專利名稱：：防火涂料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及有機(jī)高分子/無(wú)機(jī)粉體復(fù)合材料，且特別涉及一種有機(jī)高分子/無(wú)機(jī)粉體復(fù)合防火涂料。
背景技術(shù)：
：由于近年來(lái)臺(tái)灣經(jīng)濟(jì)成長(zhǎng)快速，帶動(dòng)營(yíng)建業(yè)亦蓬勃發(fā)展，伴隨而來(lái)的是對(duì)于建筑物消防觀念的提升。根據(jù)內(nèi)政部消防署的統(tǒng)計(jì)，民國(guó)93年臺(tái)灣地區(qū)總共發(fā)生6,611起火災(zāi)事件，較民國(guó)92年的8，642起與88年的18,254起均減少了相當(dāng)大的幅度，此良性現(xiàn)象與近來(lái)國(guó)人防火觀念提升與建筑物防火設(shè)施的逐漸普遍使用有關(guān)。但就我國(guó)因火災(zāi)所造成的損失來(lái)看，93年死亡人凄t高達(dá)160人，所造成的財(cái)物損失更高達(dá)20億8千592萬(wàn)4千元，顯示火災(zāi)所造成的損失仍相當(dāng)嚴(yán)重。因此，除了建筑業(yè)者需就防火逃生安全作更有效的空間規(guī)劃外，最重要的防火對(duì)策即是防火建筑材料與裝修(飾)材料的使用。在材料的選擇上，易燃性的材料應(yīng)盡量減少使用，而需使用具有防焰性及耐燃性防火的室內(nèi)建筑與裝修(飾)材料，以免火源產(chǎn)生后燃燒快速擴(kuò)大，造成災(zāi)害一發(fā)不可收拾。而隨著建筑物高度與密度快速提升，火災(zāi)產(chǎn)生源以及蔓延因子增加，人員消防逃生更加不易，故所使用的防火耐燃材料其應(yīng)用與使用層面以及防火能力亦需隨之提升，現(xiàn)行防火耐燃材料在將來(lái)必定不敷使用。以現(xiàn)行耐燃材料而言，主要可分為難燃與防火材料兩部分。難燃材料，主要以難燃性高分子為最大宗，其應(yīng)用形式包括難燃性樹脂、難燃性高分子塑材、難燃性涂料與難燃性接著劑等。難燃性高分子材料組成與制備多以難燃劑添加的方式，與易燃的高分子主體進(jìn)行摻混，以制備具有難燃性的高分子材料，例如美國(guó)專利6,284,343、5,486,408與5,034,423,以及日本專利2005133027、2000319349等。此種材料以添加的難燃劑來(lái)改變高分子材料的燃燒現(xiàn)象，是需要加入耦合劑或表面活性劑來(lái)增加分散效果，高分子與無(wú)機(jī)粉體難燃劑本身是無(wú)鍵結(jié)的，因此材料本身雖不易燃燒，但在火焰與熱量的影響下會(huì)產(chǎn)生熔化、熔融或滴垂等現(xiàn)象，故此難燃特性并不足以提供防火能力，亦即無(wú)法保護(hù)其它易燃物質(zhì)在有火焰與熱量下不被引燃并且有效的延緩火焰蔓延。而以防火材料而言，主要應(yīng)用形式有防火涂料與防火片板(包括防火片、防火板等)。目前防火涂料，例如中華民國(guó)專利442,549、499,469與419,514以及美國(guó)專利5,723,515、5,356,568、日本專利2004315812、8253710等防火涂料，都是使用大量的發(fā)泡劑、碳化劑、難燃劑與黏著劑，在燃燒時(shí)促進(jìn)材料碳化與發(fā)泡膨脹，并利用此具有孔洞蓬松的碳化膨脹層作為主要防火的機(jī)制，阻隔火焰并延緩熱量傳遞至易燃物質(zhì)。此種防火機(jī)制在火災(zāi)初期火焰與熱量較小的情況下，能夠提供一定的防火效能，但火災(zāi)中期火焰與熱量較大時(shí)，碳化層要易產(chǎn)生龜裂、剝落或裂解的現(xiàn)象，導(dǎo)致防火效能降低。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合防火涂料，其具備良好的防火與耐燃特性。