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用于分離混合物的方法

文檔序號:3802700閱讀:1494來源:國知局

專利名稱::用于分離混合物的方法用于分離混合物的方法
背景技術(shù)
:發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明公開涉及用于分離包含不同相的混合物的方法?,F(xiàn)有技術(shù)的描述在各種工業(yè)行業(yè)中發(fā)現(xiàn)含水和/或油基的混合物。通常需要分離這些混合物,用于再利用混合物中的各種組分或在處置被分離的混合物組分之前進行適當?shù)奶幚?。可通過各種方式(包括機械方式、熱方式和化學(xué)方式)分離混合物。機械分離混合物通??蓪?dǎo)致至少部分分離可存在于混合物中的水相和/或油相,但當這些相以乳液形式存在時,機械分離通常不能提供所需程度的分離。已提供了各種化學(xué)方式來分離乳化的相混合物,但各行業(yè)仍需要迄今為止通過常規(guī)化學(xué)方式不能充分提供的更高的分離水平。發(fā)明筒述本發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)直接使用包含有機硅表面活性劑和待分離混合物的組合物可大大改進混合物的分離。因此,在一種具體實施方案中,本發(fā)明提供了一種用于分離混合物的方法,包4舌組合至少一種有機硅表面活性劑(a)和混合物(b),其中有機硅表面活性齊'J(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)MaM2bD、DVT、T2fQg;其中M1=R'RWSiOw;M2=R4R5R6Si01/2;D1=R7R8Si02/2;D2=R9R10SiO2/2;<formula>formulaseeoriginaldocumentpage13</formula>其中R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、R10和R11各自獨立地選自包含1-20個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R13是包含1至約4個碳原子的烴基,R4、119和1112獨立地是親水性有機基團,且其中對于各分子,下標a、b、c、d、e、f和g是零或正整數(shù),且有以下限制(a+b)等于(2+e+f+2g)或(e+f+2g),b+d+f^l,且2^(a+b+c+d+e+f+g)S100;和混合物(b)包含水相、固體填料相和任選的基本不溶于所述水相的油相;以及從混合物(b)中分離所述水相、所述固體填料相,和存在時的所述油相中的任意一相或多相,以提供分離的混合物(b)。發(fā)明詳述在一種具體實施方案中,申請人發(fā)現(xiàn)包括將有機硅表面活性劑和具有不同相的混合物進行組合的方法,該方法可提高所述不同相的混合物的分離。本文中應(yīng)理解的是,術(shù)語聚有機基硅氧烷和有機基聚硅氧烷可互換使用。本文中應(yīng)理解的是,所有使用的術(shù)語厘沲在25。C下測定。應(yīng)理解的是,本文所述的所有的具體的、更具體的和最具體的范圍包括其間所有的子區(qū)間。應(yīng)理解的是,本文使用的術(shù)語潤濕劑和破乳劑可互換使用,且有機硅表面活性劑(a)可同時充當潤濕劑和/或破乳劑,可單獨或一起起作用。在本文的一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑可為任何市售可得或已知的有機硅表面活性劑。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常規(guī)加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的有機硅表面活性劑。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有上述通式結(jié)構(gòu)。在本文的一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,本文所述的各組分(具體為有機硅表面活性劑(a)、混合物(b)的水相、固體填料相和任選的油相)可均包含一種或更多種其他所述組分。在本文的另一種具體實施方案中,任何一種或更多種組分選自有機硅表面活性劑(a)、混合物(b)、混合物(b)的水相、混合物(b)的固體填料相、混合物(b)的油相,在分離混合物(b)之前和/或之后,所述水相、固體填料相和所述油相(包括所述各相)可包含兩個或更多個相同和/或不同的本文所述的上述組分。本文中還應(yīng)理解的是,短語混合物(b)的水相和/或混合物(b)的固體填料相和/或混合物(b)的油相分別是在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的水相和/或固體填料相和/或油相。本文中應(yīng)理解的是,短語被分離的混合物(b)的水相和/或被分離的混合物(b)的固體填料相和/或被分離的混合物(b)的油相分別是在混合物(b)已分離后存在的水相和/或固體填料相和/或油相。在本文的一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、R"和R"各自獨立地選自包含l-20個碳原子的一價烴基、氬、OH和OR13,更具體為曱基、氫、OH和OR13,甚至更具體為曱基、0H、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基和OH;其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基;且R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、111()和R11進一步如本文所述。在本文的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,R4、W和R"獨立地是選自如本文所述的Z1、Z2、Z3、Z4、Z6、ZS和29的親水性有機基團;且R4、119和1112進一步如本文所述。在本文的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,2S(a+b+c+d+e+f十g)SlOO,更具體地,2S(a+b+c+d+e+f+g)^75,更具體i也,2^(a+b+c+d+e+f+g)S50,甚至更具體地,2^(a+b+c+d+e+f+g)S30,最具體地,2^(a+b+c+d+e+f+g)<20;且(a+b+c+d+e+f+g)進一步如本文所述。在本文的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,2S(a+b+c+d)^100,更具體地,2S(a+b+c+d)^75,甚至更具體地,2^(a+b+c+d)S50,更具體地,2S(a+b+c+d)^30,最具體地,2^(a+b+c+d)^20;且(a+b+c+d)進一步如本文所述。在本文的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,a+b為約2;且a+b進一步如本文所述。在本文的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,c具體為0-10,更具體為0-8,最具體為0-5;且c進一步如本文所述。在本文的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,d具體為1-10,更具體為1至約6,更具體為1-3;且d進一步如本文所述。在一種更具體的實施方案中,R4、119和1112獨立地是選自Z1、Z2、ZS和ZS的親水性有機基團,其中,Z1是至少一種具有通式B力(ChH2hO)Jl14的聚氧化烯基團,其中81是包含2至約4個碳原子的亞烷基,具體為乙烯基、烯丙基和曱代烯丙基,具體地,R"是氫原子或包含l至約4個碳原子的烴基,更具體地,其中R"是CH3或H,最具體地,其中R"是氫;n是1-100;h是2-4,提供至少一種選自聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚氧化丁烯及其組合的聚氧化烯基團,條件是該至少一種聚氧化烯基團的至少約10%摩爾是聚氧化乙烯;zZ具有通式B、OH)m,其中B"是包含2至約20個碳原子且任選包含氧和/或氮基團的烴,例如其非限制性的實施例具有以下通式C3H6OCH2CHOHCH2OH,C3H6OCH2C(CH2OH)2C2H5C3H6OCONHC2H4OHCH(CH2OH)C2H4OH且m足以提供親水性,m具體為約l至約20,Z3是環(huán)氧加成物(例如其非限制性的實例是AGE(烯丙基縮水甘油醚)官能的有機硅)與親水性伯胺或仲胺的反應(yīng)產(chǎn)物;ZS是至少一種具有以下通式的聚氧化烯基團OB70(ChH2hO)nR14,其中B是包含2至約12個碳原子的烷基橋基或包含2至約12個碳原子的芳基橋基;具體地,R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基,更具體地,其中R"是CH3或H,最具體地,其中R"是氫;n是1-100;h是2-4,提供至少一種選自聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚氧化丁烯及其組合的聚氧化烯基團,條件是該至少一種聚氧化烯基團的至少約10%重量是聚氧化乙烯;且其中2S(a+b+c+d+e+f+g)S100,具體地,2<(a+b+c+d+e+f+g)$75,更具體地,2^(a+b+c+d+e+f+g)S50,甚至更具體地,2£(a+b+c+d+e+f+g)^30,最具體地,2^(a+b+c+d+e+f+g)S20。在另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)M、M2bD、D2d其中M1=RR2R3SiO,/2;M2=R4R5R6Si01/2;D1=R7R8Si02/2;D2=R9R10SiO2/2;其中Ri具有如上所述相同的定義,且還具體選自包含1-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、氫、OH和OR13,甚至更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基和OH,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,和R2、R3、R5、R6、R7、RS和R"具有如上所述相同的定義,且還具體各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,R"和R"獨立地選自如上所述的Z1、Z2、ZS和Z8,其中,a+b為約2,且2^(a+b+c+d)^75,更具體地,a+b為約2,且2S(a+b+c+d)^50,甚至更具體地,a+b為約2,且2^(a+b+c+d)S30,最具體地,a+b為約2,且2^(a+b+c+d)^20。在另一種具體實施方案中,上述親水性有機基團還包括其中R4、119和1112如上定義,且還具體獨立地選自Z2、Z4、ZS和Z9,其中Z4具有通式B'0(C2H40)p(C3H60)qR14,其中B!是包含2至約4個碳原子的亞烷基,具體為乙烯基、烯丙基和曱代烯丙基,具體地,R"是氫或包含1至約4個,灰原子的烴基,更具體地,其中R"是CH3或H,最具體地,其中R"是氫,p是l-15,qS10,且pSq;ZS選自以下通式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage17</formula>基,s是0或1,且各R"獨立地是氫或具有通式-(CuH2uO)v-R"的氧化烯基團,其中u是2-4,且v是l-10,條件是至少50%摩爾的氧化烯基團是氧化乙烯;R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基;Z"是氮原子或氧原子,條件是如果Z是氧原子,則=0,且如果Z7是氮原子,則w-l,R"獨立地選自具有通式-(CuH2uO)v-R16的氧化烯基團,其中u是2-4,且v是1-10,條件是至少約50%摩爾的氧化烯基團是氧化乙烯;基團R"獨立地選自氫、OH、包含1至約4個碳原子的烴基和具有通式-(CuH2uO)v-R"的氧化烯基團,其中u是2-4,且v是l-10,條件是至少25%摩爾的氧化烯基團是氧化乙烯;Z9具有通式OB70(C2H40)p(C3H60)qR14其中B是包含2至約12個碳原子的烷基橋基或芳基橋基,具體地,R"是氫或包含l至約4個碳原子的烴基,更具體地,其中R"是CH3或H,最具體地,其中R"是氫,p=1-15,10,且p^q。在另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)其中M1=RiR2R3SiO!,2;M2=R4R5R6Si01/2;D1=R7R8Si02/2;D2=R9R10SiO2/2;其中R^具有如上所述相同的定義,且還具體選自包含1-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、氫、OH和OR13,甚至更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基和OH,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,和R2、R3、R5、R6、R7、RS和R"具有如上所述相同的定義,且還具體各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,114和119如上定義,且還具體獨立地選自如上所述的Z2、z4、ze和z9,且a+b等于約2,具體地,c+d^10,更具體地,c+d^8,最具體地,c+dS5,且其中(a+b+c+d)可具有上述范圍的任一數(shù)值。在另一種更具體的實施方案中,有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)其中M2=R4R5R6Si01/2;D1=R7R8Si02/2;其中R5、R6、R7和RS具有如上所述相同的定義,且還具體各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基,其中1113是包含1至約4個碳原子的烴基,R"具有如上所述相同的定義,且還具體選自如上所述的Z2、Z4、ZG和Z9,且其中c具體為0-10,更具體為0-8,最具體為0-5。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)其中M1=R'R2R3SiO,2;D1=R7R8Si02/2;D2=R9R10SiO2/2;其中W具有如上所述相同的定義,且還具體選自包含1-6個碳原子的一價烴基、氫、0H和0R13,更具體為曱基、氫、OH和OR13,甚至更具體為曱基、0H、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基和OH,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,和R2、R3、R7、RS和R"具有如上所述相同的定義,且還具體各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基,其中1113是包含1至約4個碳原子的烴基,和W如上所述定義,且還具體選自如上所述的Z2、Z4、Ze和Z9,其中c具體為0-10,更具體為0-5,最具體為0-2,且d具體為1-10,更具體為1至約6,更具體為1-3,且在一種更具體的實施方案中,其中c是0-2,且d是約1-3。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)的有機硅是三硅氧烷,且具有以下通式結(jié)構(gòu)得自具有通式M^"M1的蒸餾的有機硅聚合物與足以完成氫化硅烷化反應(yīng)的摩爾過量的不飽和起始氧化烯烴的氫化硅烷化,其中M1=R^R2R3SiOv2;DH=HR10SiO2/2;D2=R9R10SiO2/2;其中R1、R2、113和R"如上定義,且還具體各自獨立地選自包含1-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,R"。上所述定義,且還具體選自Z2、Z4、Z4口Z9。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)是低分子量ABA硅氧烷嵌段共聚物,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有通式結(jié)構(gòu)1V^d、m11,得自具有通式1V[Hd、mH的有機硅聚合物與不飽和起始氧化烯烴的氫化硅烷化,具體地,該不飽和起始氧化烯烴存在足夠的摩爾過量以完成氫化硅烷化反應(yīng),其中c具體為0-10,更具體為0-8,最具體為0-5,D1=R7R8Si02/2,MR=R4R5R6Si01/2,MH=HR5R6Si01/2,且其中R5、R6、R7和RS具有如上所述相同的定義,且還具體各自獨立地選自包含1-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基,且其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,且其中W如上所述定義,且還具體為CgH2g-0(C2H40)p(C3H60)qR14,且其中具體地,R14是氫或包含l至約4個碳原子的烴基,更具體地,其中R"是CH3或H,最具體地,其中R"是氫,g=2-4,具體地,g=3;具體地,p=l-12;更具體地,p=2-10,最具體地,p=3-8;q^6,更具體地,q^3,最具體地,q=0,且p蘭q。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)是低分子量側(cè)鏈硅氧烷共聚物(pendantsiloxanecopolymer),其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有通式結(jié)構(gòu)M'D、D、M1,得自具有通式M'D、DHdM1的有機硅聚合物與足以完成氬化硅烷化的摩爾過量的不飽和起始氧化烯烴的氫化硅烷化,其中M1=R'R2R3SiOv2,D1=R7R8Si。2/2,DR=R9R10SiO2/2,DH=HR1QSi02/2,且其中c具體為O-lO,更具體為0-5,最具體為0-2,且d具體為1-10,更具體為l至約6,更具體為1-3,且在一種更具體的實施方案中,具體地,c為0-3且d-l-3,或更具體地,c^l且d是約l至約3,或者c是約1至約2且d是約1至約2,或更具體地,c-0且d是約l至約2,或最具體地,c為約l且d是約l,且其中c是0至約2且d是約1至約3,其中W具有如上所述相同的定義,且還具體選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、氫、OH和OR13,甚至更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基和OH,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,和R2、R3、R7、RS和R"具有如上所述相同的定義,且還具體各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,更具體為曱基、OH、曱氧基和乙氧基,最具體為曱基,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,且其中W如上所述定義,且還具體獨立地是CgH2g-0(C2H40)p(C3H60)qR14,且其中具體地,R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基,更具體地,R"是CH3或氬,最具體地,R"是氬,g=2-4,具體地,g=3,具體地,p=l-12,更具體地,p是2-10,最具體地,p是3-8,具體地,q^6,更具體地,q^3,最具體地,q=0,且pSq。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)是三硅氧烷硅氧烷共聚物,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有通式結(jié)構(gòu)M'DKM1,得自具有通式M'D"M1的蒸餾的有機硅聚合物與足以完成氫化硅烷化的摩爾過量的不飽和起始氧化烯烴的氫化硅烷化,其中M^R111211、1(^/2,DR=R9R10SiO2/2,DH=HR10SiO2/2,其中R1、R2、R3和R"如上所述定義,且還具體各自獨立地選自CH3、氫、OH和OR13,更具體為CH3,且其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,且其中119是CgH2g-0(C2H40)p(C3H60)qR14,且其中R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基,更具體為CH3或H,最具體為氫,g=2-4,具體地,g=3,具體地,p=l-12,更具體地,p是2-8,最具體地,p是3-8,具體地,q^6,更具體地,q^3,最具體地,q=0,且p^q。