yōu)選1.02.0小時(shí)。'步驟—為研磨分散步驟；其中步驟④中的研磨機(jī)為銷棒式研磨機(jī)、珠磨機(jī)和新型納米性能研磨機(jī)-DYN0~MILLNPM中的一種，研磨介質(zhì)采用鋯珠、氧化鋯珠和高性能硅酸鋯珠中的一種，平均直徑在0.051.OOmra之間，優(yōu)選轉(zhuǎn)速為6004000rpm的銷棒式研磨機(jī)和直徑在0.050,20mm之間的氧化鋯珠；所說的步驟⑤屮的出料口溫度控制在204(TC之間；所說的步驟⑥為顏料粒度檢測(cè)。上述所說的步驟⑥中的顏料粒度檢測(cè)的步驟為a、用滴管取出一滴待測(cè)樣品，放入規(guī)格為18mmX180ram的試管中，加入去離子水高至1/2試管高，振蕩搖勻；b、將稀釋過的樣品，放入超聲波儀器內(nèi)超聲2mins，頻率設(shè)定為40kHzX80M，溫度為25。C;c、在3個(gè)比色皿中分別放入超聲過的樣品，液面低于比色皿外沿0.5cm;d、雙擊電腦桌面上LB-550應(yīng)用程序；e、輕輕打開LB-550型動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀的蓋子，在樣品池中放入盛有樣品的比色皿；f、點(diǎn)擊Te卿Panel,待溫度控制到25。C后，點(diǎn)擊Meas.Panel，屏幕上出現(xiàn)MeasurementPanel后，點(diǎn)擊Measure,開始測(cè)試；g、等待機(jī)器測(cè)試完畢，記錄數(shù)據(jù)。每個(gè)樣品的粒徑為三次測(cè)量值的加權(quán)平均。本發(fā)明的優(yōu)越性在于相比較無保濕劑的顏料分散液經(jīng)高低溫循環(huán)和高溫加速后分層及粒徑變化百分比大的情況,添加了保濕劑的黃色納米水性顏料分散液在高低溫循環(huán)和高溫加速后，其粒徑D50的變化百分比小于50%,提高了其在高低溫循環(huán)和高溫加速條件下的穩(wěn)定性，且對(duì)其在常溫條件下的穩(wěn)定性無不良影響。注D50:—個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布體積百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。具體實(shí)施例方式為了檢測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量，有如下對(duì)產(chǎn)品性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過程實(shí)驗(yàn)l.常溫一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)''把待測(cè)樣品(本發(fā)明所涉黃色納米水性顏料分散液)放入玻璃容器中，在恒溫(25°C)恒濕(35%RH)的環(huán)境中放置」個(gè)月，測(cè)定一個(gè)月前后樣品的粒徑l變化情況。實(shí)驗(yàn)2..高低溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)把待測(cè)樣品放入玻璃容器中，在高溫60'C的環(huán)境中放置24小時(shí)，然后取出在低溫一2(TC的環(huán)境中放置24小時(shí)，此為一個(gè)周期，一共循環(huán)三個(gè)周期，共計(jì)用時(shí)為6天，測(cè)定循環(huán)前后樣品的粒徑D5。變化情況。'實(shí)驗(yàn)3.高溫加速測(cè)試把待測(cè)樣品放入玻璃容器中，在高溫60'C的環(huán)境中放置2周，測(cè)定2周前后樣品的粒徑D50變化情況，實(shí)施例h將10.0份Ciba公司的黃色顏料C.I.顏料黃74，10.0份路博潤(rùn)(Lubrizol)公司的分散劑SOLsperse"00b，其有效成分含量50%，0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20，10.0份保濕劑1,2-丙二醇和69.8份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時(shí)至均勻后得剪切分散液，再在0.14L容積的研磨機(jī)中對(duì)300.00g的剪切分散液研磨2小時(shí)，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進(jìn)行一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，高低溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)和高溫加速實(shí)驗(yàn)。實(shí)灘例2將10.0份Ciba公司的黃色顏料C.L顏料黃74，10.0份路博潤(rùn)(Lubrizol)公司的分散劑SOLsperse43000，其有效成分含量50%，0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20，10.0份保濕劑1，3-丙二醇和69.8份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時(shí)至均勻后得剪切分散液，再在0.14L容積的研磨機(jī)中對(duì)300.00g的剪切分散液研磨2小時(shí)，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進(jìn)行一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，高^溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)和高溫加速實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例3'將10.0份Ciba公司的黃色顏料C.I.顏料黃74，10.0份路博潤(rùn)(Lubrizol)公司的分散劑SOLsperse43000,其有效成分含量50%，0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20，5.0份保濕劑，3-丙二醇、5.0份保濕劑1，4-丁二醇和69.8份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時(shí)至均勻后得剪切分散液，再在0.14L容積的研磨機(jī)中對(duì)300.OOg的剪切分散液研磨2小時(shí)，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進(jìn)行一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，高低溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)和高溫加速實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例4將10.0份Ciba公司的黃色顏料C.T.