為達(dá)上述與其它目的，本發(fā)明系選用較易于加工處理的有機(jī)成分，包括有機(jī)高分子、單體、低聚物、預(yù)聚物或共聚物作為主體材料，將無(wú)機(jī)粉體材料均勾地分散于有機(jī)成分中并進(jìn)行反應(yīng)，形成有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料，以無(wú)機(jī)粉體材料補(bǔ)強(qiáng)并改變其有機(jī)高分子的機(jī)械性質(zhì)與燃燒特性，使其在火焰或熱量的作用下，有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料除了具有難燃性質(zhì)之外亦能維持耐燃、防焰與阻燃等防火能力，能夠有效的保護(hù)其它易燃材料。本發(fā)明的防火涂料主要包括有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料，其包含有機(jī)成分，具有第一反應(yīng)性官能基，該有機(jī)成分包括有機(jī)高分子、單體、低聚物、預(yù)聚物或共聚物；及無(wú)機(jī)粉體，具有第二反應(yīng)性官能基；其中該有機(jī)成分與該無(wú)機(jī)粉體經(jīng)由該第一與第二反應(yīng)性官能基形成化學(xué)鍵結(jié)。圖1為實(shí)施例1的防火涂料防火測(cè)試示意圖。圖2為實(shí)施例7的紙基材燃燒溫度變化測(cè)試示意圖。圖3為實(shí)施例7的燃燒測(cè)試紙基材背面溫度變化。主要組件符號(hào)說明10~打印用A4紙;20~試樣層；30~高溫噴槍;40~火焰；50溫度探測(cè)器;60~熱電偶。具體實(shí)施方式為讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征、和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉出較佳實(shí)施例，并配合所附圖式，作詳細(xì)說明如下本發(fā)明利用本身具有反應(yīng)性官能基，或能夠經(jīng)由表面處理、改質(zhì)后具備表面官能基的無(wú)機(jī)粉體材料與添加物，與有機(jī)高分子、單體、低聚物、預(yù)聚物或共聚物的反應(yīng)性官能基產(chǎn)生反應(yīng)，并且使其均勻地分散于有機(jī)成分系統(tǒng)中，并依照所使用有機(jī)成分系統(tǒng)的不同搭配適當(dāng)?shù)倪B續(xù)相，形成有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合防火涂料。一般而言，有機(jī)成分的含量可在10-90wt。/。之間，無(wú)機(jī)粉體的含量可在90-10wt。/。之間；在較佳實(shí)施例中，有機(jī)成分含量為30-70wt%,無(wú)機(jī)粉體含量為70-30wt%;在更佳實(shí)施例中，有機(jī)成分含量為40-60wt%，無(wú)機(jī)粉體含量為60-40wt%。本發(fā)明的防火涂料為漿料形態(tài)(slurryform),其中的有機(jī)成分可為有機(jī)高分子、單體(monomer)、低聚物(oligomer)、預(yù)聚物(prepolymer)或共聚物，而固化后的涂膜，其有機(jī)成分可能為低聚物、共聚物(copolymer)或有機(jī)高分子(polymer)。本發(fā)明中所稱之"低聚物"系指數(shù)均分子量約200至1499道爾頓的化合物，而"共聚物"與"有機(jī)高分子"系指數(shù)均分子量約1500至大于l,OO，OOO道爾頓的化合物。有機(jī)成分與無(wú)機(jī)粉體的反應(yīng)性官能基包括，但不限于-OH、-COOH、-NCO、-NH3、-NH2、-NH、環(huán)氧基等。舉例而言，可選擇具有-COOH或-NCO官能基的有機(jī)成分(如有機(jī)酸系化合物或反應(yīng)型聚氨酯)與具有-OH官能基的無(wú)機(jī)粉體(如金屬氫氧化物)反應(yīng)。亦可選擇具有環(huán)氧基(epoxy)的有機(jī)成分與表面具有-NH2官能基的無(wú)機(jī)粉體反應(yīng)。反之，亦可選擇具有-OH官能基的有機(jī)成分(如聚乙烯醇)與具有-COOH或-NCO官能基的無(wú)機(jī)粉體反應(yīng)，或者選擇具有-NH2官能基的有機(jī)成分與具有環(huán)氧基(epoxy)的無(wú)機(jī)粉體反應(yīng)。