在另一種具體實施方案中,基于所述組合物的總重量,有機硅表面活性劑(a)的使用濃度可具體為約0.001%重量至約5%重量,更具體為約0.05%重量至約4%重量,最具體為約0.1%重量至約3%重量,以提高相分離。在本文的一種具體實施方案中,混合物(b)可為任何已知的或市售可得和/或工業(yè)使用的混合物,條件是所述混合物包含至少水相和固體填料相和任選的油相。在本文的另一種具體實施方案中,混合物(b)可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常規(guī)加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的混合物。在本文的一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,包含水相、固體填料相和油相(當存在時)的混合物(b)可全部混合,使得各相包含一定量的存在的其他相和/或一定量的有機硅表面活性劑(a)。在另一種具體實施方案中,本文中應(yīng)理解的是,固體填料相可包含固體填料和本文所述的任何其他相和/或本文所述的有機硅表面活性劑(a)。在本文的另一種具體實施方案中,固體填料相可僅包含固體填料。在另一種具體實施方案中,混合物(b)可包括鉆井泥漿、頁巖油脫灰器淤泥(shaleoildeashersludge)、煉油廠淤泥、來自煉油廠和/或工業(yè)場所的土壤、來自泄漏燃料儲槽場所的土壤、廢原油混合物(slopcrudemixture)、藥物乳液,例如其非限制性的實例是任選包含發(fā)酵產(chǎn)物的生物處理乳液、焦油沙及其組合。在一種具體實施方案中,本文中應(yīng)理解的是,焦油沙可為任何焦油沙且不必必須包含油。在一種具體實施方案中,提供了一種分離混合物的方法,所述方法包括a)將至少一種如本文所述的有機硅表面活性劑(a)與b)包含水相、固體填料相和任選的基本不溶于所述水相的油相的混合物組合,用于分離任何一種或更多種所述水相、所述固體填料相和(如果存在)所述油相,提供被分離的混合物(b)。在本文的一種具體實施方案中,可在如本領(lǐng)域技術(shù)人員常規(guī)已知的機械分離法之前和/或之后分離混合物(b)。在本文的另一種具體實施方案中,混合物(b)是選自漏油產(chǎn)生的混合物、管線破裂產(chǎn)生的混合物、泄漏燃料槽產(chǎn)生的混合物、工業(yè)操作產(chǎn)生的混合物及其組合的混合物。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種提供被分離的混合物(b)的方法,所述方法包括攪拌所述組合的如本文所述的有機硅表面活性劑(a)和所述混合物(b),并任選加入如本文所述的其他流體和/或任選加熱混合物(b)。在一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑(a)可為各種材料的共混物,例如有機硅表面活性劑和有機化合物的共混物,有機化合物的非限制性的實例有例如烷基醇聚二醇醚、聚亞烷基二醇、烷基芳基醇聚二醇醚及其組合。在本文的另一種具體實施方案中,有機硅表面活性劑和添加劑化合物的所述共混物可選自Y-17188、Y-17189、Y-17190和Y-17191(其中,Y-17188是Y-17015(40。/。重量)和UCON50111500(60%重量)的共混物;Y-17189是Pluronic17R2(40。/。重量)、RhodasurfDA-530(30。/。重量)和Y畫17015(30%重量)的共混物;Y-171卯是Genapo1X50(30。/。重量)、PluronicL-62(40。/。重量)和Y-17015(30。/。重量)的共混物;Y-17191是Y-17015(93.3。/o重量)和Pluronic17R2(6.7。/。重量)的共混物)。UCON50H1500得自DowChemicals;Pluronic17R2和PluronincL-62得自BASFChemcials;RhodasurfDA-530得自RhodiaChemicals;GenapolX50得自ClariantChemicals。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種方法,包含其中組合的如本文所述的表面活性劑(a)和混合物(b)是來自任何一種或更多種所述水相、所述固體填料相和(如果存在)所述油相的前次分離的循環(huán)流的一部分。在如本文所述的一種更具體的實施方案中,提供了一種方法,其中被分離的混合物(b)是被分離的混合物,其非限制性的實施例選自鉆井泥漿、頁巖油脫灰器淤泥、煉油廠淤泥、來自煉油廠和/或工業(yè)場所的土:t裏、來自泄漏燃料儲槽場所的土壤、廢原油混合物、藥物乳液,例如其非限制性的實例是任選包含發(fā)酵產(chǎn)物的生物處理乳液、焦油沙及其組合。在本文的一種具體實施方案中,提供了一種方法,其中與以下分離相同的混合物(b)的方法所需的時間相比,所述被分離的混合物(b)在較短的時的表面活性劑和相同混合物(b)。在另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,與在以下分離混合物的方法中存在的相同的混合物(b)相比,所述被分離的混合物(b)劑(a)的表面活性劑和相同混合物(b)。在另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,其中與以下分離相同的混合物(b)的方法相比,各相包含較少量的污染物,該方法包物(b),其中所述被分離的混合物(b)具有所述水相、所述固體填料相和所述油相(如果存在)中的任意一相或多相。在另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,與以下分離相同的混合物(b)的方法相比,在被分離的混合物(b)中,所述水相、所述固體填料相和所述油相(如果存在)中的任意一相或多相之間的任何界面顯著不同,以提供較少量的需要分離的界面,該方法包括組合不同于本文所述的有機硅表面活性劑(a)的表面活性劑和相同混合物(b)。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含具體為約0至約1000份/百萬份(ppm),更具體為約0至約100ppm,最具體為約0至約25ppm的烴污染物。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含具體為約小于約90%重量,更具體為小于約50%重量,最具體為小于約10。/。重量的在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的重金屬,所述重量百分比基于在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的重金屬的總重量。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含具體為約0至約0.1ppm的重金屬。在本文的另一種具體實施方案中,所述重金屬選自鉛、鎘、砷、鉍、汞及其組合。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含具體為約0至約0.5%重量,更具體為約0至約0.1%重量,最具體為約0至約0.02%重量的固體填料相,所述重量百分比基于被分離的混合物(b)的水相的總重量。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的固體填料相包含具體為小于約90%重量,更具體為小于約80%重量,最具體為小于約70。/。重量的在分離混合物(b)之前存在于固體填料相中的水相,所述重量百分比基于在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的水相的總重量。在一種更具體的實施方案中,油基的鉆井泥漿用于鉆孔的挖掘(sink),尤其是在搜尋烴(包括氣體)所挖掘的深度鉆孔,以保持對產(chǎn)油層(producingformation)的壓力,防止噴出(blowout)、潤滑鉆井管、冷卻巖石鉆頭和充當開挖出的鉆井碎屑(drillcuttings)的載體。通過在鉆孔底部的鉆頭的噴嘴,將鉆井液或泥漿沿鉆井管泵送下去,以及沿在鉆井管和鉆孔壁之間的環(huán)面(annulus)泵送上去。鉆頭產(chǎn)生的鉆井碎屑與泥漿一起取出并輸送至鉆孔表面,在此與鉆井泥漿分離并棄去。隨后清洗鉆井泥漿并再利用。則鉆井管能在鉆孔內(nèi)自由操作。在本文的另一種具體實施方案中,油基的鉆井泥漿通常以反向乳液泥漿形式使用。在一種具體實施方案中,反向乳液泥漿由三相組成水相、固體填料相和油相。在另一種具體實施方案中,除了烴油以外,鉆井液(drillingfluid)通常還包括固體填料,通常為經(jīng)加入以確定粘度和密度的無機物;幫助懸浮粒狀材料和有助于如本文所述的潤濕的乳化劑(具有低HLB的表面活性劑,例如脂肪酸);幫助潤濕與流體接觸的各種基底的潤濕劑(潤濕劑可為如本文所述的脂肪酸),乳化劑用于降低液體的界面張力,使得水相可形成微小液滴在油相中的穩(wěn)定分散體。在本文的一種實施方案中,在鉆井一定時間之后,鉆井泥漿充滿更多的水、一些原油和鉆井碎屑,改變了鉆井泥漿的物理性能(粘度增加);則需要將泥漿從井中移出并再循環(huán)。在一種具體實施方案中,大的碎屑首先通過機械方法分離,余下的泥漿放在槽中用于進一步相分離。在本文的一種具體實施方案中,提供了一種方法,進一步包括,其中鉆井泥漿包括使用油基鉆井液或泥漿的鉆井操作產(chǎn)生的鉆井碎屑,進一步包括,其中提供混合物(b)的分離,包括充分清洗來自所述鉆井碎屑的鉆井泥漿和油,用于環(huán)境安全的處理。在一種具體實施方案中,環(huán)境安全的處理可包括其中已清洗的碎屑基本上無毒且可在陸地上處理而無需處理有毒廢物所需的特殊方法。在本文的另一種具體實施方案中,在許多海上鉆井操作中,當使用油基的鉆井泥漿時,環(huán)境保護使得需要將鉆井碎屑聚集并輸送至岸上以便在有毒的廢物場所處理。這在井的總成本中會是一筆重要的費用。因此,在一種更具體的實施方案,提供了一種方法,進一步包括,其中所述鉆井操作包括由海上井產(chǎn)生的鉆井碎屑混合物,且進一步包括,其中可將所述鉆種具體實施方案中,使用本文所述的有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的組合,在進行如上所述的在海上井中分離鉆井泥漿的所述方法中,可節(jié)省成本。在本文的另一種具體實施方案中,使用本文所述的有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的組合,可在本文所述的海上操作中分離本文所述的任何混合物(b)。在本文的一種具體實施方案中,提供了一種方法,除去具體為占混合物(b)約1至約99。/。重量的混合物(b)的水相,更具體為約20至約98%重量的的水相,最具體為約50至約97。/。重量的混合物(b)的水相,基于在分離混合物(b)之前混合物(b)中的水相的總重量。在本文的一種具體實施方案中,提供了一種方法,在本文所述的分離混合物(b)之前,尤其是使用本文所述的組合物在分離包含鉆井碎屑的鉆井泥漿之前,基于油相的總重量,除去具體為約1至約99%重量的油相,更具體為約20至約98%重量的油相,最具體為約50至約97%重量的油相。在本文的另一種具體實施方案中,不顯著不利地影響如本文所述的由碎屑回收的鉆井泥漿的性能;回收的鉆井泥漿可轉(zhuǎn)化為活性泥漿體系而不破壞其性能。在本文的另一種具體實施方案中,提供了使用本文所述的任何方法從廢原油分離懸浮的固體的方法,例如該廢油的非限制性實例是,在大部分原油精煉之后余下的原油。在一種具體實施方案中,將廢原油與新鮮的原油一起加至脫鹽設(shè)備中,以溶解、洗滌和精煉。在另一種具體實施方案中,目標是提高煉油廠的產(chǎn)率。在本文的一種具體實施方案中,任何本文所述的方法可將所有的懸浮物質(zhì)(水相、固體填料相和油相)從原油(或混合物(b))降至脫鹽設(shè)備的底部,使其與鹽水一起除去。在另一種具體實施方案中,廢原油可包括在原油生產(chǎn)、精煉和化學(xué)加工中遇到的大范圍的烴乳液,例如其非限制性的實例為油田生產(chǎn)乳液、煉油廠脫鹽乳液、精煉燃料乳液和回收的油乳液。在一種更具體的實施方案中,廢原油可包括在鋼和鋁工業(yè)中用過的潤滑油和回收的油。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種使用任何本文所述的方法處理藥物乳液的方法,其中所述乳液可在制備藥物和涉及發(fā)酵的其他生物加工應(yīng)用中產(chǎn)生,這種乳液包含發(fā)酵產(chǎn)物,最具體地,包括需要從所述乳液分離的藥物。在本文的另一種具體實施方案中,提供了一種使用固體顆粒、油和水的乳液處理焦油沙的方法,這是由于這些體系與鉆井泥漿非常類似。在一種更具體的實施方案中,處理焦油沙的方法可包括萃取吸附在沙粒上的原油和/或?qū)腆w的烴油脫塵。在本文的另一種實施方案中,本文所述的焦油沙可含有加至焦油沙的其他水,以幫助所述分離過程。在本文的更具體的實施方案中,混合物(b)可包含任何水相。在另一種具體實施方案中,水相可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常規(guī)加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的水相。在一種實施方案中,在分離混合物(b)之前,混合物(b)的水相包含的水量具體為在分離混合物(b)之前的混合物(b)的約1至約99%重量,更具體為約5至約90%重量,最具體為約10至約60%重量,所述重量百分比基于在分離混合物(b)之前混合物(b)的總重量。在本文的另一種具體實施方案中,在分離前混合物(b)可還包括其他流體,尤其是起源于在分離混合物(b)之前使用過濾方法產(chǎn)生的水;所述其他流體包括在在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的水相的上述重量百分比內(nèi)。在另一種具體實施方案中,可在分離混合物(b)之前和/或之后加熱任何一種或更多種混合物(b);混合物(b)的各相,例如水相、包含其他流體(特別是水)的水相、固體填料相和油相及其組合,以促進本文所述的任何方法的分離,所述其他流體可包括任何物質(zhì),如本文所述的水相的水。在本文的另一種具體實施方案中,所述水相的水還包括無機鹽,例如其非限制性的實例選自氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、硫酸鈉、硫酸鎂、碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鎂及其組合,其量至多達到水相的飽和度。在一種具體實施方案中,基于在分離混合物(b)之前混合物(b)的總重量,無機鹽的量高達混合物(b)的約0至約20%重量,更具體為約0.1至約15%重量,最具體為約1至約10%重量。在一種具體實施方案中,無機鹽可存在至多達到大約所述水相和/或混合物(b)的飽和度。在本文的一種更具體的實施方案中,混合物(b)還包含其他有機硅表面活性劑,例如其非限制性的實例為有機硅表面活性劑(a)。基于在分離混合物(b)之前混合物(b)的總重量,其他有機硅表面活性劑(例如其非限制性的實例為包含在混合物(b)中的有機硅表面活性劑(a))的量具體為混合物(b)的約0.0001至約4%重量,更具體為約0.05至約3.5%重量,最具體為約0.1至約2.5%重量。在本文的一種具體實施方案中,在分離混合物(b)之前混合物(b)的水相可包含雜質(zhì)形式的有機硅表面活性劑(a),或可以采用已知的和常規(guī)的方法將有機硅表面活性劑(a)在水相(a)中溶劑化。在本文的另一種具體實施方案中,混合物(b)可包含固體填料相。在另一種更具體的實施方案中,固體填料相可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常規(guī)加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的固體填料。在本文的另一種具體實施方案中,混合物(b)的固體填料相包含選自以下的固體填料鉆井碎屑;硅質(zhì)固體,其中硅質(zhì)固體可進一步包括其非限制性的實例為沙和石英;巖石;砂礫;土壤;灰;礦物;金屬和金屬礦石,例如其非限制性的實例有鐵、鐵礦、和貴金屬(例如其非限制性的實例有金和銀);金屬零件;玻璃板;纖維素材料,例如其非限制性的實例為樹皮、稻草和鋸屑;增量劑,例如其非限制性的實例為重晶石、方鉛礦、鈦鐵礦、氧化鐵、(鏡鐵礦或云母赤鐵礦、磁鐵礦、煅燒鐵礦石)、菱鐵礦、和方解石;懸浮劑,例如其非限制性的實例有親有機物質(zhì)的粘土(有機粘土(organoclay))、可選自非限制性的綠坡縷石、膨潤土、鋰蒙脫石、皂石和海泡石;失液控制劑(fluidlosscontrol),例如其非限制性的實例有瀝青材料和親有機物質(zhì)的腐殖酸鹽(酯)以及上述固體填料中的任意組合。在另一種具體實施方案中,固體填料相的固體填料可包括在美國專利4,508,628中所述的有機或無機材料的任一種,該專利在此全文并入作為參考。在本文的另一種具體實施方案中,基于在分離混合物(b)之前混合物(b)的總重量,固體填料相具體為混合物(b)的約1至約99%重量,更具體為約10至約80%重量,最具體為約20至約60%重量。在本文的一種更具體的實施方案中,基于在分離混合物(b)之前混合物(b)的總重量,鉆井碎屑具體為混合物(b)的約0至約25%重量,更具體為約2至約20%重量,最具體為約5至約15%重量。在本文的另一種具體實施方案中,眾所周知,包含陽離子的有機化合物與具有陰離子表面和可交換陽離子的粘土反應(yīng),形成有機粘土。根據(jù)有機陽離子的結(jié)構(gòu)和數(shù)量以及粘土的特性,所得到的有機粘土可為親有機物質(zhì)的,且根據(jù)有機粘土的濃度、施加的剪切程度和分散劑的存在,因此具有在某些有機液體中溶脹和分散或凝膠化的性能。例如參見以下美國專利2,531,427(Hauser);2,966,506(Jordan);4,105,578(Finlayson和Jordan);4,208,218(Finlayson),為此,這些美國專利均在此全文并入作為參考;以及書籍"ClayMineralogy(粘土礦物學(xué)),,,第2版,1968,RalphE.Grim編輯,McGraw-HillBookCo,Inc,特別是第lO章-粘土礦物質(zhì)-有機反應(yīng),第356-368頁-離子反應(yīng)、綠土,和第392-401頁-親有機物質(zhì)的粘土-礦物質(zhì)絡(luò)合物。在本文的另一種具體實施方案中,基于綠坡縷石和海泡石的親有機物質(zhì)的粘土通常允許固體填料相懸浮,而不會急劇增加油-泥漿的粘度,而基于膨潤土、鋰蒙脫石和皂石的親有機物質(zhì)的粘土為膠凝劑,顯著增加油基泥漿的粘度。在一種實施方案中,可使用一些粘土(例如膨潤土)作為鉆井泥漿中的粘度增效劑(viscositybuilders),并經(jīng)改性使其為親有機物質(zhì)的,使得粘土中的各層互相分隔且吸附存在的油。在本文的另一種具體實施方案中,基于綠坡縷石或海泡石的親有機物質(zhì)的粘土的毫當量比(ME比)可為約30至約50。ME比(毫當量比)定義為每100克粘土,100%活性粘土基礎(chǔ),有機粘土中陽離子化合物的毫當量數(shù)。在本文的一種實施方案中,基于膨潤土、鋰蒙脫石或皂石的親有機物質(zhì)的粘土的ME比可為約75至約120。最佳ME比取決于用于制備有機粘土的具體的粘土和陽離子化合物。通常,發(fā)現(xiàn)隨著ME比的增加,親有機物質(zhì)的粘土在非極性油脂性液體中的凝膠化效率提高。在一種具體實施方案中,基于膨潤土、鋰蒙脫石或急石的最特定的親有機物質(zhì)的粘土的ME比可為85至約110。在本文的另一種具體實施方案中,本文使用的有機季化物選自非限制性的季銨鹽、季轔鹽及其混合物。在本文的一種具體實施方案中,一些非限制性的有代表性的季鱗鹽公開于以下美國專利中3,929,849(Oswald)和4,053,493(Oswald),這些美國專利均在此全文并入作為參考。在另一種具體實施方案中,除了本文前面引用的專利以外,一些非限制性的有代表性的季銨鹽還公開于美國專利4,081,496(Finlayson),該美國專利在此全文并入作為參考。在一種具體實施方案中,優(yōu)選的季化物包括例如在美國專利4,508,628中所述的季銨鹽,該專利在此全文并入作為參考。在本文的另一種具體實施方案中,一些非限制性的季銨陽離子選自三曱基十八烷基銨、三曱基氫化牛油銨、三曱基蓖麻油銨、二曱基二(十二烷基)銨、二曱基二(十八烷基)銨、二曱基二椰油銨、二曱基二氫化牛油銨、二曱基二蓖麻油銨、二曱基芐基十八烷基銨、二曱基芐基氫化牛油銨、二曱基芐基蓖麻油銨、曱基芐基二(十八烷基)銨、曱基芐基二氫化牛油銨、曱基芐基二蓖麻油銨、曱基芐基二椰油銨、曱基二芐基十八烷基銨、曱基二芐基氫化牛油銨、曱基二芐基蓖麻油銨、曱基二芐基椰油銨、曱基三(十八烷基)銨、曱基三氫化牛油銨、曱基三蓖麻油銨、曱基三椰油銨、二節(jié)基二椰油銨、二千基二氫化牛油銨、二千基二(十八烷基)銨、二千基二蓖麻油銨、三芐基氬化牛油銨、三芐基二(十八烷基)銨、三千基椰油銨、三千基蓖麻油銨及其混合物。