顏料黃74，10.0份路博潤(rùn)(Lubrizol).公司的分散劑SOLsperse43000,其有效成分含量50%,0.20份科萊恩(Clariant〕公司的殺菌劑NipacideBIT-20,1.0份保濕劑1，3-丙二醇、1.0份保濕劑1,4-T二醇、8.0份保濕劑1,2戊二醇和69.8份去離子.水用高速剪切攪拌器混合1小時(shí)至均勾后得剪切分散液，'再在0.l牝容積的研磨機(jī)中對(duì)300.OOg的剪切分散液研磨2小時(shí)，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進(jìn)行一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，茍低溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)和高溫加速實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例5■.將10.0份Ciba公司的黃色顏料C.I.顏料黃74,10.0份路博潤(rùn)(Lubrizol)公司的分散劑SOLsperse43000,其有效成分含量50%,0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20，10.0份保濕劑1,5-戊二醇和69.8份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時(shí)至均勻后得剪切分散液，再在.O.WL容積的研磨機(jī)中對(duì)300.00g的剪切分散液研磨2小吋，符到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進(jìn)行一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，高低溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)和高溫加速實(shí)驗(yàn)。比較例1將10.G份Ciba公司的黃色顏料C.I.顏料黃74，10.0份路博潤(rùn)(Lubrizol)公司的分散劑SOLsperse43000，其有效成分含量50%，0.20份科萊恩(C1ariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20和79.8份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小吋至均勻后獰剪切分散液，再在0.ML容積的研磨機(jī)中對(duì)300.OOg的剪切分散液研磨2小時(shí)，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進(jìn)行一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，高低溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)和高溫加速實(shí)驗(yàn)。.比較例2—6均按照上述比較例1的步驟和下述配方配比配制顏料分散液，并和實(shí)施例同時(shí)進(jìn)行一個(gè)月穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)、高低溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)和高溫加速實(shí)驗(yàn)。'表1比較例24的黃色納米水性顏料分散液配方<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>所說的比較例中分散劑為比較例l、2:分散劑Solsperse43000為美國(guó)路博潤(rùn)公司(Lubrizol)產(chǎn)品。比較例3、4:分散劑Solsperse47000為美國(guó)路博潤(rùn)公司(Lubrizol)產(chǎn)品。從上表可以看出，實(shí)施例1一5所得分散液，是使用了分散劑SOLsperse43000并添加了保濕劑的黃色納米水性顏料分散液，顏料分散體系在高催溫循環(huán)和高溫加速條件下的粒徑變化百分比小于50.0%，且無分層現(xiàn)象，穩(wěn)定性明顯提高，在常溫條件下，粒徑變化百分比小，說明添加保濕劑對(duì)在此條件下的分散液的穩(wěn)定性無影響；比較例1、3所得分散液分別使用了與實(shí)施例相同和不同的分散劑，在都沒有加保濕劑的情況下，高低溫循環(huán)和高溫加速后出現(xiàn)分層和粒徑變化百分比大的現(xiàn)象；比較例2所得分散液使用了和實(shí)施例相同的分散劑和不同的保濕劑，高溫加速后也出現(xiàn)分層現(xiàn)象；比較例4所得的分散液使用了與實(shí)施例1小同的分散劑和相同的保濕劑，高溫加速后粒徑變化百分比大于50.0%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想。由此得出結(jié)論，在使用特定分散劑的情,況下，在黃色顏料分t^液中添加特定保濕劑有利于得到耐高低溫循環(huán)和耐高溫的易于運(yùn)輸?shù)姆€(wěn)定分散液。權(quán)利要求1.一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于它由黃色顏料、高分子嵌段聚合物型分散劑、保濕劑和去離子水組成，其中黃色顏料占總重量百分比的3～30％，高分子嵌段聚合物型分散劑占總重量百分比的5～50％，保濕劑占總重量百分比的3～30％，余量為去離子水；所說的保濕劑為正丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，2-戊二醇、1，5-戊二醇、丙三醇、1，2，6-己三醇、二乙二醇、二縮三乙二醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600以上高沸點(diǎn)、難揮發(fā)醇類中的至少一種；所說的黃色納米水性顏料分散液的粒徑D50控制在40.0～150.0nm之間。