專利名稱：乳液型的有機(jī)硅壓敏膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)硅壓敏膠粘合劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乳液型的有機(jī)硅壓敏膠 及其制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅壓敏膠是一種新型的具有廣闊發(fā)展前景的膠粘劑。它不僅具有壓敏膠所必須的 良好的粘結(jié)強(qiáng)度和初粘性，還有許多獨(dú)特的性能:(l)對高能和低能表面材料具有良好的粘附 性(2)具有突出的耐高低溫性能,可在-73'C 296。C之間長期使用。(3)具有良好的化學(xué)惰性， 使用壽命長,同時具有突出的耐濕性和電性能。(4)具有一定的液體可滲透性和生物惰性,可 用于治療藥物與人的皮膚的粘接。
有機(jī)硅壓敏膠PSA通常由硅橡膠、MQ型硅樹脂(含有M單元R3SiCh/2和Q鏈節(jié)Si04/ 2)、交聯(lián)劑、催化劑和有機(jī)溶劑等組成。
有機(jī)硅壓敏膠作為一種新型的粘接材料，由于其具有的獨(dú)特優(yōu)異的性能，獲得了越來 越廣泛的應(yīng)用。它的發(fā)展有幾個趨勢，從環(huán)保的觀點(diǎn)看，有機(jī)硅PSA由低固含量向高固含 量和無溶劑型發(fā)展，以適應(yīng)當(dāng)今越來越嚴(yán)格的環(huán)保要求；從節(jié)能的觀點(diǎn)看，固化形式逐漸 由高溫固化(過氧化物型)向較低溫固化(加成型)和常溫固化(濕固化型)發(fā)展。
目前應(yīng)用最廣泛和技術(shù)最成熟的是低固含量(50 — 60%)的溶劑型有機(jī)硅壓敏膠，它 從固化形式上可以分為兩大類高溫過氧化物固化型和低溫加成固化型。這兩類產(chǎn)品國外 都有大量的相關(guān)專利報道。而環(huán)保型的乳液有機(jī)硅壓敏膠目前國內(nèi)外還沒有相關(guān)文獻(xiàn)的報 道。
乳液型有機(jī)硅壓敏膠是基于已知的水性有機(jī)硅橡膠的制備技術(shù)而提出的。水基硅橡膠 一般是通過乳液聚合制備高摩爾質(zhì)量的反應(yīng)型聚硅氧垸(一般是羥基封端聚二甲基硅氧烷) 乳液，然后用堿或酸中和，再加入交聯(lián)劑、催化劑、填料及顏料等，混合均勻；使用過程 中，通過水分蒸發(fā)即得彈性體。
馬文石等(合成橡膠工業(yè)，2007， 30(1): 14 16)選擇用硅溶膠作水基硅橡膠增強(qiáng)劑， 二月桂酸二丁基錫為催化劑，研究了增強(qiáng)劑、固化劑及催化劑對水基硅橡膠的乳液粘度、 表干時間及固化膜性能的影響。結(jié)果表明硅溶膠是水基硅橡膠有效的增強(qiáng)劑。專利 CN1863845A (2006) 和USP2007116969A1 (2007)報道了用MQ硅氧垸樹脂增強(qiáng)的硅氧 烷彈性體乳液的制備方法，該乳液主要包括三個組分(l)直鏈羥基封端的聚二有機(jī)硅氧垸;
(2)MQ硅氧垸樹脂；(3)多官能團(tuán)的聚硅氧烷交聯(lián)劑。采用機(jī)械法混合各成分，添加乳化劑 和水到該混合物中，調(diào)節(jié)該乳液的pH到酸性或堿性pH，反應(yīng)后得到含水硅氧烷乳液。制備 的有機(jī)硅乳液在水分蒸發(fā)后形成一種樹脂增強(qiáng)的彈性體膜。USP4554187 (1985)報道了乳 液聚合法制備高摩爾質(zhì)量的羥基封端聚二甲基硅氧烷以及乳液型硅氧烷樹脂和乳液型的 有機(jī)錫催化劑的制備方法，將上述組分混合得到穩(wěn)定的硅氧烷彈性體乳液。上述文獻(xiàn)所制 備的彈性體乳液主要用作高檔防水涂料和密封膠，彈性體膜不具有壓敏膠的獨(dú)特性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種乳液型的有機(jī)硅壓敏膠及其制備方法，