在本文的另一種具體實施方案中,混合物(b)還包含選自非限制性的其他組分支撐劑,可選自非限制性的樹脂涂布的沙粒和高強度陶瓷材料,如燒結(jié)的鋁土礦;潤濕劑,可選自非限制性的卵磷脂和各種表面活性劑,例和有機硅表面活性劑,例如其非限制性的實例為本文所述的有機硅表面活性劑(a);溫度穩(wěn)定添加劑,可選自非限制性的乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油、己三醇、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨基乙基乙醇-胺、2,3-二氨基-1-丙醇、1,3-二胺-2-丙醇、3-氨基-l,2-丙烷二醇、2-氨基-l,3-丙烷二醇;丙烯酸類聚合物;磺化聚合物及共聚物;褐煤;木質(zhì)素磺酸鹽;單寧類添加劑;乳化劑,可選自非限制性的各種脂肪酸皂(具體為4丐急)和聚酰胺;堿度和pH控制添加劑,可選自非限制性的石灰、苛性鈉、蘇打灰和蘇打的碳酸氬鹽以及本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其他常見的酸和堿;殺菌劑,可選自非限制性的咪唑啉、醛基制劑,例如多聚曱醛、異p塞唑啉和溴化的化合物,如為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的;絮凝劑,例如用于提高粘度來改進孔的清洗、提高膨潤土收率和澄清或脫水低固體流體的那些,可選自非限制性的鹽(或鹽水)、水合石灰、石膏、蘇打灰、蘇打的碳酸氫鹽、四磷酸鈉和丙烯酰胺類聚合物;流變改性劑,可選自非限制性的淀粉、黃原膠、二聚和三聚脂肪酸、咪唑啉、酰胺和合成的聚合物;降濾失劑和/或降失液量劑,可選自非限制性的膨潤土粘土、褐煤、羧曱基纖維素鈉(CMC)和聚丙烯酸酯;頁巖控制抑制劑,可選自非限制性的可溶性釣和鉀以及無機鹽和有機化合物;潤滑劑,可選自非限制性的油、合成的液體、石墨、表面活性劑、二醇和甘油;以及任何上述其他組分的組合。在本文的一種具體實施方案中,在分離混合物(b)之前和/或之后,其他組分可存在于水相、固體填料相和油相中的至少一相中和/或存在于有機硅表面活性劑(a)中。在一種具體實施方案中,潤濕劑可為任何潤濕劑,例如在以下美國專利中所述的那些物質(zhì)2,612,471;2,661,334;2,943,051,和美國專利公開2002/0055438,這些美國專利在此全文并入作為參考,且潤濕劑還可包括如本文所述的有機硅表面活性劑(a)。在本文的另一種具體實施方案中,溫度穩(wěn)定添加劑可包含2至約6個碳原子且每個分子中具有2至約4個選自羥基(OH)、伯氨基(NH》及其混合物的極性基團。在另一種具體實施方案中,溫度穩(wěn)定添加劑可為任何溫度穩(wěn)定添加劑,例如在美國專利4,508,628中所述的那些,該專利在此全文并入作為參考。在另一種具體實施方案中,用于本文所述的任何混合物,特別是用于制備反向油乳液鉆井液的乳化劑可為用于油氣鉆井行業(yè)中任何常用的油包水型乳化劑。通過加入所需的脂肪酸和44,具體地,其非限制性的實例是石灰,可在油基泥漿中原位形成上述乳化劑急。在一種具體實施方案中,一些非限制性的有代表性的乳化劑列于以下美國專利2,861,042;2,876,197;2,994,660;2,999,063;2,962,881;2,816,073,2,793,996;2,588,808;3,244,638,這些美國專利在此全文并入作為參考。30在另一種具體實施方案中,包含脂肪酸的各種物質(zhì)包括具有18個碳原子的脂肪酸,例如硬脂酸、油酸、亞油酸,優(yōu)選妥爾油、吹氣妥爾油(airblowntalloil)、氧化的妥爾油、甘油三酯等。在另一種具體實施方案中,聚酰胺乳化劑得自聚亞烷基多元胺(優(yōu)選聚亞乙基多元胺)與約0.4至約0.7當量包含至少50%重量的具有18個碳原子的脂肪酸的脂肪酸混合物以及約0.3-0.6當量的具有4-8個碳原子的二元羧酸的反應(yīng)。在本文的另一種具體實施方案中,得自聚亞烷基多元胺與如上所述的脂肪酸混合物的反應(yīng)的聚酰胺乳化劑可為在美國專利4,508,628中所述的反應(yīng)方程式表示的那些物質(zhì),該專利在此全文并入作為參考。在本文的另一種具體實施方案中,混合物(b)可包含油相。在另一種更具體的實施方案中,油相可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常規(guī)加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的油相。在本文的一種具體實施方案中,油相可包括烴。在另一種更具體的實施方案中,油相可包括石油餾分、天然或合成的油、脂肪、油脂、蠟、合成的含油有機硅、含油脂的有機硅,及其組合。在本文的另一種更具體的實施方案中,石油餾分為天然或合成的石油或石油產(chǎn)品,選自原油、加熱用油(heatingoil)、船用油、煤油、柴油機燃料、航空燃料、汽油、石腦油、頁巖油、煤餾油、焦油、潤滑油、馬達油、礦物油、酯油、脂肪酸甘油酯、脂族酯、脂族縮醛、溶劑、潤滑油脂及其組合。在本文的另一種具體實施方案中,混合物(b)的油相還包含其他有機硅表面活性劑(a)。在本文的一種具體實施方案中,油相還可包含其他溶解的或懸浮的成分,包括在與另一固體相分離后保留部分油相的懸浮的固體成分。在一種具體實施方案中,例如油基鉆井液通常包括基油(baseoil)、添加劑(例如表面活性劑和粘度改性劑)和例如本文所述的粘土的懸浮顆粒。在一種具體實施方案中,粘土賦予物體流體性,使得循環(huán)的流體可攜帶鉆井碎屑并將其從鉆孔中帶走。在另一種具體實施方案中,鉆井液還通常包含細小的增重材料,例如重晶石,一種增加深井中使用的流體密度的致密礦物質(zhì)。在另一種具體實施方案中,通常粘土和增重材料均是細小的,從而它們可很長時間保持懸浮在原油中。在另一種具體實施方案中,根據(jù)本發(fā)明在鉆井碎屑和鉆井液的分離中,鉆井液(包括其懸浮的固體成分)可構(gòu)成"油相",而鉆井碎屑可構(gòu)成"固體填料相"。在本文的另一種具體實施方案中,認為給定的粒狀固體填料是否可如本文所述與油相分離部分取決于油相對固體填料的親和力(也就是,取決于油相潤濕固體填料的傾向),且還部分取決于固體填料的粒徑,較大的顆粒更容易分離。在一種具體實施方案中,鉆井液中的基油對粘土顆粒有較強的親和力,而頁巖油對在頁巖油脫灰器淤泥中發(fā)現(xiàn)的硅質(zhì)灰粒的親和力較弱。在本文的另一種具體實施方案中,在鉆井液中的粘土(例如膨潤土)顆粒極細,為約0.05-5微米,平均約0.5微米,而脫灰器淤泥中的灰粒約大100倍,約為0.5-200微米,平均約50微米。在本文的一種更具體的實施方案中,粘土顆粒帶電荷,因此對油相具有高親和力,而硅質(zhì)顆粒為電中性的,因此對油相具有較低的親和力。因此,在本發(fā)明的一種具體實施方案中,當流體與鉆井碎屑分離時,鉆井液中的粘土顆粒與基油保留在一起,而在另一種實施方案中,灰粒與頁巖油分離。在本文的另一種具體實施方案中,不可能預(yù)先精確說明可根據(jù)本文所述的實施方案成功分離的混合物的油和粒狀固體的所有可能的組合,但是,作為一般原則,平均大小(最大截面尺寸)為約50微米和更大的顆??墒褂帽疚乃龅慕M合物的實施方案毫無困難地與烴質(zhì)油分離,所述烴質(zhì)油例如原油和精煉的石油和由油頁巖得到的類似的油、焦油沙、煤等。在本文的另一種具體實施方案中,基于在分離混合物(b)之前混合物(b)的總重量,油相具體為混合物(b)的約1至約90%重量,更具體為約2至約70%重量,最具體為約5至約50%重量。在本文的另一種具體實施方案中,基本不溶于所述水相的油相具體為小于約10%體積的油相溶于所述水相,更具體為小于約5%體積的油相溶于所述水相,最具體為小于約1%體積的油相溶于所述水相,所述體積百分比基于所述油相的總體積計算。以下實施例用于說明目前情況下的本發(fā)明。絕不是要限制本文所述的實施方案。實施例在本發(fā)明公開的一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,有機硅表面活性劑(a)和破乳劑為等同術(shù)語。在本發(fā)明公開的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,可使用如本發(fā)明公開所述的一種或更多種有機硅表面活性劑(a)和不同有機硅表面活性劑(a)的混合物。本文中應(yīng)理解的是,本文所述的短語"%重量"和"重量百分比"可互換使用。應(yīng)理解的是,在各實施例中表示的時間總是從聚硅氧烷氫化物、烯丙基醚(或烯丙醇)、2-丙醇(溶劑,如果存在)、緩沖劑和催化劑的反應(yīng)混合物開始的總時間。本文中應(yīng)理解的是,術(shù)語/短語"催化劑"、"柏,,和"鉑催化劑"在本文中可互換使用。在本文的一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,初始催化劑物料一次加入。如果反應(yīng)未完成(即消耗所有的硅烷的氫官能團),則加入額外增加的催化劑物料使反應(yīng)完成。在本文的另一種具體實施方案中,應(yīng)理解的是,實施例A、B和C為有機破乳劑,是用于比較本發(fā)明公開的主題的益處的參考點,且實施例A、B和C的材料本身是組成為嚴格保密的商業(yè)秘密的制劑。在以下實施例中研究的泥漿(來自油和氣應(yīng)用的服務(wù)公司)為用于海上鉆井的油基泥漿,在使用后從井中取出,通過機械方法與其碎屑分離。該泥漿包含聚合物涂布的有機粘土、碌^酸鋇、抗微生物劑、乳化劑、防腐劑、礦物油、痕量的來自井的原油、水、無機鹽、余留的碎屑。本文中應(yīng)理解的是,在整個發(fā)明公開中使用h和小時表示時間應(yīng)看作是相同的。原料(例如非限制性的聚硅氧烷氫化物)的制造方法為本領(lǐng)域眾所周知的,如美國專利5,542,960;6,221,815;6,093,222;和5,613,988所述,這些專利在此全文并入作為參考。1.相分離測試定性篩分測試。為此,在玻璃燒瓶中使用50克(g)或(gms)用過的鉆井泥漿(泥漿),隨后向泥漿中加入以下所述的所需量的有機硅(有機硅表面活性劑(a)),所需量的最大濃度范圍為0.1%重量至5%重量(或除了50g泥漿以外,存在0.05g至2.5g有機硅,有機硅的重量百分比基于泥漿的總重量)。隨后將玻璃燒瓶手動劇烈振蕩IO秒鐘(用秒表計時),在篩分前使試樣靜置不特定的時間,但最少靜置一天。通常在第一個150分鐘內(nèi)定性觀察相分離隨時間的變化,其中大多數(shù)發(fā)生相分離,這是定性測定的粗略測試。與泥漿和有機石圭的整個試樣體積相比,如果發(fā)生40-50%體積水相的大的相分離,則在表1中用術(shù)語"YES(是),,注明,如果發(fā)生約10%體積的少量相分離,則在表1中用"SLIGHT(輕微)"注明,當不發(fā)生相分離時,則在表1中用"NO(不)"注明。2.相分離速率-Turbiscan實驗儀得自Formulation的Turbiscan實驗儀的核心是沿著平底硼硅酸鹽玻璃圓柱形小室上下移動的檢測頭。檢測頭由脈沖近紅外光(1=850nm)和兩個同步檢測器構(gòu)成。透射檢測器接受光,光通過試樣(距入射光束0。),同時背散射檢測器在距入射光束135。處接受試樣散射的光。(選擇135。角使得該角度在相干(coherent)背散射錐體的外部)。檢測頭掃描試樣的整個長度(約45mm),每40nm獲得透射和背散射數(shù)據(jù)(每次掃描獲得1625個透射和背散射數(shù)據(jù))。這些測得的通量用非吸收的反射標樣(校準的聚苯乙烯膠乳珠)和透射標樣(硅油)校準。信號首先用TurbiscanLab電流-電壓變換器處理。與數(shù)字轉(zhuǎn)化、數(shù)據(jù)儲存、馬達控制和計算機對話類似,集成微處理機軟件(integratedmicroprocessorsoftware)處理獲得的數(shù)據(jù)。Turbiscan圖的i兌明在鉆井泥漿的頂部加入有機硅表面活性劑(a)(。/。重量有機硅表面活性劑(a)/泥漿重量,泥漿重量為50g,在玻璃燒瓶中手動劇烈振蕩10秒(使用手表計時),隨后倒入用于Turbiscan實驗儀的硼硅酸鹽玻璃。在制備后盡快開始掃描,觀察沉積物的沉降。在10分鐘內(nèi),每分鐘進行掃描,在接下來的50分鐘內(nèi),每5分鐘進行掃描,在接下來的3小時30分鐘內(nèi),每30分鐘進行掃描,最后在接下來的18小時內(nèi),每2小時進行掃描。圖l顯示由Turbiscan實驗儀得到的從開始使用有機硅表面活性劑(a)破乳和開始破乳后22小時的圖??v軸描述用非吸收標準反射體歸一化的漫反射率或背散射,橫軸表示試樣高度,單位為毫米(mm)(Omm相應(yīng)于測定室底部)。由于有機硅表面活性劑(a)對泥漿的作用,重的固體顆粒(重晶石和粘土)發(fā)生快速沉積,在背散射圖上表現(xiàn)為尖峰偏移,在各圖上從右手側(cè)急劇降至左側(cè)(相當于上部水相和固體填料相之間的界面下降)。感興趣的是,注意到即使介質(zhì)不透光,但Turbiscan實驗儀仍能檢測鉆井泥漿在早期的不穩(wěn)定性。圖1:于29攝氏度fC)下,用基于鉆井泥漿試樣重量的2%的實施例10B(Y-17014)(相當于1g有機硅/50g泥漿)處理的來自ServiceCompany的鉆井泥漿在Turbiscan實驗儀上的透射和背散射數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)的分析使用有機硅表面活性劑(a),在開始破乳時空氣/鉆井泥漿界面的位置為在Turbiscan管中的鉆井泥漿的總高度,其在第一透射曲線與零透射率軸相交時由該曲線的右手側(cè)給出。當?shù)谝磺€離開零透射率軸時,Turbiscan玻璃的底部(管中鉆井泥漿的最低高度)由該曲線的左手側(cè)給出。使用有機硅表面活性劑(a)對鉆井泥漿破乳的進展用水相/固體填料相界面的位置隨著時間的下降來說明。該位置用在背散射中尖峰下降的拐點給出并向左偏移(則固體填料相的高度隨著時間而下降)。則可由該位置與整個試樣相比的互余量(complement)推導(dǎo)出水相。(參見表2a、2b和2c,破乳劑的不同濃度基于泥漿總重量為2-0.5%重量破乳劑)。對于不同有機硅表面活性劑(a)進行相同的實驗,然后將結(jié)果與ServiceCompany(為用戶)提供的三種其他有機破乳劑進行比較。實施例A屬于乙氧基化的醇族,實施例B屬于糖苦族,實施例C為未知的商業(yè)保密的化合物且在保密協(xié)議下提供作為參考,因此禁止申請人研究或泄漏其內(nèi)容。我們比較了固體填料相/水相界面位置的百分比結(jié)果??傊?,由表2a、2b和2c可見,對于實施例41(Y-17015)在第一個400分鐘(min)內(nèi)獲得最大和最快的水相分離。如上所述,實施例A、B和C為參考點,用于比較本發(fā)明公開主題的益處,實施例A、B和C的材料本身是組成為嚴格保密的商業(yè)保密的制劑。3.水透明度-Hach2100比濁度(ratioturbidity)測定對分離后水相透明度的最佳估計方法是使用Hach2100NTU濁度計(NTU=比濁度測量法的濁度單位),這是由于有機硅表面活性劑(a)或有機物對鉆井泥漿的破乳導(dǎo)致鉆井泥漿沉積物粘在玻璃燒瓶壁上。因此必須將水相未污染地取出,以測定其濁度。用所需量的破乳劑處理250g鉆井泥漿。將混合物手動劇烈振蕩IO秒,靜置兩種特定的時間,如6小時和12小時。在不同的時間,在水相中部(為了避免取出水的表層面和水相底部的沉積物)用塑料移液管移出約30g含水上層。測量取出的水的濁度。(參見表4)。濁度度量光通過水時因在懸浮液或溶液中的物質(zhì)引起的散射。懸浮的和溶解的材料可包括粘土、淤泥、細小的有機物和無機物、可溶性有色有機化合物,和浮游生物及其他微小生物體。用于分析鉆井泥漿的其他方法(a)在相分離后鉆井泥漿或不同相的非揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定使用熱解重量平衡法(thermogravimetricbalance)并將試樣加熱至最高達約160。C,對2g試樣(單獨的鉆井泥漿或已分離的水相或已分離的固體填料相)進行測試?;趽]發(fā)性化合物的總重量,通過測定從100%重量至0%重量的失重來觀察揮發(fā)性化合物消失的進展。余下的非揮發(fā)性化合物對應(yīng)于在鋁板上余下的重量。得到的百分比相應(yīng)于在加熱后余下的重量與初始的2g質(zhì)量的比率。(參見表3a的結(jié)果)。(b)在相分離后(也用于單獨的鉆井泥漿)和在將水相棄去后,使用KarlFischer方法進行固體填料相(沉積物、重晶石)中的水含量的分析。對于該測試,將各試樣通過振蕩均化。在聚丙烯容器中,將約10g試樣溶解于50ml異丙基醇(IPA)中。將試樣的IPA溶液充分振蕩,從泥漿中萃取水。(參見表3b的結(jié)果)。在用2。/。w/w的破乳劑處理泥漿后(在6或12小時后將已分離的水取出),在已分離的水相中根據(jù)ASTM方法D859-00(水中的二氧化硅的標準測試方法)用鉬酸鋁進行硅含量的滴定。在將已分離的水排放至海洋或陸地時,出于環(huán)境的考慮,必須測定水相中的硅含量,以查看是否余留硅。(參見表3c)。使用電感耦合等離子體(ICP)原子發(fā)射光譜,還在已分離的水相中(在6小時和12小時后(總時間,在振蕩用2%w/w的破乳劑(或在50g上部泥漿使用1g破乳劑)處理的泥漿之后))測量重金屬的存在。(方法描述在燒杯中稱重5g水層,于5(TC下緩慢蒸發(fā)至干。得到的殘余物與濃硝酸一起沸騰,濾出在殘余物中可能存在的重金屬。使用Milli-Q水將溶液配制為最高達25ml,并通過ICP分析)(參見表3d)。表1.測試材料的歸納(相分離測試1的結(jié)果)。除了MagnasoftExpend、TP-360和TP3890(這些物質(zhì)不再是工業(yè)級的)之外,在表1第二欄中列出的從SilwetL-720開始(并包括SilwetL-720)往下直到Y(jié)-17015(并包括Y-17015)的所有產(chǎn)品均購自GESilicone。以下表1和表l(續(xù))中的其余產(chǎn)品如本文所述。測試材料的概述(相分離測試1的結(jié)果)。測試的含量(重量百分比,為破乳劑的重量/泥漿的重量)1%1%1%1~3%%-3%"2%0.5~2%0.5~2%1%1%l免0.5~2%0.75~2%2%產(chǎn)品SilwetL-720SilwetL-7200SilwetL-7230S.ilwetL7280SilwetL-7550SilweH7600SihvetL"7602SilwetL-7604SilwetL"7607SilwetSilwet1^77SilwetL8600SilwetL"8610MagnasoftExpendMagnasoftHSSDMagnasoftSRSMagnasoftHWSMagnasoftUltraSilbreak1324Silbreak1840Silbreak327Silbreak605Silbreak625Silbreak322Silbreak323Silbreak638S:ilquestPA-1TP360T.P-367TP3890Y-14759Y-14547Y-17014'if-17015Y-17191Y-17188Y-17189Y-17190破乳劑B破乳劑C破乳劑A買施例Ex66Ex67Ex28Ex68Ex10BEx413IExC士丄+(相分離測試i)%%%%^%5.%%%%%%%%%%%%%%%%%%免%%11111111111111111111141121Jll677ABl不不是不不不不不不是不不不不不錄不不不不l綠不錄不不不不不不l是是是是是是是是不是是是是是是是是是是是是是是是是是是是是是是是是不不不表l(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>Ex51WARO3743Ex52WARO3744Ex53WARO3745Ex54WARO2598Ex55WARO2599Ex56WARO3601-2Ex57WARO3602Ex58WARO3603Ex59WARO3604Ex60WARO3605Ex_61WARO3606Ex62WARO3610Ex63WARO3748Ex64WARO3749Ex65WARO3751在一種具體實施方案中,對下面的實例進行以下定義M=Si(CH3)r01/2MH=SiH(CH3)2-01/2DH=SiH(CH3)2(01/2)2D=Si(CH3)2(01/2)2MM=六曱基二硅氧烷MHMH=1,1,3,3-四曱基二硅氧烷D4-八曱基環(huán)四硅氧烷L31=MDH50MMDHXM或M"DxMH也稱為SiH或聚硅氧烷氪化物催化劑是3.30/。重量(wt。/。)(基于乙醇的重量計算)氯鉑酸的乙醇溶液或包含1%重量的鉑金屬(基于曱苯的重量計算)的KarstedtPTS型催化劑的曱苯溶液("與四乙烯基環(huán)四硅氧烷螯合的鉑,,)。KarstedtPTS型催化劑為市售可得的ABCR,為在環(huán)狀曱基乙烯基中的鉑-環(huán)乙烯基曱基硅氧烷絡(luò)合物,CAS號為68585-32-0。分子的烯丙基含量(或乙烯基含量或不飽和率)為烯丙基(或乙烯基)的分子量與整個分子的分子量之間的重量百分數(shù)之比。本文中應(yīng)理解的是,破乳劑和本文所述的有機硅表面活性劑(a)可互換使用。30%摩爾過量的烯丙基醚相當于與在以下各實施例中所述的聚硅氧烷氪化物相比,烯丙基醚過量30%摩爾。M"MH為購自Fluka(CAS號=3277-26-7)的1,1,3,3-四曱基二硅氧烷。