本發(fā)明的有機(jī)成分包括任何具有上述反應(yīng)性官能基的低聚物、單聚合物、或共聚物，且反應(yīng)性官能基可位于高分子主鏈或側(cè)鏈，較佳者包括聚有機(jī)酸(polyorganicacid)系、聚氨酯(polyurethane)系、環(huán)氧(epoxy)系、聚烯烴(polyolefm)系、聚胺(polyamine)系等。其中，聚有機(jī)酸系包括具有羧酸、磺酸的單聚物或共聚物，例如是乙烯丙烯酸共聚物(poly(ethylene-co-acrylicacid))、丙烯酸馬來(lái)酸共聚物(poly(acrylicacid-co-maleicacid))等。環(huán)氧系例如是雙(3，4-環(huán)氧-6-曱基環(huán)己基甲基)己二酸酯[Bis(3,4誦epoxy-6-methylcyclohexylmethyl)adipate]、乙歸基環(huán)己烯二酉同[Vinylcyclohexenedioxide]、四氫化鄰苯二曱酸二縮水甘油酯[Diglycidyltetrahydrophthalate]、六氬化鄰苯二曱酸二縮水甘油西旨[Diglycidylhexahydrophthalate]、雙(2,3-環(huán)氧環(huán)戊基)醚杉十脂[Bis(2，3誦epoxycyclopentyl)etherresin]、多酚環(huán)氧樹脂的縮水甘油醚[Glycidylethersofpolyphenolepoxyresin]等。聚胺系包括聚酰胺(polyamide)與聚酰亞胺(polyimide),聚酰胺例如是尼龍6[nylon6((NH(CH2)5CO)n)]、尼龍66[nylon66((NH(CH2)6-NH-CO(CH2)4CO)n)]、尼龍12[nylon12((NH(CH2)llCO)n)]等。聚酰亞胺系包括二胺(diamine)與以二胺與二酐(dianhydride)所合成的聚酰亞胺，二胺例如是4,4-氧聯(lián)二笨胺[4,4-oxydianiline]、1,4雙[(4-氨基笨氧基)苯][l,4-bis(4-aminophenoxy)benzene]、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷[2，2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane]等，以及以上述二胺4荅酉己二酐^口氧聯(lián)二鄰苯二曱酸酐(oxydiphthalicanhydride)、均苯四酸二酐(pyromelliticdianhydride)、二笨曱酉同四羧酸二酐(benzophenonetetracarboxylicdianhydride)等所合成的聚酰亞胺。聚烯烴系包括烯烴單體與上述具反應(yīng)性官能基的單體的共聚物。應(yīng)注意的是，本發(fā)明的有機(jī)成分尚可包括上述的單體、低聚物、或預(yù)聚物，除此之外，更可同時(shí)將兩種以上的有機(jī)成分混搭使用。本發(fā)明所使用的無(wú)機(jī)成分包括本身具有上述官能基的無(wú)機(jī)粉體，或經(jīng)由表面處理、改質(zhì)后具備上述官能基的無(wú)機(jī)粉體。較佳的無(wú)機(jī)粉體包括氫氧化物、氮化物、氧化物、碳化物、金屬鹽類、或無(wú)機(jī)層狀材料等。其中，氬氧化物包括金屬氫氧化物，如氫氧化鋁(Al(OH)3)、氫氧化鎂(Mg(OH)2)等。氮化物包括氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)等。氧化物包括二氧化硅(Si02)、二氧化鈦(Ti02)、氧化鋅(ZnO)等。碳化物例如是碳化硅(SiC)。金屬鹽類例如是碳酸鉤(CaC03)。無(wú)機(jī)層狀材料包括翁土、滑石(talc)、或?qū)訝铍p氫氧化合物(LayeredDoubleHydroxides;LDH)等，其中黏土可為硅礬石類黏土(smectiteclay)、蛭石(vermiculite)、多水高嶺土(halloysite)、纟筲云母(sericite)、皂土(saponite)、蒙脫土(montmorillonite)、貝得石(beidellite),嚢脫石(nontronite)、云母(mica)、以及水輝石(hectorite)等。應(yīng)注意的是，上述的無(wú)機(jī)成分亦可混合使用，例如同時(shí)添加具有反應(yīng)性官能基的黏土與金屬氬氧化物。