2.根據(jù)權(quán)利要求1所說的一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于顏料分散液的組成配方還可以包括殺菌劑，其占分散液總重量的重量百分比為0.00.2%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所說的一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于所說的黃色顏料選用瑞士汽巴公司(Ciba)的C.I.顏料黃74。4.根據(jù)權(quán)利要求1所說的一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于所說的高分子嵌段聚合物型分散劑選用美國(guó)路博潤(rùn)公司(Lubrizol)的SOLsperse43000。5.根據(jù)權(quán)利要求1所說的一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于所說的保濕劑優(yōu)選1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇中的一種或一種以上的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求2所說的一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于所說的殺菌劑為1,2-苯并異噻哇啉-3-酮，選用科萊恩公司(Clariant)的NipacideBIT-20。7.—種黃色納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于包括分散液的配制與墨水的配制，其中(一)分散液的配制包括以下歩驟r'①將分散液、保濕劑和去離子水按照上述比例混合于容器中，并攪拌均勻②按比例加入黃色顏料，充分潤(rùn)濕；③用,高速剪切機(jī)將步驟②所得的分散液高速剪切0.58.0小時(shí)，轉(zhuǎn)速為100010000卬m，剪切完成后放置1020分鐘；④將步驟③所得的剪切分散液泵入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨分散；⑤將步驟④中研磨機(jī)出料口所得的分散液進(jìn)入研磨機(jī)的儲(chǔ)料槽，再次泵入研磨機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨0.524.0小時(shí)，優(yōu)選丄03.0小時(shí)；;◎研磨過程中，每隔15分鐘采用動(dòng)態(tài)激光散色粒度儀進(jìn)行粒度檢測(cè)，直到分散液的粒徑達(dá)到要求。(二)制得的分散液配制墨水的過程為按重量百分比取上述步驟所制得的分散液1050%，保濕劑530%，表面活性劑O.12%和余量去離子水，制成噴墨墨水；所說的制成的墨水能夠用于對(duì)分散液定期定溫下的穩(wěn)定性檢測(cè)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所說的一種黃色納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于所說的步驟①"d)為剪切分散步驟t其中步驟③'中的高速剪切主要作用是使分散劑分散乳化均勻，打碎部分黃色顏料中的較大粒子，但時(shí)間過長(zhǎng)其效果不再顯著，所以剪切時(shí)間優(yōu)選1.02.0小時(shí)；所說的步驟~@為研磨分散步驟；其中步驟④中的研磨機(jī)為銷棒式研磨機(jī)、珠磨機(jī)和新型納米性能研磨機(jī)-DYNO⑧-MILLNPM中的一種，研磨介質(zhì)采用鋯珠、氧化鋯珠和高性能硅酸鋯珠中的一種，平均直徑在0.051.00mm之間，優(yōu)選轉(zhuǎn)速為6004000rpm的銷棒式研磨機(jī)和直徑在0.050.20mm之間的氧化鋯珠；所說的步驟⑤中的出料口溫度控制在2040'C之間；所說的步驟⑥為顏料粒度檢測(cè)。9.根據(jù)權(quán)利要求8所說的一種黃色納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于所說的步驟⑥中的顏料粒度檢測(cè)的步驟為a、用滴管取出一滴待測(cè)樣品，放入規(guī)格為18mmX180mm的試管中，加入去離子水高至l/2試管高，振蕩搖勻；b、將稀釋過的樣品，放入超聲波儀器內(nèi)超聲2mins，頻率設(shè)定為40kHzX80%，溫度為25°C;c、在3個(gè)比色皿中分別放入超聲過的樣品，，液面低于比色皿外沿0.5cm;d、雙擊電腦桌面上LB-550應(yīng)用程序；e、輕輕打開LB-550型動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀的蓋子，在樣品池中放入盛有樣品的比色皿；f、點(diǎn)擊TempPanel,待溫度控制到25。C后，點(diǎn)擊Meas.Panel,屏幕上出現(xiàn)MeasurementPanel后，點(diǎn)擊Measure,開始測(cè)試；g、等待機(jī)器測(cè)試完畢，記錄數(shù)搪。每個(gè)樣品的粒徑為三次測(cè)量值的加權(quán)平均。全文摘要一種黃色納米水性顏料分散液，其特征在于它由黃色顏料、高分子嵌段聚合物型分散劑、保濕劑和去離子水組成，其占總重量百分比分別為3～30％、5～50％和3～30％，余量為去離子水；所說的品紅納米水性顏料分散液的粒徑D₅₀控制在40.0～150.0nm之間。制備方法將分散劑和去離子水混合于容器并攪拌，加入黃色顏料，用高速剪切機(jī)剪切0.5～8小時(shí)，然后進(jìn)行循環(huán)研磨分散，每隔15分鐘進(jìn)行粒度檢測(cè)，直到分散液的粒徑達(dá)到要求。添加了保濕劑的黃色納米水性顏料分散液在高低溫循環(huán)和高溫加速后，其粒徑D₅₀的變化百分比小于50％，提高了其在高低溫循環(huán)和高溫加速條件下的穩(wěn)定性，且對(duì)其在常溫條件下的穩(wěn)定性無不良影響。文檔編號(hào)C09D11/02GK101597443SQ20081015443公開日2009年12月9日申請(qǐng)日期2008年12月25日優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日發(fā)明者張俊玲,王文杰申請(qǐng)人:天津兆陽(yáng)納米科技有限公司