對于第136-158段,注意到在下面各種實施例中NMR光譜說明反應(yīng)產(chǎn)物有時可為Si-C連接的(在聚硅氧烷氫化物和烯丙基醚之間)或Si-O-C連接的。隨后說明反應(yīng)產(chǎn)物的類型。實施例Ol(MFV)為實驗室制備的物質(zhì),得自MHD8MH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-CH2-C(CH2OH)rC2H5的三羥曱基丙烷單烯丙基醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的(nitrogenblanketed)玻璃反應(yīng)器中加入30g包含61.7立方厘米/克(cc/g)活性氫(ccH2/g)的平衡式(formulaequilibrate)MHD8MH的聚硅氧烷氫化物、18g烯丙基含量為23.3%重量的烯丙基醚和48.9g2-丙醇(溶劑);隨后加入U4微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至74°C,以98微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液(基于乙醇的重量計算)形式引入鉑催化劑,相當于10份/百萬份(ppm)鉑(柏金屬)。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在9分鐘內(nèi)升至85°C。1小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體(equilibrate)SiH(MHD8MH>^^^€)。將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,隨后取出。真空除去溶劑。通過加入36.9gMHMH(其中MH具有上述定義)、163.1gD4和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱磺酸酯制得平衡體MHD8MH。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平衡,第二天加入二丁基乙醇胺(272微升)用于中和。將混合物在滾動振蕩機的輥筒上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在折疊的濾紙(IOnm孔徑)上過濾。實施例02(MFVI)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHDsMH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)12H的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入30g包含61.7cc/g活性氫的平衡式MHDsMH的聚硅氧烷氫化物、60.4g烯丙基含量為7.3%重量的烯丙基醚(烯丙基的分子量與整個分子的分子量之間的比率)和90.4g2-丙醇;隨后加入181微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以212微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在15分鐘內(nèi)升至79°C。1小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。真空除去溶劑。如實施例01所述制得平衡體MHD8MH。實施例03(MFVII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD6MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)12H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入30g包含77.5cc/g活性氫的平衡式MHD6MH的聚硅氧烷氫化物、75.8g烯丙基含量為7.3%重量的烯丙基醚和105.8g2-丙醇;隨后加入246微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)力口熱至73°C,以212微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液(基于乙醇的重量計算)形式引入鉑催化劑,相當于10份/百萬份(ppm)鈾。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在40分鐘內(nèi)略微升至79°C。1小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。真空除去溶劑。通過加入46.4gMHMH、153.6gD4和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱石黃酸酯制得平衡體mHD6M11。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平衡,第二天加入272微升二丁基乙醇胺用于中和。將混合物在滾動振蕩機的輥筒上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在折疊的濾紙上過濾。實施例04(MFVin)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD4MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-O(CH2CH20)12H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入25g包含104.1cc/g活性氫的平衡式MHD4MH的聚硅氧烷氫化物、85g烯丙基含量為7.3%重量的烯丙基醚和110g2-丙醇;隨后加入256微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73。C,以220微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10份/百萬份(ppm)鉑。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在40分鐘內(nèi)升至79°C。1小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。真空除去溶劑。通過加入62.3gMHMH、137.7gD4和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱磺酸酯制得平衡體MHD4MH。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平衡,第二天加入272微升二丁基乙醇胺用于中和。將混合物在輥上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在折疊的濾紙上過濾。實施例05(MFIX)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD2MH和式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)12H的30%摩爾的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入16g包含158.8cc/g活性氫的平衡式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物、82.9g烯丙基含量為7.3%重量的烯丙基醚和98.9g2-丙醇;隨后加入230微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73。C,以198^i:升3.3%的氯柏酸的乙醇溶液的形式引入鉬催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)輕微放熱,反應(yīng)器溫度升至75。C;隨后在40分鐘(總時間)時第二次加入鉑(10ppm)。3小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。真空除去溶劑。通過加入95gMHMH、105gD4和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱磺酸酯制得平衡體MHD2MH。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平^f軒,第二天加入272微升二丁基乙醇胺用于中和。將混合物在輥上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在濾紙上過濾。實施例06(MFX)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD6MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0(CH2CH20)7.5H的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入42g包含77.5cc/g活性氫的平衡式MHD6MH的聚硅氧烷氫化物、75.9g烯丙基含量為10.23%重量的烯丙基醚;隨后加入137微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以118微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)》文熱,反應(yīng)器溫度在25分鐘內(nèi)升至96°C。1小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例03所述制得平4軒體MHD6MH。實施例07(MFxi)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHD4MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)7.5H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入34g包含104.1cc/g活性氫的平衡式MHD4MH的聚硅氧烷氫化物、82.6g烯丙基含量為10.2%重量的烯丙基醚;隨后加入136微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以117微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm柏。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在49分鐘內(nèi)升至88°C。3小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例04所述制得平衡體MHD4MH。實施例08(MFXII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD2MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CHrO-(CH2CH20)7.5H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入25g包含158.8cc/g活性氫的平衡式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物、92.6g烯丙基含量為10.2°/。重量的烯丙基醚;隨后加入137微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以116微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。在溫度不升高后,在17分鐘(總時間)時和74。C下第二次加入催化劑(10ppm),在60分鐘(總時間)時和74。C下第三次加入催化劑10ppm。107分鐘(總時間)后溫度升至最高達85。C。4小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例05所述制得平衡體MHD2MH。實施例09(MFXIII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD6MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)3.5H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入33g包含77.5cc/g活性氫的平衡式MHD6MH的聚硅氧烷氫化物、32.1g烯丙基含量為19.0%重量的烯丙基醚;隨后加入76微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以65微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入柏催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在5分鐘內(nèi)升至116°C。l小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH^L消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例03所述制得平4軒體MHD6MH。實施例IOA(MFXIV)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD4MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)3.5H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入33g包含104.1cc/g活性氫的平衡式MHD4MH的聚硅氧烷氫化物、43.1g烯丙基含量為19.0%重量的烯丙基醚;隨后加入89微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以76微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在9分鐘(總時間)內(nèi)升至124°C。1小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH^皮消耗)。如實施例04所述制得平衡體MHD4MH。實施例10B(Y-17014)為購自GESilicones的商品。實施例1l(MFXV)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD2MH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)3.5H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入33g包含158.8cc/g活性氫的平衡式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物、65.75g烯丙基含量為19.0%重量的烯丙基醚;隨后加入115微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以99微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。在溫度不升高后,第二次(27分鐘后,總時間)加入催化劑(IOppm),51分鐘(總時間)后溫度升至最高達U8。C。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例05所述制得平衡體MHD2MH。實施例12(MFXVI)為平衡體MDDHM和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)3.5H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化的反應(yīng)產(chǎn)物。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入80.5g包含72.9cc/g活性氫的平衡式MDDHM的聚硅氧烷氫化物、73.6g烯丙基含量為18.96%重量的聚醚和179微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至74。C,以154微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10份/百萬份(ppm)柏。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在12分鐘(總時間)內(nèi)升至122°C。1小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。通過加入106.4gmm、49.9g。4和43.6gmdh50m或l31(對于dH羊元)和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱磺酸酯制得平衡體mddhm。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平衡,第二天加入272微升二丁基乙醇胺用于中和。將混合物在滾動振蕩機的輥筒上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在折疊的濾紙上過濾。實施例13(MFXVII)為平衡體M(DH)2M和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CHrO-(CH2CH20)3-5-H的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化的反應(yīng)產(chǎn)物。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入30.0g包含153cc/g活性氫的平衡式M(DH)2M的聚硅氧烷氫化物、57.60g烯丙基含量為18.96%重量的聚醚和102微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至72°C,以88微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入柏催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)》文熱,反應(yīng)器溫度在40分鐘內(nèi)升至99°C。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。通過加入108.4gmm和91.6gMDH5()M(>iL31)和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱磺酸酯制得平衡體M(dH)2M。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平衡,第二天加入272微升二丁基乙醇胺用于中和。將混合物在滾動振蕩機的輥筒上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在折疊的濾紙上過濾。實施例14(rhi)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHD^mH和30。/。摩爾過量的烯丙基起始聚醚CH2=CH-CHrO-(CH2CH20)75H之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入45g包含51.2cc/g活性氫的平衡式MHD10MH的聚硅氧烷氫化物、53.8g烯丙基含量為10.2%重量的烯丙基醚和98.8§2-丙醇;隨后加入230微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(均相)加熱至73。C,以98微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,11分鐘(總時間)后溫度升至83°C。1小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。真空除去溶劑。通過加入30.7gMHMH、169.3gD4和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱磺酸酯制得平衡體MHD1QMH。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平衡,第二天加入二丁基乙醇胺(272微升)用于中和。將混合物在滾動振蕩機的輥筒上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在折疊的濾紙上過濾。