無(wú)機(jī)粉體可以是微米級(jí)顆粒或納米級(jí)顆粒，其中又以粒徑l~100nm的納米級(jí)顆粒較佳，因?yàn)檩^小的粒徑可以提高單位重量的表面積。有機(jī)成分與無(wú)機(jī)粉體可直接混合進(jìn)行反應(yīng)，或者在各種溶媒(例如水、乙醇或甲基乙基酮)的存在下進(jìn)行反應(yīng)形成共價(jià)鍵或離子鍵。反應(yīng)的溫度范圍視所使用的成分而定，一般在室溫至15(TC之間，反應(yīng)時(shí)間可從10分鐘至數(shù)天不等。反應(yīng)所形成的漿料可以直接用來(lái)作為防火涂料，但亦可依照所需施工方法與條件，適當(dāng)?shù)靥砑尤軇┡c水。對(duì)有機(jī)酸系的實(shí)施例而言，可添加水、曱醇、乙醇等醇類將防火涂料的翁度調(diào)整為較低以方便后續(xù)噴涂施工；而對(duì)反應(yīng)性聚氨酯的實(shí)施例而言，一般的溶劑大部分皆可使用，如曱苯、二甲苯、丙酮等酮類、丁酯等酯類、二曱苯、已烷、N，N-二曱基乙胺(DMAC)、N-曱基吡咯烷酮(NMP)、四氫呋喃(THF)、曱乙酮(MEK)或碳?xì)浞枷阕迦軇┑葘⒎阑鹜苛系酿ざ日{(diào)整為較低以方便后續(xù)噴涂或刷涂施工，亦可以使用多種的溶劑共添加，多半為低沸點(diǎn)溶劑(bp60-卯。C)搭配高沸點(diǎn)溶劑(bp100-150。C)以降低施工困難度與提高施工后的成膜品質(zhì)。舉例而言，若調(diào)配成水性涂料配方，可加入顏料(依顏色有所不同)、水、增稠劑(如淀粉、黏土、纖維素增稠劑等)、消泡劑(一般為非離子型表面活性劑，如HCKChemicals公司的HCK-8112)、與增進(jìn)分散性的離子型/非離子型表面活性劑(如JohnsonPolymer公司的J678、中日合成化學(xué)公司的SINONATE707SF、AldrichChemical公司的Brij56等)。此外，若調(diào)配成PU系列溶劑型涂料則可添加顏料(依顏色有所不同)、溶劑組合、樹脂本體、流平劑(增進(jìn)手感用，多為表面活性劑，如BYK-Chemie公司的BYK-354、333、306等)、固化劑(以異氰酸酯為主，如TDI、MDI、HDI等)、協(xié)助固化用的硅烷或珪氧烷(如TEOS(四乙氧基硅烷)(tetraethoxysilane)、TEVS(三乙氧基硅烷)(triethoxyvinylsilane)等)、其它作用的填充料等。本發(fā)明的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合防火涂料可以任何適當(dāng)?shù)氖┕し绞桨灿谟嵘阑鹦芑蚴軣岈F(xiàn)象的易燃或不燃物質(zhì)表面。舉例而言，可利用毛刷刷涂、滾筒滾涂、刮涂、噴涂等方式。其中噴涂又包括熱噴涂(熱焊)、有氣式噴涂、無(wú)氣式噴涂、空氣混合輔助式噴涂、高流量低壓式噴涂、低流量中壓力噴涂等，皆可適用于本發(fā)明的防火涂料。本發(fā)明的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合防火涂料在燃燒時(shí)有機(jī)高分子成分會(huì)碳化形成焦炭層，而無(wú)機(jī)粉體材料會(huì)將燃燒的熱量以輻射的方式放出，并且可維持燃燒時(shí)防火涂料的結(jié)構(gòu)完整性，使其較不易龜裂或剝落，形成結(jié)構(gòu)較堅(jiān)固且能夠有效地阻擋熱量直接傳遞的防火層，進(jìn)而提供較長(zhǎng)時(shí)效的防火能力。在較佳實(shí)施例中，本發(fā)明的防火涂料可承受1000-1200。C的高溫超過3分鐘。由于本發(fā)明的有機(jī)成分與無(wú)機(jī)粉體之間有化學(xué)鍵結(jié)，因此遇熱/火焰時(shí)不會(huì)有熔融、滴垂、燃燒等現(xiàn)象，有別于一般的物理性摻混。本發(fā)明的防火涂料具有廣泛的應(yīng)用范圍，例如可作室內(nèi)用防火涂料、鋼構(gòu)件用防火涂料、電線電纜用防火涂料、交通工具內(nèi)(如飛機(jī)、船舶、車輛、火車、電車)易燃材料用防火涂料、發(fā)泡材料用防火涂料等。