本發(fā)明提出的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠。由硅橡膠乳液、MQ硅樹脂乳液、交聯(lián)劑和有 機(jī)錫催化劑組成，MQ硅樹脂和硅橡膠的重量比為(40 70): (60~30)，交聯(lián)劑加入量為MQ 硅樹脂和硅橡膠總重量的1 10%，有機(jī)錫催化劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總重量的 0.1 .％，其中，MQ硅樹脂通過作為M基團(tuán)的六甲基二硅氧垸與作為Q基團(tuán)的正硅酸乙 酯或水玻璃進(jìn)行水解縮合而成，M基團(tuán)與Q基團(tuán)的摩爾比為(0.6 1.0): 1， MQ硅樹脂的數(shù) 均分子量Mn=2000 6000;交聯(lián)劑是具有三個活性官能團(tuán)的有機(jī)硅氧烷交聯(lián)劑。
本發(fā)明中，所述硅橡膠乳液可以采用市售采用乳液聚合法生產(chǎn)的產(chǎn)品，以可以采用羥 基封端聚二甲基硅氧烷為基膠，通過機(jī)械法乳化制備而成。乳液聚合法制備硅橡膠乳液， 是以六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧垸(D4Vi) 或甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)為原料，陰離子和非離子表面活性劑為乳化劑，胺或堿為 催化劑，基環(huán)硅氧烷混合物為原料，通過乳液聚合法制備而成，乙烯基的總數(shù)占硅原子數(shù) 的0 1 % ，其粘度為100 mm2/s l X 105 mm2/s。
本發(fā)明中，所述有機(jī)硅氧垸交聯(lián)劑為乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷或甲基三乙酰氧基硅垸等中任 一種。
本發(fā)明中，所述的有機(jī)錫催化劑為二丁基二月桂酸錫、二丁基二醋酸錫、二辛基二月 桂酸錫或辛酸亞錫中任一種。
本發(fā)明提出的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備方法，具體步驟如下
(1 ) MQ硅樹脂乳液的制備 首先將作為M基團(tuán)的六甲基二硅氧垸在酸性條件下水解，在7(TC-75i:水浴溫度下加 熱30-40分鐘，然后滴加作為Q基團(tuán)的正硅酸乙酯或水玻璃發(fā)生水解縮合反應(yīng)，控制M基 團(tuán)與Q基團(tuán)的摩爾比為(0.6~1.0) : 1，水洗、分離、萃取，即得所需的MQ硅樹脂；將 MQ硅樹脂溶解于二氯甲烷溶液中，攪拌狀態(tài)下滴加到含有陰離子和非離子表面活性劑的
水溶液中，加熱蒸餾出二氯甲烷溶劑，即得到MQ樹脂乳液；
(2)將步驟(1)得到的MQ硅樹脂乳液、硅橡膠乳液、硅垸交聯(lián)劑、有機(jī)錫催化劑 分別加入容器中在室溫下攪拌混合，用氨水或堿金屬氫氧化物調(diào)節(jié)混合物乳液的pH值至 堿性，然后在75'C-85"C溫度下反應(yīng)1 5小時，用酸中和至中性，即得所需產(chǎn)物；其中， MQ硅樹脂和硅橡膠的重量比為(40 70): (60~30)，交聯(lián)劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總 重量的1 10% ，有機(jī)錫催化劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總重量的0.1 1%。
本發(fā)明中，步驟(1)中所述的含有陰離子和非離子表面活性劑的水溶液為垸基苯磺 酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚。
本發(fā)明中，步驟(2)中所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉或四甲基氫氧化 銨等中任一種。
本發(fā)明提出的將所得的該有機(jī)硅壓敏膠乳液涂布于聚合物基材上，在環(huán)境溫度或加熱 條件下?lián)]發(fā)水分后，即得到硅氧烷彈性體膜。 本發(fā)明的內(nèi)容詳述如下
