專利名稱：快速石油烴分布分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明概括地說涉及一種分析儀器，具體地說涉及一種原油等各種油品專用的快速石油烴分布分析儀。
背景技術(shù)：
氣相色譜儀是分析儀器中的一種儀器，它主要用于沸點(diǎn)在700℃以下的揮發(fā)性有機(jī)混合物的分離分析及無機(jī)和有機(jī)氣體混合物的分析。名稱為“高壓快速氣相色譜儀”，專利號(hào)為“ZL98249058.5”號(hào)專利，公開了一種分析速度快、分辨率高的氣相色譜儀，其采用了高壓氣路系統(tǒng)和高壓超分辨色譜柱，使分析速度提高了4～10倍，分辨率提高了4～6倍，從而大大地節(jié)約了分析時(shí)間，提高了分辨能力。但由于其采用的是普通的高壓氣路系統(tǒng)和升溫系統(tǒng)，故其分析速度仍然較低；同時(shí)其是一種廣泛應(yīng)用于石油、石化、環(huán)保、醫(yī)藥、法醫(yī)、化工和農(nóng)業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域的通用的儀器，如果用這種儀器分析原油等油類樣品，常會(huì)發(fā)生色譜柱污染、堵塞、損壞的情況，而且分析速度慢，分辨率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分析速度快、分辨率高的原油等各種油品專用的快速石油烴分布分析儀。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，包括升壓系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、升溫系統(tǒng)、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中所述升溫系統(tǒng)為快速程序升溫系統(tǒng)。所述升壓系統(tǒng)是程序壓力為0.2～1.0Mpa、壓力程序速率為0.01～0.1MPa/分鐘的高壓電子程序升壓系統(tǒng)，其包括高壓氣瓶、減壓閥、電子壓力控制閥和壓力表。其中高壓氣瓶?jī)?nèi)裝有高純高壓氣體N2或He，并與減壓閥連接，減壓閥順序連接電子壓力控制閥、壓力表、進(jìn)樣器，該進(jìn)樣器連接電子流量控制閥和色譜柱，色譜柱連接檢測(cè)器。所述進(jìn)樣器為雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器，其包括主體、分別與主體上、下端連接的上螺帽和下螺帽、置于主體內(nèi)自其上端向下順次配置的兩塊硅膠隔墊、中央具有通孔的隔墊支持件和內(nèi)襯管。所述內(nèi)襯管的上端部與主體固定連接，其內(nèi)由上至下設(shè)有一級(jí)過濾器和二級(jí)過濾器。在主體的上部壁上具有與所述高壓電子程序升壓系統(tǒng)的壓力表出口相連通的載氣進(jìn)口和至少兩個(gè)與主體外壁相連且與其內(nèi)部相通的分流出口，所述每個(gè)分流出口連通到流量為30～200毫升/分鐘的電子流量控制閥。在上螺帽的中央有一漏斗形樣品注入口，在下螺帽的中央有一圓柱孔。所述色譜柱穿過所述圓柱孔與下螺帽連接。所述快速程序升溫系統(tǒng)升溫速率為20℃～60℃/分鐘，溫度范圍為50℃～350℃。所述色譜柱為長(zhǎng)2～20米、內(nèi)徑50～100微米、內(nèi)壁具有SE-54和OV-1按重量份計(jì)比例為1∶(1～4)的混合固定相的石英毛細(xì)色譜柱，混合固定相的厚度為0.1～0.2微米。所述檢測(cè)器為小型氫火焰電離檢測(cè)器。所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)帶有石油烴分布及沸程分布軟件系統(tǒng)。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，其中所述高壓電子程序升壓系統(tǒng)的程序壓力為0.4～0.8MPa，壓力程序速率為0.05MPa/分鐘。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，其中所述快速程序升溫系統(tǒng)升溫速率為50℃/分鐘，溫度范圍為80℃～320℃。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，其中所述進(jìn)樣器的一級(jí)過濾器為石英棉，二級(jí)過濾器為1微米孔徑的燒結(jié)石英板，且一級(jí)過濾器與二級(jí)過濾器的長(zhǎng)度比為4∶1。