實施例15(RHII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD8MH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-(CH2CH20)7.5-H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入48g包含61.7cc/g活性氫的平衡式MHD8MH的聚硅氧烷氫化物、69.1g烯丙基含量為10.2%重量的聚醚和136微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至72°C,以117微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在14分鐘內(nèi)升至iorc。1小時后反應(yīng)完成(即平4軒體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例01所述制得平衡體MHD8MH。實施例16(rhiii)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體md6dh2m和30%摩爾過量的具有式ch2=ch-chro-(ch2-ch2-0)3.5-h的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入38g包含59.5cc/g活性氫的平衡式MD6D"2M的聚硅氧烷氫化物、28.4g烯丙基含量為19.0%重量的聚醚和77微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至72°C,以66微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉬。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在30分鐘內(nèi)升至85。C。1小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。通過加入42.2gMM、122.2gD4和35.6gMDHsoM(或L31)和163微升三曱基曱硅烷基三氟曱磺酸酯制得平衡體MD6DH2M。將玻璃燒瓶放置在滾動振蕩機中24小時以平衡,第二天加入272微升二丁基乙醇胺用于中和。將混合物在滾動振蕩機的輥筒上振蕩1小時。在玻璃的壁上存在一些液滴,因此加入3勺NaHC03進一步中和混合物,隨后將混合物在濾紙上過濾。實施例17(rhv)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHD2MH和30。/。摩爾過量的烯丙基起始聚醚ch2=ch-ch2-0-(ch2ch20)7.5ch3之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入20g包含158.8cc/g活性氬的平衡式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物、77.7g烯丙基含量為9.2°/。重量的烯丙基醚;隨后加入115微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以99微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鈾。在溫度不升高后,仍于74。C下,第二次(15分鐘后,總時間)加入催化劑(IOppm),36分鐘(總時間)后第三次加入催化劑(10ppm),隨后將恒溫浴設(shè)定在90°C,120分鐘(總時間)后溫度升至最高達92。C。3小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例05所述制得平衡體mhd2mh。實施例18(rhvi)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHD4MH和30%摩爾過量的烯丙基起始聚醚CH2=CH-CHrO-(CH2CH20)7.5CH3之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入28g包含104.1cc/g活性氫的平衡式MHD4MH的聚硅氧烷氫化物、71.4g烯丙基含量為9.7%重量的烯丙基醚;隨后加入116微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至85°C,以99微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。當觀察到溫度不升高后,io分鐘(總時間)后第二次加入鉑,反應(yīng)器溫度在23分鐘(總時間)內(nèi)升至101°C。1小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例04所述制得平衡體MHD4MH。實施例19(rhvii)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHD2MH和300/。摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCH2-C(CH2OH)2-C2H5的三羥甲基丙烷單烯丙基醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入24g包含158.8cc/g活性氫的平衡式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物、38.9g烯丙基含量為23.3%重量的烯丙基的烯丙基醚;隨后加入73微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至85°C,以73微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例01所述制得平衡體MHD2MH。實施例20(rhviii)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mhd2mh和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-CH2-CH2OH的2-烯丙氧基乙醇之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入24g包含158.8cc/g活性氫的平衡式M"D2MH的聚硅氧烷氫化物、22.7g烯丙基含量為40%重量的烯丙基醚;隨后加入54微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73。C,以47微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,1.5分鐘后反應(yīng)器溫度升至154°C,但在30分鐘(總時間)后反應(yīng)不完全,于68。C下加入2g2-烯丙氧基乙醇,以完成硅氫化(hydrosilation)反應(yīng)。本文中應(yīng)理解的是,術(shù)語硅氫化和氫化硅烷化可互換使用。3小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例05所述制得平衡體MHD2MH。實施例21(rhix)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHD2MH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCHrCH(OH)-CH2OH的2-烯丙氧基1,2-丙烷二醇(或甘油-l-烯丙基醚)之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入24g包含158.8cc/g活性氫的平tf式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物、29.3g烯丙基含量為31%重量的烯丙基醚;隨后加入62微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至72°C,以53微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)^L熱,1.5分鐘后反應(yīng)器溫度升至147°C,但在150分鐘(總時間)后和"。C下再次加入10ppm柏(本次加入后溫度升高5°C)。3小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH幾乎完全被消耗,余下小于0.05ccH2/g的SiH)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例05所述制得平衡體MHD2MH。實施例22(RHX)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD2MH和30%摩爾過量的具有式ch2=ch-ch2-oh的2-烯丙醇之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入20g包含158.8cc/g活性氫的平衡式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物、10.8g烯丙基含量為70%重量的烯丙醇,隨后加入56微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至61°C,以48微升3.3%的氯鉑酸的乙醇〉容液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm柏。反應(yīng);^文熱,4分鐘后反應(yīng)器溫度升至81°C,但反應(yīng)仍不完全,在25分鐘(總時間)后和62°C下加入10ppm鉑催化劑,在150分鐘(總時間)后和62°C下再加入10ppm鉬催化劑和2g烯丙醇,使反應(yīng)完全。4小時后反應(yīng)最終完全(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。將過量的烯丙醇蒸發(fā)。如實施例05所述制得平衡體MHD2MH。實施例23(rhxi)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體mHD4MH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-CH2-C(CH2OH)2-C2H5的三羥曱基丙烷單烯丙基醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入23.2g包含104.1cc/g活性氫的平衡式MHD4MH的聚硅氧烷氫化物、24.8g烯丙基含量為23.3°/。重量的烯丙基醚,隨后加入56微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至68°C,以48微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm柏。反應(yīng)放熱,2.5分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至126°C。2小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。將過量的烯丙醇蒸發(fā)。如實施例04所述制得平衡體MHD4MH。實施例24(RHXII)為實驗室制備的物質(zhì),得自七曱基三硅氧烷MDHM(通過蒸餾純化)和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCH2CHOCH2的烯丙基起始烯丙基縮水甘油基醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入55g包含97.3cc/g活性氫的通式MDHM的聚硅氧烷氬化物、35.5g烯丙基含量為35.9%重量的烯丙基醚;隨后加入105微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至61。C,以90微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。當溫度不升高時,12分鐘(總時間)后第二次加入鉑(10ppm)。反應(yīng)放熱,27.5分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至最高達146°C。2小時(總時間)后于61。C下加入2g烯丙基醚和10ppm鉑。4小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。無論在本發(fā)明公開中何處出現(xiàn),MD"M為1,1,1,2,3,3,3-七曱基三硅氧烷,無論在本發(fā)明公開中何處出現(xiàn),將MDHM蒸餾至純度為99。/。重量(wt0/。)。實施例25(RHXIII)為實驗室制備的物質(zhì),得自七曱基三硅氧烷MDHM(通過蒸餾純化)和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-CH2-C(CH2OH)2-C2H5的三羥曱基丙烷單烯丙基醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入47.7g包含97.3cc/g活性氫的通式MDHM的聚硅氧烷氫化物、47.4g烯丙基含量為23.3%重量的烯丙基醚;隨后加入111微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至76°C,以95微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm柏。反應(yīng)放熱,2.5分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至135°C。60分鐘后和77。C下第二次加入鉑(10ppm)和2g烯丙基醚。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例24所述制得MDHM。實施例26(RHXIV)為實驗室制備的物質(zhì),得自七曱基三硅氧烷MDHM(通過蒸餾純化)和30%摩爾過量的烯丙基起始聚醚CH2=CH-CH2-0-(CH2-CH20)3.5-H之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入45g包含97.3cc/g活性氫的通式MDHM的聚硅氧烷氫化物、55g烯丙基含量為19.0%重量的烯丙基醚;隨后加入116微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以100微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式虧1入鉑催化劑,相當于10ppm柏。反應(yīng)有一點放熱,5分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至79。C。需要并在60分鐘(總時間)后第二次加入鉑(10ppm)。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例24所述制得MDHM。實施例27(RHXV)為實驗室制備的物質(zhì),得自七曱基三硅氧烷MDHM(通過蒸餾純化)和30%摩爾過量的烯丙基起始聚醚CH2=CH-CH2-0-(CH2-CH20;h2-H之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入30g包含97.3cc/g活性氫的通式MDHM的聚硅氧烷氬化物、95.3g烯丙基含量為7.3%重量的烯丙基醚;隨后加入146微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以125微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,23分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至103°C。需要且在60分鐘后于73。C下第二次加入鉑(10ppm)。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例24所述制得MDHm。實施例28為商品SilwetL77,得自GESilicones。實施例29(RHXVII)為實-瞼室制備的物質(zhì),得自七曱基三硅氧烷MDHM和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCH2-CH2OH的2-烯丙氧基乙醇之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入50g包含97.3cc/g活性氫的通式MDHM的聚硅氧烷氫化物和29g烯丙基含量為40%重量的烯丙基醚;隨后加入92微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)力口熱至74°C,以79微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,8分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至147°C。需要且在90分鐘(總時間)后于71。C下第二次加入鉑。2小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例24所述制得MDHM。實施例30(RHXVIII)為實驗室制備的物質(zhì),得自七曱基三硅氧烷MDHM和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CHrOCH2-CH(OH)-CH2OH的2-烯丙氧基1,2-丙烷二醇(甘油-1-烯丙基醚)之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入40g包含97.3cc/g活性氫的通式MDHM的聚硅氧烷氫化物和29.9g烯丙基含量為31%重量的烯丙基醚;隨后加入81微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至72°C,以70微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,4分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至129°C。需要且在90分鐘(總時間)后于71。C下第二次加入鉑(IOppm)和2g2-烯丙氧基1,2-丙烷二醇。為了完成反應(yīng),在120分鐘(總時間)后最后加入10ppm鉑和1g2-烯丙氧基1,2-丙烷二醇。4小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例24所述制得MDHm。實施例31(RHXIX)為實驗室制備的物質(zhì),得自七曱基三硅氧烷MDHM和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OH的烯丙醇之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入40g包含97.3cc/g活性氫的通式MDHM的聚硅氧烷氫化物、13.2g烯丙基含量為70%重量的烯丙醇;隨后加入62微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至最高達61°C,以53微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)有一點放熱,反應(yīng)未完成。需要且在60分鐘(總時間)后于62。C下第二次加入鉑(10ppm)和1g烯丙醇。2小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例24所述制得MDHM。實施例32(RHXX)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD2MH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCH2CHOCH2的烯丙基縮水甘油基醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入40g包含158.8cc/g活性氪的平衡式MHD2MH的聚硅氧烷氫化物和42.1g烯丙基含量為35.9%重量的烯丙基醚;隨后加入95微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至最高達70。C,以82微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入柏催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,3分鐘(總時間)后反應(yīng)器溫度升至183°C。需要且在60分鐘后于7rC下第二次加入鉑(10ppm)。3小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例05所述制得平衡體MHD2MH。