本發(fā)明中，作為硅橡膠乳液用的高分子量的羥基封端聚二甲基硅氧烷乳液，其制備方 法是已知的。硅橡膠乳液一般通過兩種方法制備。 一是通過乳液聚合法制備高分子量的反 應(yīng)型聚硅氧垸(一般是羥基封端的聚二甲基硅氧垸)乳液，然后用堿或酸中和，再加入交聯(lián) 劑、催化劑、填料及顏料等，混合均勻；使用過程中，通過水分蒸發(fā)即得彈性體。聚硅氧 烷乳液可以用六甲基環(huán)三硅氧垸(D3)、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧垸(D4V|)、八甲基環(huán)四 硅氧烷(D4)或甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)為原料，酸或堿為催化劑制備；也可由低粘度 的羥基硅油制備。所用交聯(lián)劑、催化劑、填料等與傳統(tǒng)的RTV硅橡膠大致相同。二是通 過機(jī)械法將一定摩爾質(zhì)量的反應(yīng)性聚硅氧垸乳化，然后加入交聯(lián)劑、催化劑及填料等，混 合均勻，水分蒸發(fā)后即得彈性體。 一般來說，通過乳液聚合制成的乳液，其穩(wěn)定性優(yōu)于由 機(jī)械乳化法制得的乳液。硅橡膠乳液中乙烯基和苯基的總數(shù)占硅原子數(shù)的0 5%，硅橡膠 乳液的粘度控制在IOO mm2/s l X 105 mm2/s。為了使有機(jī)硅壓敏膠具有良好的粘接性能， 對硅橡膠有以下三點(diǎn)要求(1)高粘度、高分子量，分子量達(dá)幾十萬，才能保證SPSA具有 良好的柔韌性、內(nèi)聚強(qiáng)度和低遷移率；(2) —定的羥基含量，以便和MQ硅樹脂發(fā)生縮合 反應(yīng)；(3)根據(jù)需要制備的SPSA性能不同，硅橡膠可以帶上不同的側(cè)基官能團(tuán)，如乙烯基、 氫基、苯基、含氟基團(tuán)等。
本發(fā)明中，所用的乳液型MQ硅樹脂的制備方法主要包括兩步，第一步制備白色粉末 狀的MQ樹脂，第二步將MQ樹脂溶解和乳化。制備白色粉末狀的MQ樹脂的方法是已知 的，但本發(fā)明制備的MQ樹脂對分子量有特定要求，其在甲苯溶液中呈現(xiàn)納米尺度的分散 狀態(tài)。
本發(fā)明中，MQ硅樹脂是一種由單官能團(tuán)(M基團(tuán))的有機(jī)硅單體R3SiCh/2，和四官能團(tuán) (Q基團(tuán))的有機(jī)硅單體Si04/2水解縮合而成，因M/Q比的不同，使MQ樹脂具有不同的分 子量，呈現(xiàn)從粘性流體到粉末狀固體的狀態(tài)。MQ樹脂的制備方法主要有兩種(1)硅酸 乙酯法用正硅酸乙酯作Q基團(tuán)。先將六甲基二硅氧烷在酸性條件下水解，然后7(TC滴入 正硅酸乙酯水解縮合，最后水洗、提純。其產(chǎn)品分子量分布窄。(2)水玻璃法用水玻璃 作Q基團(tuán)，在低溫和酸性條件下，與單官能團(tuán)的六甲基二硅氧烷發(fā)生水解縮合，然后水洗、 分離、提純。這種方法工藝簡單，原料成本低，產(chǎn)品分子量分布較寬。
由于MQ硅樹脂具有復(fù)雜的三維球型結(jié)構(gòu)，具有兩種不同的鏈節(jié)，其中的有機(jī)鏈節(jié)可 提高對硅橡膠的相容性并起增粘作用，硅氧烷鏈節(jié)對硅橡膠具有補(bǔ)強(qiáng)作用，可以提高壓敏 膠的內(nèi)聚強(qiáng)度。MQ硅樹脂作為有機(jī)硅壓敏膠的主要成分，其影響有機(jī)硅壓敏膠性能的主 要因素是(1) M/Q比它決定了硅樹脂的分子量、羥基含量， 一般適宜的M/Q比在0.6 1.0之間。M/Q<0.6，易凝膠化，很難制取，且與硅橡膠的相容性差。M/Q>1.0，與硅橡膠 相容性好，但內(nèi)聚力下降。(2)羥基含量它影響到與硅橡膠的反應(yīng)程度，及壓敏膠對基 材的粘附力和粘接強(qiáng)度。其范圍一般1 5%。 (3)官能團(tuán)含量通過引入含不同官能團(tuán)側(cè) 基的共聚單體，可以制得含乙烯基、氫基、苯基等不同基團(tuán)的MQ樹脂，從而賦予MQ樹 脂特殊的性能。如引入乙烯基,可提高其固化性能，可調(diào)節(jié)對基材的粘附力；引入苯基，可 提高硅樹脂的耐熱性和柔韌性。
本發(fā)明中，納米尺度的MQ硅樹脂通過以下方法制備以水玻璃或正乙酯作為四官能 團(tuán)(Q基團(tuán))的有機(jī)硅氧烷鏈節(jié)Si04/2，六甲基二硅氧垸作為單官能團(tuán)(M基的單官能團(tuán)(M 基團(tuán))，控制M/Q比為0.4-0.8，通過水解、縮聚和萃取工藝，得到MQ硅樹脂數(shù)均分子量 Mn=2000 6000，其中，分子量小于2000，在甲苯或二甲苯中呈完全溶解的狀態(tài)，分子 量大于6000，由于凝膠生成產(chǎn)物不溶解或難溶解于溶劑中，因此控制MQ樹脂的分子量是 關(guān)鍵的步驟，要求得到產(chǎn)物在甲苯或二甲苯溶劑中呈現(xiàn)納米尺度的分散狀態(tài)。