因此，作為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員當(dāng)可視實(shí)際應(yīng)用上的需求添加各種添加劑，例如能更進(jìn)一步提升材料難燃性的阻燃劑(如美耐明磷酸鹽系(MelaminePhosphates)、紅磷、與磷系阻燃劑)、增強(qiáng)結(jié)構(gòu)并協(xié)助固化的^圭烷(如TEOS、TEVS)或硅氧烷(siloxane)、增強(qiáng)材料耐熱性與結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的玻璃砂或玻璃纖維等。添加劑的量一般在0.1-20重量份，其100重量份的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料為基準(zhǔn)。實(shí)施例1將10.0g的乙烯丙烯酸共聚物置于反應(yīng)容器中，預(yù)加熱至80-120。C使其熔化后以300rpm恒溫定速攪拌。加入10.8g去離子水以及10.8g氨水后攪拌反應(yīng)10分鐘后呈現(xiàn)白色乳狀液體，再加入10g氫氧化鋁粉體攪拌反應(yīng)10分鐘可獲得白色均勻漿料。其后，如圖1所示，將漿料涂布厚度2mm于A4大小的紙10上，將此試樣送入烘箱進(jìn)行成型干燥，程序如下60。C(60min)—80°C(60min)—100。C(60min)—120°C(30min)—140。C(30min)—160°C(30min)—180。C(30min)—200°C(240min)待涂布層20完全成型固化后，用高溫噴槍30以溫度1000-1200。C的火焰40直接加熱試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完后觀察基材有無(wú)燃燒或焦黑現(xiàn)象，結(jié)果整理如表l所示。其中，加熱時(shí)間為30秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為60秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為120秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為180秒時(shí)，基材變得微黃。由此實(shí)施例可知，由于乙烯丙烯酸共聚物的-COOH官能基與氫氧化鋁的-OH官能基產(chǎn)生反應(yīng)而形成鍵結(jié)，強(qiáng)化了復(fù)合材料試樣層的結(jié)構(gòu)，在此測(cè)試條件下可承受1000-120(TC的高溫超過3分鐘。實(shí)施例2將10.0g的乙烯丙烯酸共聚物置于反應(yīng)容器中，預(yù)加熱至80-120。C使其熔化后以300rpm恒溫定速攪拌，加入10g氳氧化鋁4分體攪拌反應(yīng)10分鐘可獲得白色均勻漿料，將漿料冷卻至室溫后會(huì)凝固成為白色塊狀材料。將白色塊狀材料置于具有加熱設(shè)備的桶槽中加熱至100-120。C使其熔化成為白色漿料，再以壓力或氣體以無(wú)氣或有氣噴涂或類似方式，將熔化后的白色漿料迅速涂布于A4大小的紙上，將此試樣送入烘箱進(jìn)行成型干燥，程序如下60°C(60min)—80。C(60min)—100°C(60min)—120。C(30min)—140。C(30min)—160。C(30min)—180°C(30min)—200。C(240min)待涂布層完全成型固化后，以溫度1000-1200。C的高溫噴槍直接加熱試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完后觀察基材有無(wú)燃燒或焦黑現(xiàn)象，結(jié)果整理如表1所示。其中，加熱時(shí)間為30秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為60秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為120秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為180秒時(shí)，基材變得微黃。由此實(shí)施例可知，由于乙烯丙烯酸共聚物的-COOH官能基與氯氧化鋁的-OH官能基產(chǎn)生反應(yīng)而形成鍵結(jié)，強(qiáng)化了復(fù)合材料試樣層的結(jié)構(gòu)，在此測(cè)試條件下可承受1000-120(TC的高溫超過3分鐘。