實施例33(RHXXI)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MHD4MH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCH2CHOCH2的烯丙基縮水甘油基醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入40g包含104.1cc/g活性氬的平銜-式MHD4MH的聚硅氧烷氫化物、27.6g烯丙基含量為35.9%重量的烯丙基醚;隨后加入79微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至最高達71。C,以68微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。反應(yīng)放熱,反應(yīng)器溫度在1分鐘內(nèi)升至180°C。除了1g烯丙基醚(本文中應(yīng)理解的是,除非另外說明,否則提及的短語"烯丙基醚"、"烯丙醇"、"烯丙基醚"或"烯丙醇"或"烯丙基起始聚醚"是指在出現(xiàn)該短語的實施例中所述的特定的烯丙基醚或烯丙醇或"烯丙基起始聚醚")以外,需要且在2小時(總時間)后于"。C下第二次加入10ppm鉑。3小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例04所述制得平衡體MHD4MH。實施例34(RHXXII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MDDHM和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCH2-CH2OH的2-烯丙氧基乙醇之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入40g包含72.9cc/g活性氫的平衡式MDDHM的聚硅氧烷氫化物、17.3g烯丙基含量為40.0%重量的烯丙基起始聚醚和67微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至最高達72。c,以57微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例12所述制得平衡體MDDHM。實施例35(RHXXIII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MDDHM和30%摩爾過量的烯丙基起始聚醚ch2=ch-chro-(ch2-ch20)7.5-h之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入31g包含72.9cc/g活性氬的具有式MDDHM的聚硅氧烷氫化物、52.7g烯丙基含量為10.2%重量的上述烯丙基起始聚醚和97微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至最高達72。c,以84微升3.3%的氯鉬酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。2小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例12所述制得平衡體MDDHm。實施例36(rhxxiv)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MDDHm和30。/。摩爾過量的烯丙基起始聚醚ch2=ch-chro-(ch2-ch20)7.5-ch3之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入35g包含72.9cc/g活性氫的平衡式MDDHM的聚硅氧烷氬化物、62.4g烯丙基含量為9.7%重量的烯丙基起始聚醚和113微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至72°c,以97微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉬催化劑,相當于10ppm鉑。當溫度不升高時,IO分鐘(總時間)后加入10ppm鉑,將恒溫浴的溫度升至90。c。20分鐘(總時間)后反應(yīng)器中的溫度升至ll(tc。l小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例12所述制得平衡體MDDHM。實施例37(RHXXV)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MDDHM和30%摩爾過量的具有式ch2=ch-ch2-och2choch2的烯丙基縮水甘油基醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入35g包含72.9cc/g活性氬的平衡-式MDDHM的聚硅氧烷氫化物、16.9g烯丙基含量為35.9%重量的烯丙基醚和60微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至85°c,以52微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。當溫度不升高時,IO分鐘(總時間)后加入10ppm鉑。20分鐘(總時間)后反應(yīng)器中的溫度升至92。C。3小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例12所述制得平衡體MDDHM。實施例38(rhxxvi)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MDDHm和30。/。摩爾過量的具有式CH2=CH-CHrO-CH2-C(CH2OH)2-C2H5的三羥曱基丙烷單烯丙基醚(TMPMAE)之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入35g包含72.9cc/g活性氫的平衡式MDDHM的聚硅氧烷氫化物、26g烯丙基含量為23.3%重量的三羥曱基丙烷單烯丙基醚,和71微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至74°C,以61微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。2分鐘(總時間)后溫度升至134°C。3小時(總時間)后由于反應(yīng)仍未完成,除了lg三羥曱基丙烷單烯丙基醚以外,于73。C下加入10ppm鉑。4小時后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例12所述制得平衡體MDDHM。實施例39(RHXXVII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MDDHM和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OCH2-CH(OH)-CH2OH的2-烯丙氧基1,2-丙二醇(甘油-1-烯丙基醚)之間的氫化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入40g包含72.9cc/g活性氫的平衡式MDDHM的聚硅氧烷氫化物、22.4g烯丙基含量為31%重量的烯丙基醜,和73微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至73°C,以62微升3.3%的氯鉑酸的乙醇溶液的形式引入鉑催化劑,相當于10ppm鉑。5分鐘后溫度升至124°C。由于反應(yīng)未完全,60分鐘(總時間)后加入10ppm鉑和2g烯丙基醚。2小時(總時間)后反應(yīng)完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例34所述制得平衡體MDDHM。實施例40(RHXXVIII)為實驗室制備的物質(zhì),得自平衡體MDDHM和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-OH的2-烯丙醇之間的氬化硅烷化反應(yīng)。于大氣壓下,向配備溫度探頭、攪拌器、冷凝器和氮氣入口的氮氣保護的玻璃反應(yīng)器中加入40g包含72.9cc/g活性氫的平衡式MDDHM的聚硅氧烷氫化物、9.9g烯丙基含量為70%重量的上述烯丙醇,和58微升二丁基乙醇胺作為緩沖劑。將反應(yīng)混合物(多相)加熱至最高達61°C,以50微升3.3%的氯柏酸的乙醇溶液的形式引入柏催化劑,相當于10ppm柏。反應(yīng)器中的溫度不升高。15分鐘(總時間)后,將恒溫浴的溫度升至80°C。60分鐘(總時間)后,于74。C下加入10ppm鉑。2小時(總時間)后,將恒溫浴的溫度升至90。C。200分鐘(總時間)后,于7fC下再加入10ppm鉬。溫度升至86。C,為了完成反應(yīng),300分鐘(總時間)后于74。C下加入2g烯丙基醚。6小時后反應(yīng)最終完成(即平衡體SiH被消耗)。將共聚物在反應(yīng)器中冷卻30分鐘,隨后取出。如實施例12所述制得平衡體MDDHM。實施例41(Y-17015)為商品,得自GE。實施例42(WARO2590)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型("鉑四乙烯基硅氧烷")催化劑(1%的鉑的曱苯溶液)存在下,MHMH和具有式CH2=CH-CHrO-C2H4OH的烯丙氧基乙醇之間的氫化硅烷化反應(yīng),烯丙氧基乙醇以摩爾過量(30%)力。入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將26.26g烯丙基醚烯丙氧基乙醇與0.1gPTS(包含1%鉑金屬)混合,將混合物加熱至70°C。接著在IO分鐘內(nèi)滴加13.4gMHMH以完成反應(yīng)。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達140。C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為37.4g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例43(WARO2591)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑(1%的鉑的曱苯溶液)存在下,平衡體mH]V[H與30%摩爾過量的具有式ch2=ch-ch2-0-(ch2ch20)41-h的烯丙基起始聚醚的氫化硅烷化的反應(yīng)產(chǎn)物。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將33.93g烯丙基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%鉑金屬)混合,將混合物加熱至70°C。接著在20分鐘內(nèi)滴加6.7gMHMH以完成反應(yīng)。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達120°C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-O-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為38.4g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例44(WARO2592)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,mhmh和摩爾過量(30%)的式ch2=chch2-0-(ch2ch20)5.7h的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將47.5g烯丙基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70°C。接著在20分鐘內(nèi)滴加6.7gM"MH以完成反應(yīng)。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達120°C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-O-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為52.7g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例45(WARO2593)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,MHMH和摩爾過量(30%)的具有式CH2=CHCH2-0-(CH2CH20)6.5H的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。在配置》茲力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將49.53g烯丙基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%鉑金屬)混合,將混合物加熱至70°C。接著在20分鐘內(nèi)滴加6.7gMHMH以完成反應(yīng)。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達130°C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為40.6g。如上所述M"MH購自Fluka。實施例46(WARO2594)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,MHMH和摩爾過量(30%)的具有式CH2=CH-CH2-0(C(H)(CH3)-CH20)L6H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將39.0g烯丙基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%鉬)混合,將混合物加熱至70°C。接著在10分鐘內(nèi)滴加13.4gMHMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達140。C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為52g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例47(WARO2595)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,M"MH和具有式CH2=CH-0-(CH2-CH20)2H的乙烯基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng),乙烯基起始聚醚以摩爾過量(30%)力。入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將34.06g乙烯基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%柏)混合,將混合物加熱至70°C。接著在15分鐘內(nèi)滴加13.4gMHMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達120°C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-O-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為44.6g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例48(WARO2596)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,MHMH和具有式CH2=CH-0-(CH2-CH20)2-CH3的乙烯基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng),乙烯基起始聚醚以摩爾過量(30%)加入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將49.14g乙烯基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%柏)混合,將混合物加熱至70°C。接著在15分鐘內(nèi)滴加13.4gMHMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達120。C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-O-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為57.5g。如上所述mHm11購自Fluka。實施例49(WARO2597)為實-瞼室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,MHMH和具有式CH2=CH-0-(CH2-CH20)4-CH=CH2的乙烯基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng),乙烯基起始聚醚以摩爾過量(30%)加入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將31.85g乙烯基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70°C。接著在20分鐘內(nèi)滴加6.7gMHMH以完成反應(yīng)。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為35.1g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例50(WARO3609)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,MHMH和三羥曱基丙烷單烯丙基醚之間的氬化硅烷化反應(yīng),烯丙基醚以摩爾過量(30%)力。入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將45.24g烯丙基醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70。C。接著在IO分鐘內(nèi)滴加13.4gMHMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達120。C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為57.1g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例51(WAR03743)為實驗室制備的物質(zhì),得自在催化劑H2PtCl6(包含1%鉑)存在下,MH]V[H和具有式CH2=CH-CH2-(CH2-CH20)5.8-CH3的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng),烯丙基起始聚醚以摩爾過量(30%)力口入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將43.2g烯丙基起始聚醚與0.1gH2PtCl6(包含1%鉑金屬)混合,將混合物加熱至75。C。接著在15分鐘內(nèi)滴加13.4gMHMH。在氬化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達90。C。將混合物于130。C下再攪拌80分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為49.1g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例52(WARO3744)為實驗室制備的物質(zhì),得自在催化劑H2PtCl6(包含1%柏)存在下,M"mH和具有式CH2=CH-CH2-0-(CHrCH20)6.8-CH3的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng),烯丙基起始聚醚以摩爾過量(30%)加入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將4.0g烯丙基起始聚醚與0.56gMHMH混合。將混合物加熱至最高達70°C,加入催化劑0.02gH2PtCl6(包含1%鉑金屬)。在氫化硅烷化過程中體系自身不加熱。