將上述方法制備的MQ樹脂的乳液化是本發(fā)明的一個關(guān)鍵步驟。MQ樹脂可以溶解于 有機(jī)溶劑中，如芳香烴、脂肪烴、氯代烴和醇，但不溶于水。本發(fā)明采用將MQ樹脂溶解 到有機(jī)溶劑中，在劇烈攪拌下滴加到含有陰離子和非離子表面活性劑的水溶液中，加熱溜 出有機(jī)溶劑，得到MQ樹脂乳液。
雖然線型聚硅氧烷的端硅羥基之間表現(xiàn)出一定的反應(yīng)活性，但是其反應(yīng)速度較慢;而 交聯(lián)劑在水解以后，硅醇基之間活性相對較高，易形成自身交聯(lián)，導(dǎo)致有機(jī)硅固化劑的固化 效率降低。因而在此過程中有效的催化劑就顯示出不可忽視的作用。
由于用有機(jī)錫為催化劑制備的硅橡膠具有貯存穩(wěn)定性良好的特點(diǎn)，因此,它已廣泛用 作無溶劑RTV硅橡膠和RTV水性硅橡膠的催化劑。常見的有機(jī)錫催化劑有主要包括二 丁基二月桂酸錫、二丁基二醋酸錫、二辛基二月桂酸錫和辛酸亞錫。催化劑用量為硅樹脂 和硅橡膠總量的0.1-1%，有機(jī)錫催化劑能夠促進(jìn)在環(huán)境中的微量水分作用下烷氧基團(tuán)的交 聯(lián)反應(yīng)，為了提高有機(jī)錫催化劑在乳液中的分散性，需要對其進(jìn)行預(yù)乳化，其具體方法是 將有機(jī)錫催化劑在劇烈攪拌條件下緩慢滴加到含有非離子表面活性劑的水溶液中。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明制備的乳液型有機(jī)硅壓敏膠，是常用的有機(jī)溶劑類型壓敏 膠的替代產(chǎn)品，具有無毒、環(huán)保的特點(diǎn)，同時保持了其良好的初粘性和粘接強(qiáng)度。
具體實(shí)施例方式
下面用實(shí)施例給出了對本發(fā)明更詳細(xì)的說明，有助于理解本發(fā)明。然而，不應(yīng)將此解 釋為對本發(fā)明范圍的限制。
實(shí)施例l羥基封端聚二甲基硅氧烷乳液的制備
將1.5g十二烷基磺酸鈉和L5g OP-10分別加入到56g水中溶解，加入1.5g磺酸調(diào)節(jié) 水溶液pH值，35g八甲基環(huán)四硅氧烷在高速攪拌下滴加到水溶液中，形成穩(wěn)定的預(yù)乳液。 乳液在80'C反應(yīng)5h， 6(TC反應(yīng)24h。冷卻后，用1.5g 50%三乙醇胺中和，得到固含量為 40%的聚二甲基硅氧垸乳液100g，乳液粘度2X1041111112/3。
實(shí)施例2 MQ樹脂乳液的制備
在三頸瓶中加入180g水、120g濃HCl、 40g乙醇和250g六甲基二硅氧烷，開啟攪拌，控 制溫度70'C，水浴加熱30min，緩慢滴加硅酸乙酯70g，控制滴入時間大于lh，滴加完成后 繼續(xù)攪拌30min進(jìn)行共水解，加入萃取劑甲苯萃取反應(yīng)產(chǎn)物，然后在76'C下回流，控制回 流時間3h;停止加熱和攪拌，將反應(yīng)后的溶液倒入分液漏斗，靜置分層；將下層水溶液分 離，水洗上層甲苯溶液至pH為中性，然后用無水氯化鈣干燥至澄清透明，油浴加熱至120 'C，對有機(jī)溶液進(jìn)行蒸餾，并抽真空至餾出大部分溶劑，得到白色粉末狀MQ樹脂120g， GPC表征其分子量為4500，在甲苯溶液中呈現(xiàn)納米分散狀態(tài)。
將100g上述合成的MQ樹脂溶解到200g二氯乙垸中，在劇烈攪拌條件下滴加到300ml 含有乳化劑十二烷基磺酸鈉和OP-10的水溶液中，其中十二烷基磺酸鈉的濃度2%， OP-10 的濃度為2%，滴加完成后升高溫度，使二氯乙烷揮發(fā)，得到固含量為40X的MQ樹脂乳液， 乳液粘度3Xl()3mm2/s。
實(shí)施例3乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備