實(shí)施例3將20.0g的丙烯酸順丁烯二酸共聚物水溶液(固體含量50wt。/。)置于反應(yīng)容器中，預(yù)加熱至80-90。C以300rpm恒溫定速攪拌。加入10.0g氨水后撹拌反應(yīng)10分鐘后，再加入10g氫氧化鋁粉體攪拌反應(yīng)10分鐘可獲得黃色均勻漿料。其后將漿料涂布厚度2mm于A4大小的紙上，將此試樣送入烘箱進(jìn)行成型干燥，程序如下60。C(60min)—80°C(60min)—100°C(60min)—120°C(3Omin)—140。C(30min)—160°C(3Omin)—180°C(30min)—200°C(240min)待涂布層完全成型固化后，以溫度1000-1200。C的高溫噴槍直接加熱試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完后觀察基材有無(wú)燃燒或焦黑現(xiàn)象，結(jié)果整理如表1所示。其中，加熱時(shí)間為30秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為60秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為120秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為180秒時(shí)，基材變得孩i黃。由此實(shí)施例可知，由于丙烯酸順丁烯二酸共聚物的-COOH官能基與氬氧化鋁的-OH官能基產(chǎn)生反應(yīng)而形成鍵結(jié)，強(qiáng)化了復(fù)合材料試樣層的結(jié)構(gòu)，在此測(cè)試條件下可承受1000-1200。C的高溫超過3分鐘。實(shí)施例4將50.0g含有8。/。反應(yīng)性異氰酸酯(-NC0)官能基的反應(yīng)型聚氨酯(reactivepolyurethane)置于反應(yīng)容器中以300rpm室溫定速攪拌，再加入50.0g氫氧化鋁粉體后攪拌反應(yīng)5分鐘可獲得白色均勻漿料。其后將漿料涂布厚度2mm于A4大小的紙上，將此試樣置于室溫下成型干燥24小時(shí)。待涂布層20完全成型固化后，以溫度1000-1200。C的高溫噴槍直接加熱試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完后觀察基材有無(wú)燃燒或焦黑現(xiàn)象，結(jié)果整理如表1所示。其中，加熱時(shí)間為30秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為60秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為120秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為180秒時(shí)，基材變得微黃。由此實(shí)施例可知，由于反應(yīng)型聚氨酯的-NCO官能基與氬氧化鋁的-OH官能基產(chǎn)生反應(yīng)而形成鍵結(jié)，強(qiáng)化了復(fù)合材料試樣層的結(jié)構(gòu)，在此測(cè)試條件下可承受1000-1200。C的高溫超過3分鐘。實(shí)施例5將50.0g含有8。/o反應(yīng)性異氰酸酯(-NCO)官能基的反應(yīng)型聚氨酯置于反應(yīng)容器中以300rpm室溫定速攪拌，再加入45.0g氫氧化鎂粉體與5.0g經(jīng)改質(zhì)帶有-OH官能基的納米黏土(Cloisite30B;SouthernClayProducts公司)后，攪拌反應(yīng)5分鐘可獲得白色均勻漿料。其后將漿料涂布厚度2mm于A4大小的紙上，將此試樣置于室溫下成型干燥24小時(shí)。待涂布層完全成型固化后，以溫度1000-1200。C的高溫噴槍直接加熱試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完后觀察基材有無(wú)燃燒或焦黑現(xiàn)象，結(jié)果整理如表1所示。