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，其中所述色譜柱內(nèi)壁涂層厚度為0.1微米，SE-54和OV-1的比例為1∶1。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，其中快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述電子流量控制閥流量為120毫升/分鐘。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，其中所述氫火焰電離檢測(cè)器具有小于0.1毫升內(nèi)體積。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀，其中所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采樣速度為100次/秒。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于由于采用了高壓電子程序升壓系統(tǒng)和快速程序升溫系統(tǒng)，使石油及油品分析速度快，又由于雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器中設(shè)有一級(jí)過濾器和二級(jí)過濾器，可以過濾原油等石油產(chǎn)品中膠質(zhì)及瀝青質(zhì)，不至污染并損壞色譜柱和檢測(cè)器；另外色譜柱內(nèi)壁涂有SE-54和OV-1混合固定相，提高了分辨率，保證石油樣品按沸點(diǎn)順序流出。
本發(fā)明快速石油烴分布分析儀其他細(xì)節(jié)和特點(diǎn)可通過閱讀下文結(jié)合附圖詳加描述的實(shí)施例便可清楚明了。


圖1是本發(fā)明快速石油烴分布分析儀的的流程圖；圖2是本發(fā)明的快速石油烴分布分析儀的使用原理圖；圖3是本發(fā)明的快速石油烴分布分析儀中的雙級(jí)過濾放大進(jìn)樣器的剖視圖。
具體實(shí)施例方式
參見圖1。圖1是本發(fā)明快速石油烴分布分析儀的的流程圖。將樣品加入雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器，由高壓電子程序升壓系統(tǒng)將雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器升壓，經(jīng)過濾大部分樣品由電子流量控制閥的分流出口流出；另一小部分進(jìn)入快速程序升溫系統(tǒng)升溫的石英毛細(xì)色譜柱分離；再經(jīng)氫火焰電離檢測(cè)器檢測(cè)后，數(shù)據(jù)輸入到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行處理。
參見圖2。本發(fā)明的快速石油烴分布分析儀，其在儀器殼體外接有氣源為15MPa高壓鋼瓶1，高壓鋼瓶1內(nèi)裝有高純氣體N2或He。當(dāng)用原油作樣品分析時(shí)，打開高壓電子程序升壓系統(tǒng)中鋼瓶1開關(guān)閥門和高壓減壓閥2，將壓力調(diào)節(jié)至0.8MPa，調(diào)節(jié)電子壓力控制閥3至0.4MPa，升壓速率為0.05MPa/分鐘；調(diào)節(jié)雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器中的分流流量電子流量控制閥6至120毫升/分鐘；調(diào)節(jié)快速程序升溫裝置9為80℃，升溫速率為50℃/分鐘。原油中揮發(fā)烴組分由進(jìn)樣器5進(jìn)入石英毛細(xì)色譜柱7，烴類組分快速按沸點(diǎn)順序分離流出至氫火焰電離檢測(cè)器8，檢測(cè)信號(hào)經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)10處理得到烴分布數(shù)據(jù)及沸程數(shù)據(jù)。其中氫火焰電離檢測(cè)器的內(nèi)體積小于0.1毫升。