在三口瓶內(nèi)加入實(shí)施例l制備的羥基封端聚二甲基硅氧烷乳液50g，實(shí)施例2制備的 MQ樹脂乳液50g，氨丙基三乙氧基硅垸2g，有機(jī)錫催化劑乳液2g (含二丁基二月桂酸錫
0.2g)，在室溫下攪拌混合，用氨水調(diào)節(jié)混合乳液的pH大于9， 8(TC反應(yīng)3h，冷卻后得到產(chǎn) 物。固含量40%，剝離強(qiáng)度6N/25cm。
實(shí)施例4:乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備
在三口瓶內(nèi)加入實(shí)施例l制備的羥基封端聚二甲基硅氧烷乳液40g，實(shí)施例2制備的 MQ樹脂乳液60g，氨丙基三乙氧基硅烷4g，有機(jī)錫催化劑乳液5g (含二丁基二月桂酸錫 0.5g)，在室溫下攪拌混合，用10。/。KOH溶液調(diào)節(jié)混合乳液的pH大于9， 80'C反應(yīng)lh，冷卻 后得到產(chǎn)物。固含量40%，壓敏膠初粘性減弱明顯，剝離強(qiáng)度4N/25cm。
實(shí)施例5:乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備
在三口瓶內(nèi)加入實(shí)施例1制備的羥基封端聚二甲基硅氧烷乳液60g，實(shí)施例2制備的 MQ樹脂乳液40g，氨丙基三乙氧基硅垸0.4g，有機(jī)錫催化劑乳液0.4g (含辛酸亞錫0.04g)， 在室溫下攪拌混合，用三乙胺調(diào)節(jié)混合乳液的pH大于9， 8(TC反應(yīng)lh，冷卻后得到產(chǎn)物。 固含量40%，干燥后初粘性良好，但內(nèi)聚強(qiáng)度低，剝離強(qiáng)度2N/25cm。
實(shí)施例6:乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備
在三口瓶內(nèi)加入市售的羥基封端聚二甲基硅氧垸乳液60g (山東大易化工有限公司， DY-0H301)，實(shí)施例2制備的MQ樹脂乳液50g，氨丙基三乙氧基硅垸2g，有機(jī)錫催化劑乳液 2g (含二丁基二月桂酸錫0.2g)，在室溫下攪拌混合，用氨水調(diào)節(jié)混合乳液的pH大于9， 80 。C反應(yīng)3h，冷卻后得到產(chǎn)物。固含量40%，剝離強(qiáng)度5 N/25cm。
權(quán)利要求
1、一種乳液型的有機(jī)硅壓敏膠。其特征在于由硅橡膠乳液、MQ硅樹脂乳液、交聯(lián)劑和有機(jī)錫催化劑組成，MQ硅樹脂和硅橡膠的重量比為(40～70)∶(60～30)，交聯(lián)劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總重量的1～10％，有機(jī)錫催化劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總重量的0.1～1％，其中，MQ硅樹脂通過作為M基團(tuán)的六甲基二硅氧烷與作為Q基團(tuán)的正硅酸乙酯或水玻璃進(jìn)行水解縮合而成，M基團(tuán)與Q基團(tuán)的摩爾比為(0.6～1.0)∶1，MQ硅樹脂的數(shù)均分子量Mn為2000～6000；交聯(lián)劑是具有三個活性官能團(tuán)的有機(jī)硅氧烷交聯(lián)劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠，其特征在于硅橡膠乳液是以六甲 基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧垸、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧垸或甲基環(huán)硅氧垸混合物為 原料，通過乳液聚合法制備而成，乙烯基的總數(shù)占硅原子數(shù)的0~1 % ，其粘度為100 mm2/s 1 X 105 mm2/s。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠，其特征在于所述有機(jī)硅氧垸交聯(lián) 劑為乙烯基三乙氧基硅垸、氨丙基三乙氧基硅烷、？(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅垸、 甲基三丁酮肟基硅烷或甲基三乙酰氧基硅垸中任一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠，其特征在于所述的有機(jī)錫催化劑 為二丁基二月桂酸錫、二丁基二醋酸錫、二辛基二月桂酸錫或辛酸亞錫中任一種。