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為4.5g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例53(WARO3745)為實驗室制備的物質(zhì),得自在催化劑H2PtCl6(包含1%柏)存在下,MHMH和具有式CH2=CH-CH2-0(CH2-CH20)4.廣CH3的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng),烯丙基起始聚醚以摩爾過量(30%)力口入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將33.2g烯丙基起始聚醚與0.1gH2PtCl6(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至72°C。接著在5分鐘內(nèi)滴加6.7gMHMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達92。C。將混合物于13(TC下再攪拌70分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為4.5g。如上所述MHMH購自Fluka。實施例54(WARO2598)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,MHDMH和具有式CH2=CH-CH2-0-(CHrCH20)H的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化反應(yīng),烯丙基起始聚醚以摩爾過量(30%)力口入。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將26.26g烯丙基醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70°C。接著在20分鐘內(nèi)滴加13.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達150°C。將混合物于140。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為45.5g。平衡體mHdmH如下制得600gMHDMH得自在120gLevatitK2641(磺酸改性聚苯乙烯離子交換劑,得自Lanxess)存在下,1025gMHMH和3800gMHD2MH(參見實施例05的制備)回流3小時(溫度最高達9TC)的平衡(叫uilibration),冷卻后,將離子交換劑Levatit通過孔徑為10pm的折疊的濾紙過濾。將終產(chǎn)物蒸餾,得到96%純度的產(chǎn)物。實施例55(WARO2599)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-(CH2-CH20)4.廣H的烯丙基起始聚醚之間的氪化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將33.93g烯丙基醚與0.1gPTS(包含1%柏)混合,將混合物加熱至70°C。接著在10分鐘內(nèi)滴加10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達130°C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為42.8g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例56(WARO3601)為在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體JV[HdmH和30%摩爾過量的具有式ch2=chch2-0-(chrch20)5.7-h的烯丙基起始聚醚的氫化硅烷化的反應(yīng)產(chǎn)物。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將47.5g烯丙基醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70。C。接著在10分鐘內(nèi)滴加10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達120°C。將混合物于150。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為52.7g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例57(WARD3602)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的具有式CH2=CHCH2-0-(CH2CH20)6.5-H的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將49.53g烯丙基醚與O.lgPTS(包含1%粕)混合,將混合物加熱至70。C。接著在10分鐘內(nèi)滴加10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達140°C。將混合物于150。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為58.7g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例58(WARO3603)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的式CH2=CHCH2-0-(C(H)(CH3)-CH20)L6-H的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將39.0g烯丙基醚與0.1gPTS(包含1%重量鉑金屬)混合,將混合物加熱至70°C。接著在10分鐘內(nèi)滴加20.8gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達160。C。將混合物于140。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為58.2g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例59(WARO3604)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的式CH2=CH-0-(CH2-CH20)2-H的乙烯基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在配置i茲力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將34.06g乙烯基醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70°C。接著在15分鐘內(nèi)滴加20.8gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達150°C。將混合物于140。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為53.1g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例60(WARO3605)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的式CH2=CH-0-(CH2-CH20)3-CH3的乙烯基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將33.0g乙烯基醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70°C。接著在10分鐘內(nèi)滴加13.96gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達110°C。將混合物于140。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為43.9g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例61(WARO3606)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的式CH2=CH-0-(CH2-CH20)4-CH=CH2的乙烯基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將31.85g乙烯基醚與0.1gPTS(包含1%鉑金屬)混合,將混合物加熱至70°C。接著在10分鐘內(nèi)滴力口10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達100。C。將混合物于150。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為39.2g。如實施例54所述制得平;f軒體MHDMH。實施例62(WARO3610)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體M"DMH和30%摩爾過量的烯丙基起始三羥甲基丙烷單烯丙基醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將22.62g烯丙基醚與0.1gPTS(包含1%柏)混合,將混合物加熱至70。C。接著在IO分鐘內(nèi)滴加10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達150°C。將混合物于150。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為31.4g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例63(WARO3748)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的具有式CH2=CH-CH2-0-(CH2-CH20)6.9-CH3的烯丙基起始聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將10.4g烯丙基起始聚醚與0.1gPTS(包含1%鉑)混合,將混合物加熱至70。C。接著在5分鐘內(nèi)滴加10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達148。C。將混合物于130。C下再攪拌90分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為57g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例64(WARO3749)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0-(CH2-CH20)5.8-CH3的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將43.2g烯丙基聚醚與0.1gPTS(包含1%鉑金屬)混合,將混合物加熱至76。C。接著在7分鐘內(nèi)滴加10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達150。C。將混合物于13(TC下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為54.2g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例65(WARO3751)為實驗室制備的物質(zhì),得自在KarstedtPTS型催化劑存在下,平衡體MHDMH和30%摩爾過量的式CH2=CH-CH2-0(CH2-CH20)4.rCH3的烯丙基起始聚醚之間的氬化硅烷化反應(yīng)。在配置磁力攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器,用氮氣吹掃的瓶子中,將33.2g烯丙基聚醚與0.1gPTS(包含1%鉑金屬)混合,將混合物加熱至82°C。接著在7分鐘內(nèi)滴加10.4gMHDMH。在氫化硅烷化過程中體系自身加熱至最高達130。C。將混合物于130。C下再攪拌60分鐘,將其冷卻。由NMR可見反應(yīng)產(chǎn)物主要為Si-C連接的。制得的產(chǎn)物重量為43.6g。如實施例54所述制得平衡體MHDMH。實施例66(SilwetL-7280)為購自GESilicones的商品。實施例67(SilwetL-7607)為購自GESilicones的商品。實施例68(Y-14759)為購自GESilicones的商品。實施例69(Y-17188)為實驗室產(chǎn)物,通過將Y-17015(40。/。重量)和UCON50H1500(60。/。重量)共混制得。UCON50H1500為得自DowChemicals的商品物質(zhì)。實施例70(Y-17189)為實驗室產(chǎn)物,通過將Pluronic17R2(40。/。重量)、RhodasurfDA-530(30。/。重量)和Y-17015(30。/。重量)共混制得。Pluroninc17R2得自BASFChemcials,RhodasurfDA-530得自RhodiaChemicals。實施例71(Y-17190)為實驗室產(chǎn)物,通過將GenapolX50(30。/。重量)、PluronicL-62(40o/。重量)和Y-17015(30。/。重量)共混制得。GenapolX50得自ClariantChemicals,PluronincL-62得自BASFChemicals。實施例A為由工業(yè)提供的有機破乳劑,作為參考B,屬于乙氧基化醇族。實施例B為由工業(yè)提供的有機破乳劑,作為參考C,屬于糖苷族。實施例C為如上所述的商業(yè)秘密。在實施例C中在2%、1%和0.5%下未觀察到分離,因此不包括在表2a、2b和2c中。表2a:于29°C,通過Turbiscan測量,在用不同的破乳劑以2%w/w(破乳劑的重量/泥漿的重量)的處理率處理50g泥漿試樣的相分離過程中,水相的量(以%體積計,基于初始泥漿試樣的總體積計算)與時間的關(guān)系。(2%w/w的破乳劑相當于lg破乳劑/50g泥漿)。對于實施例43、55和56,由于得到的試樣量較少,因此采用0.4g破乳劑/20g泥漿。<table>tableseeoriginaldocumentpage63</column></row><table>表2b:于29°C,通過Turbiscan測量,在用不同的破乳劑以1%w/w(破乳劑的重量/泥漿的重量)的處理率處理50g泥漿試樣的相分離過程中,水相的量(以%體積計,基于初始試樣的總體積計算)與時間的關(guān)系。(1%w/w的破乳劑相當于0.5g破乳劑/50g泥漿)。<table>tableseeoriginaldocumentpage64</column></row><table>表2c:于29°C,通過Turbiscan測量,在用不同的破乳劑以0.5%w/w(破乳劑的重量/泥漿的重量)的處理率處理50g泥漿試樣的相分離過程中,水相的量(以%體積計,基于初始試樣的總體積計算)與時間的關(guān)系。(0.5%w/w的破乳劑相當于0.25g破乳劑/50g泥漿)。<table>tableseeoriginaldocumentpage65</column></row><table>表3a:于25°C下,在30分鐘和60分鐘后(在振蕩用2%w/w的破乳劑基于初始泥漿試樣的重量計算或1破乳劑/50g泥漿)處理的泥漿后的總時間),純泥漿試樣、已分離的水相和已分離的固體相(余下泥漿)的非揮發(fā)性含量和計算的總固含量表3a<table>tableseeoriginaldocumentpage66</column></row><table>3)考慮在30分鐘(總時間)后已分離的水相的百分比(體積百分比)(即32%)和68%分離后余下的泥漿(基于初始泥漿試樣的總體積)進行計算。W考慮在60分鐘(總時間)后已分離的水相的百分比(體積百分比)(即37%)和63%分離后余下的泥漿(基于初始泥漿試樣的總體積)進行計算。??紤]在30分鐘(總時間)后已分離的水相的百分比(體積百分比X即57%)和43%分離后余下的泥漿(基于初始泥漿試樣的總體積)進行計算。"考慮在60分鐘(總時間)后已分離的水相的百分比(體積百分比)(即57%)和43%分離后的余下的泥漿(基于初始泥漿試樣的總體積)進行計算。表3b:純泥漿試樣(分離前)及6h和12h(在振蕩用2。/。w/w的破乳劑(基于初始泥漿試樣的重量計算或1g破乳劑/50g泥漿)處理的泥漿后的總時間)后已分離的固體相的水分含量的重量百分比(使用KarlFischer方法,于25°C下)。水分含量百分比基于待分析試樣的重量計算。表3b<table>tableseeoriginaldocumentpage67</column></row><table>表3c:在用2。/。w/w破乳劑(基于初始泥漿試樣的重量計算或1g破乳劑/50g泥漿)處理泥漿后(6或12h后將已分離的水取出)在已分離的水相中,根據(jù)ASTM方法D859-00(水中的二氧化^5圭的標準測試方法),通過鉬酸鋁滴定,圭含量表3c<table>tableseeoriginaldocumentpage67</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage68</column></row><table>表3d:使用電感耦合等離子體(ICP)原子發(fā)射光譜測量(在6h和12h(在振蕩用2%w/w的破乳劑(基于初始泥漿試樣的重量計算或lg破乳劑在50g泥漿頂部)處理的泥漿后的總時間)),在已分離的水相中的重金屬的濃度<table>tableseeoriginaldocumentpage68</column></row><table>表4:于25。C下,使用如上所述的濁度計Hach2100測試,在使用不同的破乳劑處理的泥漿試樣的相分離60分鐘或15小時后測得的已分離的水相的濁度(破乳劑的處理率用%w/w的破乳劑/泥漿的重量表示)。(1.5%w/w的破乳劑相當于0.75g破乳劑/50g泥漿)(l%w/w的破乳劑相當于0.5g破乳劑/sog泥漿)表4<table>tableseeoriginaldocumentpage69</column></row><table>總之,在分離60分鐘后,實施例10B、12和13得到最透明的水。分離15小時后,實施例10B、41、12和13得到最透明的水。這些結(jié)果表明,水相不需要任何絮凝劑用于進一步分離。雖然上述描述包括許多細節(jié),但不應(yīng)認為這些細節(jié)是限制本發(fā)明,而是僅用于舉例說明其具體實施方案。在所附權(quán)利要求限定的說明書的范圍和精神內(nèi),本領(lǐng)域技術(shù)人員將預(yù)期許多其他實施方案。權(quán)利要求1.一種分離混合物的方法,包括組合至少一種有機硅表面活性劑(a)和混合物(b),其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)M1aM2bD1cD2dT1eT2fQg;其中M1=R1R2R2SiO1/2;M2=R4R5R6SiO1/2;D1=R7R8SiO2/2;D2=R9R10SiO2/2;T1=R11SiO3/2;T2=R12SiO3/2;Q=SiO4/2其中R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、R10和R11各自獨立地選自包含1-20個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R13是包含1至約4個碳原子的烴基,R4、R9和R12獨立地是親水性有機基團,且其中對于各分子,下標a、b、c、d、e、f和g是零或正整數(shù),且有以下限制(a+b)等于(2+e+f+2g)或(e+f+2g),b+d+f≥1,且2≤(a+b+c+d+e+f+g)≤100;和混合物b)包含水相、固體填料相和任選的基本不溶于所述水相的油相;以及從混合物(b)中分離所述水相、所述固體填料相,和存在時的所述油相中的任意一相或多相,以提供被分離的混合物(b)。2.權(quán)利要求l的方法,進一步包括,其中R4、119和1112獨立地是選自Z1、Z2、f和ZS的親水性有機基團,其中Z'是至少一種具有通式B力(ChH2hO)nR"的聚氧化烯基團,其中B'是包含2至約4個碳原子的亞烷基,R"是氫原子或包含1至約4個碳原子的烴基;n是1-100;h是2-4,提供至少一種聚氧化烯基團,條件是該至少一種聚氧化烯基團的至少約10%摩爾是聚氧化乙烯;Z'具有通式B2(OH)m,其中B"是包含2至約20個碳原子且任選包含氧和/或氮基團的烴,且m足以提供親水性;Z3是環(huán)氧加成物與親水性伯胺或仲胺的反應(yīng)產(chǎn)物;ZS是至少一種具有以下通式的聚氧化烯基團,OB70(ChH2hO)nR14其中87是包含2至約12個碳原子的烷基橋基或包含2至約12個碳原子的芳基橋基;R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基;n是1-100;h是2-4,提供至少一種聚氧化烯基團,條件是該至少一種聚氧化烯基團的至少約10%重量是聚氧化乙烯;且其中2^(a+b+c+d+e+f+g)S謂。