參見圖3。本發(fā)明的快速石油烴分布分析儀的雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器，包括主體8、分別與主體8上、下端連接的上螺帽9和下螺帽10、置于主體8內(nèi)自其上端向下順次配置的兩塊硅膠隔墊11、中央具有通孔的隔墊支持件12和內(nèi)襯管13。內(nèi)襯管13的上端部與主體8固定連接，其內(nèi)由上至下設(shè)有一級(jí)過濾器14和二級(jí)過濾器15。其中一級(jí)過濾器14可以是石英棉，二級(jí)過濾器15可以是孔徑為1微米的燒結(jié)石英板，一級(jí)過濾器和二級(jí)過濾器的長(zhǎng)度比例可以為4∶1，過濾器的作用在于防止原油等樣品中的膠質(zhì)或?yàn)r青質(zhì)等雜質(zhì)污染或損壞色譜柱和檢測(cè)器。硅膠隔墊的作用在于保證進(jìn)樣器在高壓下的氣密性。在主體8的上部壁上具有與高壓電子程序升壓系統(tǒng)的壓力表4出口相連通的載氣進(jìn)口16和兩個(gè)與主體8外壁相連且與其內(nèi)部相通分流出口，每個(gè)分流出口連通到流量為30～200毫升/分鐘的電子流量控制閥6。在上螺帽9的中央有一漏斗形樣品注入口，在下螺帽10的中央有一圓柱孔；色譜柱7穿過圓柱孔與下螺帽10連接。色譜柱7為長(zhǎng)10米、內(nèi)徑75微米、內(nèi)壁具有SE-54和OV-1混合固定相的石英毛細(xì)色譜柱，內(nèi)壁涂層厚度為0.1微米，其涂層厚度在0.1～0.2微米范圍內(nèi)都是可行的；SE-54和OV-1的比例按重量份計(jì)為1∶1，其比例范圍在1∶(1～4)之間都是可行的；色譜柱7長(zhǎng)度在2～20米，內(nèi)徑在50～100微米都是可行的。其中SE-54的組份為5％苯基和95％甲基聚硅氧烷，OV-1的組份為聚甲基硅氧烷。
用本發(fā)明的快速石油烴分布分析儀進(jìn)行分離分析時(shí)，首先將原油或油品樣品吸入微量注射器中，然后將該注射器經(jīng)漏斗形樣品注入口插入，穿過雙層硅膠隔墊11和隔墊支持件12的中央通孔送至第一級(jí)過濾器14和第二級(jí)過濾器15，注入0.2微升上述樣品，該樣品在加熱至350℃，在第一級(jí)過濾器14中蒸發(fā)，原油中殘?jiān)涣粼诘谝弧⒍?jí)過濾器中，揮發(fā)性烴類按1000∶1的分流比進(jìn)入超分辨石英毛細(xì)色譜柱7分離后，至檢測(cè)器17檢測(cè)并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)18進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，其余部分經(jīng)電子流量控制閥6排出。
本發(fā)明的快速石油烴分布分析儀可廣泛應(yīng)用于石油、石化、環(huán)保、化工等鄰域，分析原油、各種油品、溶劑油等抽提物中揮發(fā)烴類分布、沸程范圍等，會(huì)成為一種用量大、應(yīng)用面廣的中型專用分析儀器。
權(quán)利要求
1.快速石油烴分布分析儀，包括升壓系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、升溫系統(tǒng)、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，其特征在于所述升溫系統(tǒng)為快速程序升溫系統(tǒng)，其中所述升壓系統(tǒng)是程序壓力為0.2～1.0Mpa、壓力程序速率為0.01～0.1MPa/分鐘的高壓電子程序升壓系統(tǒng)，其包括高壓氣瓶(1)、減壓閥(2)、電子壓力控制閥(3)和壓力表(4)，其中高壓氣瓶(1)內(nèi)裝有高純高壓氣體N2或He，并與減壓閥(2)連接，減壓閥(2)順序連接電子壓力控制閥(3)、壓力表(4)、進(jìn)樣器(5)，該進(jìn)樣器(5)連接電子流量控制閥(6)和色譜柱(7)，色譜柱(7)連接檢測(cè)器(17)；所述進(jìn)樣器(5)為雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器，其包括主體(8)、分別與主體(8)上、下端連接的上螺帽(9)和下螺帽(10)、置于主體(8)內(nèi)自其上端向下順次配置的兩塊硅膠隔墊(11)、中央具有通孔的隔墊支持件(12)和內(nèi)襯管(13)，所述內(nèi)襯管(13)的上端部與主體(8)固定連接，其內(nèi)由上至下設(shè)有一級(jí)過濾器(14)和二級(jí)過濾器(15)，在主體(8)的上部壁上具有與所述高壓電子程序升壓系統(tǒng)的壓力表(4)出口相連通的載氣進(jìn)口(16)和至少兩個(gè)與主體(8)外壁相連且與其內(nèi)部相通的分流出口，所述每個(gè)分流出口連通到流量為30～200毫升/分鐘的電子流量控制閥