5、 一種如權(quán)利要求1所述的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備方法，其特征在于具體步 驟如下(1) MQ硅樹脂乳液的制備首先將作為M基團(tuán)的六甲基二硅氧烷在酸性條件下水解，在7(TC-75'C水浴溫度下加 熱30-40分鐘，然后滴加作為Q基團(tuán)的正硅酸乙酯或水玻璃發(fā)生水解縮合反應(yīng)，控制M 基團(tuán)與Q基團(tuán)的摩爾比為(0.6-1.0) : 1，水洗、分離、萃取，即得所需的MQ硅樹脂； 將MQ硅樹脂溶解于二氯甲烷溶液中，攪拌狀態(tài)下滴加到含有陰離子和非離子表面活性劑 的水溶液中，加熱蒸餾出二氯甲烷溶劑，即得到MQ樹脂乳液；(2) 將步驟(1)得到的MQ硅樹脂乳液、硅橡膠乳液、硅烷交聯(lián)劑、有機(jī)錫催化劑 分別加入容器中在室溫下攪拌混合，用氨水或堿金屬氫氧化物調(diào)節(jié)混合物乳液的pH值至 堿性，然后在75'C-85'C溫度下反應(yīng)1 5小時，用酸中和至中性，即得所需產(chǎn)物；其中， MQ硅樹脂和硅橡膠的重量比為(40 70): (60 30)，交聯(lián)劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總 重量的1 10%,有機(jī)錫催化劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總重量的0.1 1。/,。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所述的含有陰離子和非離子表面活性劑的水溶液為垸基苯磺酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備方法，其特征在于步驟(2) 中所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉或四甲基氫氧化銨中任一種。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的乳液型的有機(jī)硅壓敏膠的制備方法，其特征在于將該有機(jī) 硅壓敏膠乳液涂布于聚合物基材上，在環(huán)境溫度或加熱條件下?lián)]發(fā)水分后，即得到具有壓 敏性的硅氧烷彈性體膜。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)硅壓敏膠粘合劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乳液型的有機(jī)硅壓敏膠及其制備方法。由硅橡膠乳液、MQ硅樹脂乳液、交聯(lián)劑和有機(jī)錫催化劑組成，MQ硅樹脂和硅橡膠的重量比為(40～70)∶(60～30)，交聯(lián)劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總重量的1～10％，有機(jī)錫催化劑加入量為MQ硅樹脂和硅橡膠總重量的0.1～1％，其中，MQ硅樹脂通過作為M基團(tuán)的六甲基二硅氧烷與作為Q基團(tuán)的正硅酸乙酯或水玻璃進(jìn)行水解縮合而成，M基團(tuán)與Q基團(tuán)的摩爾比為(0.6～1.0)∶1，MQ硅樹脂的數(shù)均分子量Mn為2000～6000；交聯(lián)劑是具有三個活性官能團(tuán)的有機(jī)硅氧烷交聯(lián)劑。本發(fā)明合成的有機(jī)硅氧烷乳液在水分蒸發(fā)后固化形成具有良好初粘性和內(nèi)聚強(qiáng)度的壓敏膠彈性體膜。
文檔編號C09J7/02GK101177596SQ20071017218
公開日2008年5月14日 申請日期2007年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月13日
發(fā)明者王國建, 群 高 申請人:同濟(jì)大學(xué)