其中，加熱時(shí)間為30秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為60秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為120秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為180秒時(shí)，基材變得微黃。由此實(shí)施例可知，由于反應(yīng)型聚氨酯的-NCO官能基與氫氧化鎂的-OH官能基以及納米黏土經(jīng)改質(zhì)所帶有的-OH官能基產(chǎn)生反應(yīng)而形成鍵結(jié)，強(qiáng)化了復(fù)合材料試樣層的結(jié)構(gòu)，在此測(cè)試條件下可承受1000-1200°C的高溫超過3分鐘。實(shí)施例6將20.0g的環(huán)氧樹脂(3,4-環(huán)氧環(huán)己基曱基3，4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸酯)(3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexanecarboxylate)(商品名E4221/供貨商UnionCarbide)置于反應(yīng)容器中以300rpm室溫定速攪拌，再加入28.0g的過量MeHHPA(六氬-4-甲基鄰苯二曱酸酐)(hexahydro-4-methylphthalicanhydride)作為固4匕劑，其當(dāng)量比為E4221/MeHHPA=l/1.14，以及加入O.lg的BDMA(N,N-二甲基苯胺)(N,N-dimethylbenzylamine)作為催化劑，攪拌5分鐘后再加入48丄0g氫氧化鋁粉體后攪拌反應(yīng)10分鐘可獲得白色均勻漿料。其后將漿料涂布厚度2mm于A4大小的紙上，將此試樣置于室溫下成型干燥24小時(shí)。待涂布層完全成型固化后，以溫度1000-1200。C的高溫噴槍直接加熱試樣層表面30秒至3分鐘。加熱完后觀察基材有無(wú)燃燒或焦黑現(xiàn)象，結(jié)果整理如表1所示。其中，加熱時(shí)間為30秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為60秒時(shí)，基材沒有產(chǎn)生變化；加熱時(shí)間為120秒時(shí)，基材變得微黃；加熱時(shí)間為180秒時(shí)，基材變得焦黑但未燃燒。由此實(shí)施例可知，由于MeHHPA的酸酐官能基與E4221的環(huán)氧基產(chǎn)生反應(yīng)，而過量的MeHHPA使得反應(yīng)過后的固化環(huán)氧基末端仍有具反應(yīng)性的酸肝官能基能夠與氫氧化鋁的-OH官能基產(chǎn)生反應(yīng)而形成鍵結(jié)，強(qiáng)化了復(fù)合材料試樣層的結(jié)構(gòu)，在此測(cè)試條件下此防火片板材可承受1000-1200。C的高溫超過3分鐘。實(shí)施例7請(qǐng)參照?qǐng)D2,將實(shí)施例5中的白色均勻漿料20涂布厚度2mm于A4大小的紙基材10上，將此試樣置于室溫下成型干燥24小時(shí)。待涂布層完全成型固化后，以溫度1000-1200。C的高溫噴槍直接加熱試樣層表面180秒，并以連接溫度探測(cè)器50的熱電偶60偵測(cè)紙基材10背面的溫度變化，并以市售膨脹型防火涂料(供貨商永記造漆/商品名FM-卯0)于相同干膜厚度進(jìn)行相同測(cè)試比較，結(jié)果如圖3所示。市售膨脹型防火涂料溫度上升相當(dāng)明顯且迅速，在加熱60秒后紙基材背面溫度已達(dá)約200°C,而涂布實(shí)施例5中的白色均勻漿料的試樣溫度上升較為緩慢，燃燒加熱約180秒后溫度才達(dá)到約200°C。由此實(shí)施例可知，由于反應(yīng)型聚氨酯的-NCO官能基與氬氧化鎂的-OH官能基以及納米黏土經(jīng)改質(zhì)所帶有的-OH官能基產(chǎn)生反應(yīng)而形成鍵結(jié)，在燃燒時(shí)無(wú)機(jī)粉體能夠?qū)崃恳暂椛涞姆绞椒懦?，并且可維持燃燒時(shí)防火涂料的結(jié)構(gòu)完整性，使其較不易龜裂或剝落，有效阻擋火焰?zhèn)鬟f至被包覆物質(zhì)并且能夠消散熱量，使背面基材溫度上升較為緩慢，故此防火涂料具備良好的防火特性。表1防火涂料防火測(cè)試結(jié)果整理<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>雖然本發(fā)明已以凄t個(gè)較佳實(shí)施例揭露如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