(6)，在上螺帽(9)的中央有一漏斗形樣品注入口，在下螺帽(10)的中央有一圓柱孔；所述色譜柱(7)穿過所述圓柱孔與下螺帽(10)連接；所述快速程序升溫系統(tǒng)升溫速率為20℃～60℃/分鐘，溫度范圍為50℃～350℃；所述色譜柱為長(zhǎng)2～20米、內(nèi)徑50～100微米、內(nèi)壁具有SE-54和OV-1按重量份計(jì)比例為1∶(1～4)的混合固定相的石英毛細(xì)色譜柱，混合固定相的厚度為0.1～0.2微米；所述檢測(cè)器(17)為小型氫火焰電離檢測(cè)器；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)帶有石油烴分布及沸程分布軟件系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述高壓電子程序升壓系統(tǒng)的程序壓力為0.4～0.8MPa，壓力程序速率為0.05MPa/分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述快速程序升溫系統(tǒng)升溫速率為50℃/分鐘，溫度范圍為80℃～320℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述進(jìn)樣器的一級(jí)過濾器(14)為石英棉，二級(jí)過濾器(15)為1微米孔徑的燒結(jié)石英板，且一級(jí)過濾器(14)與二級(jí)過濾器(15)的長(zhǎng)度比為4∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述進(jìn)樣器的一級(jí)過濾器(14)為石英棉，二級(jí)過濾器(15)為1微米孔徑的燒結(jié)石英板，且一級(jí)過濾器(14)與二級(jí)過濾器(15)的長(zhǎng)度比為4∶1。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述色譜柱內(nèi)壁涂層厚度為0.1微米，SE-54和OV-1的比例為1∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1，2或5所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述色譜柱內(nèi)壁涂層厚度為0.1微米，SE-54和OV-1的比例為1∶1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述電子流量控制閥流量為120毫升/分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1，2，5，6或8所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述氫火焰電離檢測(cè)器具有小于0.1毫升內(nèi)體積。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的快速石油烴分布分析儀，其特征在于所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采樣速度為100次/秒。
全文摘要
一種快速石油烴分布分析儀，包括壓力為0.2～1.0MPa、壓力程序速率為0.01～0.1MPa/分鐘的高壓電子程序升壓系統(tǒng)、雙級(jí)過濾分流進(jìn)樣器、內(nèi)壁具有SE－54和OV－1按重量份計(jì)比例為1∶(1～4)的混合固定相的石英毛細(xì)色譜柱、升溫速率為20℃～60℃/分鐘的快速程序升溫系統(tǒng)、檢測(cè)器和帶有石油烴分布及沸程分布軟件系統(tǒng)的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。本發(fā)明快速石油烴分布分析儀分析速度快、分辨率高，可廣泛應(yīng)用于石油、石化、環(huán)保、化工等領(lǐng)域，分析原油、各種油品、溶劑油等抽提物中揮發(fā)烴類分布、沸程范圍等，會(huì)成為一種用量大、應(yīng)用面廣的中型專用分析儀器。
文檔編號(hào)G01N30/02GK1450349SQ02116828
公開日2003年10月22日 申請(qǐng)日期2002年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月10日
發(fā)明者武杰 申請(qǐng)人:中國石油天然氣總公司石油勘探開發(fā)科學(xué)研究院