3.權(quán)利要求2的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)M'aMWcD^其中M1=RiR2R3SiO!,2;M2=R4R5R6SiOl/2;D1=R7R8Si02/2;D2=R9R10SiO2/2;其中W選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R13是包含1至約4個碳原子的烴基,和R2、R3、R5、R6、R7、R8和R"各自獨立地選自包含1-6個石友原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R"是包含l至約4個碳原子的烴基,R4和R9獨立地選自Z1、Z2、Z3和Z8,其中,a+b為約2,且2S(a+b+c+d)^75。4.權(quán)利要求3的方法,進一步包括,其中所述親水性有機基團還包括,其中R4、R9和R"獨立地選自Z2、Z4、Z6和Z9,其中Z4具有通式B'0(C2H40)p(C3H60)qR",其中81是包含2至約4個碳原子的亞烷基,R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基,p是1-15,10,且p^q;Z6選自通式c.B5(OB6)sN(R's)2或基,s是0或1,且各R"獨立地是氬或具有通式-(CuH2uO)v-R"的氧化烯基團,其中u是2-4,且v是l-10,條件是至少50°/。摩爾的氧化烯基團是氧化乙烯;R16是氫或包含1至約4個碳原子的烴基;Z是氮原子或氧原子,條件是如果Z〒是氧原子,則=0,且如果Z7是氮原子,則w=1;R"獨立地選自具有通式-(CuH2uO)v-R"的氧化烯基團,其中u是2-4,且v是1-10,條件是至少約50%摩爾的氧化烯基團是氧化乙烯;基團R"獨立地選自氫、OH、包含1至約4個碳原子的烴基和具有通式-(CuH2uO)v-R"的氧化烯基團,其中u是2-4,且v是l-10,條件是至少25%摩爾的氧化烯基團是氧化乙烯;Z9具有通式OB70(C2H40)p(C3H60)qR14,其中B〒是包含2至約12個碳原子的烷基橋基或芳基橋基,R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基;p=1-15,10,且p^q。5.權(quán)利要求4的方法,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)M、M2bD、D2d其中其中B5和BM'=R/R^R/SiOw;M2=R4R5R6Si01/2;D1=R7R8Si02/2;D2=R9R10SiO2/2;其中W選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R13是包含l至約4個碳原子的烴基,和R2、R3、R5、R6、R7、R8和R"各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,R4和R9獨立地選自如上所述的Z2、Z4、Z6和Z9,且a+b等于約2,具體地,c+d^10,更具體地,c+d^8,最具體地,c+d^5。6.權(quán)利要求5的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)MWcM2其中M2=R4R5R6Si01/2;D1=R7R8Si02/2;其中R5、R6、R7和RS各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氪、OH和OR13,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,和R4選自Z2、Z4、Z6和Z9,且其中c具體為0-10,更具體為0-8,最具體為0-5。7.權(quán)利要求5的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有以下通式結(jié)構(gòu)其中M1=R^R2R3SiCh/2;D1=R7R8Si02/2;D2=R9R10SiO2/2;其中W選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R13是包含1至約4個碳原子的烴基,和r2、r3、r7、rS和R"各自獨立地逸自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中1113是包含1至約4個碳原子的烴基,和R9選自如上所述的z2、z4、z6和z9,其中c具體為0-10,更具體為0-5,最具體為0-2,且d具體為1-10,更具體為1至約6,更具體為1-3,且在一種更具體的實施方案中,其中c是0-2,且d是約1-3。8.權(quán)利要求7的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅是三硅氧烷且具有以下通式結(jié)構(gòu)得自具有通式M力H]V[1的蒸餾的有機硅聚合物與足以完成氫化硅烷化反應(yīng)摩爾過量的不飽和起始氧化烯烴的氳化硅烷化,其中M1=R!R2R3SiO!,2;DH=HR10SiO2/2;D2=R9R10SiO2/2;其中R1、R2、RS和R"各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR";其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,且W選自z2、z4、Z6和z9。9.權(quán)利要求6的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)是低分子量ABA硅氧烷嵌段共聚物,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有通式結(jié)構(gòu)mKd、M11,得自具有通式MHd、M11的有機硅聚合物與不飽和起始氧化烯烴的氫化硅烷化,且該不飽和起始氧化烯烴存在完成氬化硅烷化反應(yīng)的足夠的摩爾過量,其中c是0-10,D^R7R8SiO,MR=R4R5R6Si01/2,MH=HR5R6Si01/2,且其中R5、R6、尺7和118各自獨立地選自包含1-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中1113是包含1至約4個碳原子的烴基,且其中R4是CgH2g-0(C2H40)p(C3H60)qR14,且其中R"是氫或包含1至約4個石友原子的烴基;g=2-4;p=l-12;qS6;且p^q。10.權(quán)利要求7的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)是低分子量側(cè)鏈硅氧烷共聚物,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有通式結(jié)構(gòu)1^D、D、M1,得自具有通式M力、DHdM1的有機硅聚合物與足以完成氫化硅烷化反應(yīng)的摩爾過量的不飽和起始氧化烯烴的氬化硅烷化,其中M1=R'R2R3SiO!,2,D1=R7R8Si02/2,DR=R9R10SiO2/2,DH=HR1()Si02/2,且其中c是O-lO,且d具體為1-10,其中R'選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,和R2、R3、R7、RS和R"各自獨立地選自包含l-6個碳原子的一價烴基、氫、OH和OR13,其中1113是包含1至約4個碳原子的烴基,且其中R9獨立地是CgH2g-0(C2H40)p(C3H60)qR'4,且其中R"是氫或包含1至約4個碳原子的烴基;g=2-4;p=l-12;q^6;且p^q。11.權(quán)利要求10的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)是三硅氧烷硅氧烷共聚物,其中有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有通式結(jié)構(gòu)M^KM1,得自具有通式N^DHM1的蒸餾的有機硅聚合物與足以完成氪化硅烷化的摩爾過量的不飽和起始氧化烯烴的氫化硅烷化,其中M1:R'R2R3SiO,/2,DR=R9R10SiO2/2,DH=HR10SiO2/2,其中R1、R2、113和R^各自獨立地選自CH3、氫、OH和OR13,且其中R"是包含1至約4個碳原子的烴基,且其中RS是CgH2g-0(C2H40)p(C3H60)qR14,且其中R"是氫或包含l至約4個碳原子的烴基;g=2-4;p=l-12;q^6;且p>q。12.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中有機硅表面活性劑(a)的使用濃度基于有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的總重量為約0.001%至約5%重量,以提高相分離。13.權(quán)利要求2的方法,進一步包括有機硅表面活性劑(a)的使用濃度基于有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的總重量為約0.001%至約5%重量,以提高相分離。14.權(quán)利要求3的方法,進一步包括有機硅表面活性劑(a)的使用濃度基于有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的總重量為約0.001%至約5%重量,以^^高相分離。15.權(quán)利要求4的方法,進一步包括有機硅表面活性劑(a)的使用濃度基于有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的總重量為約0.001%至約5%重量,以提高相分離。16.權(quán)利要求5的方法,進一步包括有機硅表面活性劑(a)的使用濃度基于有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的總重量為約0.001%至約5%重量,以提高相分離。17.權(quán)利要求6的方法,進一步包括有機硅表面活性劑(a)的使用濃度基于有機硅表面活性劑(a)和混合物(b)的總重量為約0.001%至約5%重量,以提高相分離。18.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中混合物(b)可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常規(guī)加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的混合物。19.權(quán)利要求l的方法,進一步包括,其中混合物(b)可包括鉆井泥漿、頁巖油脫灰器淤泥、煉油廠淤泥、來自煉油廠和/或工業(yè)場所的土壤、來自泄漏燃料儲槽場所的土壤、廢原油混合物、藥物乳液、焦油沙,及其組合。20.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中混合物(b)是選自以下的混合物漏油產(chǎn)生的混合物、管線破裂產(chǎn)生的混合物、泄漏燃料槽產(chǎn)生的混合物、工業(yè)操作產(chǎn)生的混合物,及其組合。21.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中提供被分離的混合物(b)包括如上所述攪拌和所述混合物(b)組合的有機硅表面活性劑(a),和任選加入額外的流體和/或任選加熱混合物(b)。22.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中組合的表面活性劑(a)和混合物(b)是從所述水相、所述固體填料相,和存在時的所述油相中的任意一相或多相中預(yù)先分離得到的回收流的一部分。23.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)是選自以下的被分離的混合物鉆井泥漿、頁巖油脫灰器淤泥、煉油廠淤泥、來自煉油廠和/或工業(yè)場所的土壤、來自泄漏燃料儲槽場所的土壤、廢原油混合物、藥物乳液、例如其非限制性的實例是任選包含發(fā)酵產(chǎn)物的生物處理乳液、焦油沙,及其組合。24.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中與以下分離相同的混合物(b)的方法所需的時間相比,所述被分離的混合物(b)在較短的時間內(nèi)得到分離,性劑和相同混合物(b)。25.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中與在以下分離混合物的方法中存在的相同的混合物(b)相比,所述被分離的混合物(b)得到更完全地分離,性劑和相同混合物(b)。26.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中所述被分離的混合物(b)具有所述水相、所述固體填料相和存在時的所述油相中的任意一相或多相,其中與以下分離相同的混合物(b)的方法相比,各相包含較少量的污染物,性劑和相同混合物(b)。27.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中與以下分離相同的混合物(b)的方法相比,在被分離的混合物(b)中,所述水相、所述固體填料相和所述油相(如果存在)中的任意一相或多相之間的任何界面顯著不同,以提供較少面活性劑(a)的表面活性劑和相同混合物(b)。28.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含約0至約1000ppm的烴污染物。29.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含約小于約90%重量的在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的重金屬,所述重量百分比基于在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的重金屬的總重量。30.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含約0至約0.1ppm的重金屬。31.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的水相包含約0至約0.5%重量的固體填料相,所述重量百分比基于被分離的混合物(b)的水相的總重量。32.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中被分離的混合物(b)的固體填料相包含小于約90%重量的在分離混合物(b)之前存在于固體填料相中的水相,所述重量百分比基于在分離混合物(b)之前存在于混合物(b)中的水相的總重量。33.權(quán)利要求23的方法,進一步包括,其中鉆井泥漿包括使用油基鉆井液或泥漿的鉆井操作產(chǎn)生的鉆井碎屑,進一步包括,其中提供被分離的混合物(b)包括充分清洗來自所述鉆井碎屑的鉆井泥漿和油,用于環(huán)境安全的處理。34.權(quán)利要求33的方法,進一步包括,其中鉆井操作包括由海上井產(chǎn)生的鉆井碎屑混合物,且進一步包括,其中可將所述鉆井碎屑混合物返回至海上井附近的海中和/或輸送至陸地用于處理。35.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中提供被分離的混合物(b)可以進一步包括具體地除去混合物(b)的約1至約99%重量的水相,基于在分離混合物(b)之前混合物(b)中的水相的總重量。36.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中提供被分離的混合物(b)可以進一步包括具體地除去混合物(b)的約1至約99°/。重量的油相,基于在分離混合物(b)之前油相的總重量。37.權(quán)利要求1的方法,進一步包括,其中水相可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常^見加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的水相。38.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中混合物(b)的水相包含約1至約99%重量的水,所述重量百分比基于混合物(b)的總重量。39.權(quán)利要求38的組合物,進一步包括,其中水還包括選自以下的無機鹽氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、硫酸鈉、硫酸鎂、碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鎂及其組合,其量至多達到水相的飽和度。40.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中混合物(b)的水相還包含其他有機硅表面活性劑。41.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中混合物(b)的固體填料相天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法?!芬娂尤?。42.權(quán)利要求41的組合物,進一步包括,其中混合物(b)的固體填料相包含選自以下的固體填料鉆井碎屑;硅質(zhì)固體;巖石;砂礫;土壤;灰;礦物;金屬和金屬礦石;金屬零件;玻璃板;纖維素材料;增量劑;懸浮劑;失液控制劑;及其組合。43.權(quán)利要求41的組合物,進一步包括,其中固體填料相占混合物(b)的約1至約99%重量,基于混合物(b)的總重量。44.權(quán)利要求42的組合物,進一步包括,其中鉆井碎屑占混合物(b)的約0至約25%重量,基于混合物(b)的總重量。45.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中混合物(b)的固體填料相還包含其他有機硅表面活性劑。46.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中混合物(b)還包含選自以下的其他組分支撐劑;潤濕劑;溫度穩(wěn)定添加劑;磺化聚合物及共聚物;褐煤;木質(zhì)素磺酸鹽;單寧類添加劑;乳化劑,堿度和pH控制添加劑;殺菌劑;絮凝劑;流變改性劑;降濾失劑和/或降失液量劑;頁巖控制抑制劑;潤滑劑;及其組合。47.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中油相可為天然存在或通過已知的和/或常規(guī)的方法常規(guī)加入的任何已知的或市售的和/或工業(yè)使用的油相。48.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中油相包含烴。49.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中油相包含石油餾分、天然或合成的油、脂肪、油脂、蠟、合成的含油有機硅、含油脂有機硅,及其組合。50.權(quán)利要求49的組合物,進一步包括,其中石油餾分是選自以下的天然或合成的石油或石油產(chǎn)品原油、燃料油、船用油、煤油、柴油機燃料、航空燃料、汽油、石腦油、頁巖油、煤餾油、焦油、潤滑油、馬達油、礦物油、酯油、脂肪酸甘油酯、脂族酯、脂族縮醛、溶劑、潤滑油脂及其組合。51.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中混合物(b)的油相還包含其他有機硅表面活性劑。52.權(quán)利要求1的組合物,進一步包括,其中油相占混合物(b)的約1至約90%重量,基于混合物(b)的總重量。全文摘要在一種具體實施方案中,本發(fā)明提供了一種分離混合物的方法,包括組合至少一種有機硅表面活性劑(a)和混合物(b),其中所述有機硅表面活性劑(a)的有機硅具有通式結(jié)構(gòu)M<sup>1</sup><sub>a</sub>M<sup>2</sup><sub>b</sub>D<sup>1</sup><sub>c</sub>D<sup>2</sup><sub>d</sub>T<sup>1</sup><sub>e</sub>T<sup>2</sup><sub>f</sub>Q<sub>g</sub>,所述混合物(b)包含水相、固體填料相和任選的基本不溶于所述水相的油相;以及從混合物(b)中分離所述水相、所述固體填料相,和存在時的所述油相中的任意一相或多相,以提供分離的混合物(b)。文檔編號C09K8/00GK101365653SQ200680052578公開日2009年2月11日申請日期2006年12月4日優(yōu)先權(quán)日2005年12月7日發(fā)明者伊恩·普羅克特,羅爾夫·豪布里克斯,薩拜因·I·阿佐亞尼申請人:莫門蒂夫性能材料股份有限公司
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