中具有通常知識(shí)者，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作任意的更動(dòng)與潤(rùn)飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍當(dāng)視所附的申請(qǐng)專利范圍所界定者為準(zhǔn)。權(quán)利要求1.一種防火涂料，包括有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料，其包含有機(jī)成分，具有第一反應(yīng)性官能基，該有機(jī)成分包括有機(jī)高分子、共聚物、單體、低聚物或預(yù)聚物；及無(wú)機(jī)粉體，具有第二反應(yīng)性官能基；其中該有機(jī)成分與該無(wú)機(jī)粉體經(jīng)由該第一與第二反應(yīng)性官能基形成化學(xué)鍵。2.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，其中該有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中該有機(jī)成分含量為10-90重量％,該無(wú)機(jī)粉體含量為90-10重量％。3.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，其中該有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中該有機(jī)成分含量為30-70重量％,該無(wú)機(jī)粉體含量為70-30重量％。4.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，其中該第一與第二反應(yīng)性官能基系分別選自下列至少一種官能基-OH、-COOH、-NCO、-NH3、-NH2、陽(yáng)NH、或環(huán)氧基。5.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，其中該有機(jī)成分包括聚有機(jī)酸系、聚氨酯系、環(huán)氧系、聚烯烴系、聚胺系。6.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，其中該無(wú)機(jī)粉體包括氫氧化物、氮化物、氧化物、碳化物、金屬鹽類、或無(wú)機(jī)層狀材料。7.如權(quán)利要求6所述的防火涂料，其中該氫氧化物包括金屬氫氧化物。8.如權(quán)利要求7所述的防火涂料，其中該金屬氫氧化物包括氫氧化鋁或氫氧化鎂。9.如權(quán)利要求6所迷的防火涂料，其中該氮化物包括氮化硼、或氮化硅。10.如權(quán)利要求6所述的防火涂料，其中該氧化物包括二氧化硅、二氣化鈦、或氧化鋅。11.如權(quán)利要求6所述的防火涂料，其中該碳化物包括碳化硅。12.如權(quán)利要求6所述的防火涂料，其中該金屬鹽類包括碳酸鈣。13.如權(quán)利要求6所述的防火涂料，其中該無(wú)機(jī)層狀材料包括黏土、滑石、或?qū)訝铍p氳氧化合物。14.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，進(jìn)一步包括水或有機(jī)溶劑。15.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，進(jìn)一步包括水、顏料、增稠劑、消泡劑、表面活性劑、或前述的組合。16.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，進(jìn)一步包括有機(jī)溶劑、顏料、樹脂、流平劑、固化劑、或前述的組合。17.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，進(jìn)一步包括阻燃劑、硅烷、硅氧烷、玻璃砂、或玻璃纖維。18.如權(quán)利要求1所述的防火涂料作為室內(nèi)防火涂料的應(yīng)用。19.如權(quán)利要求1所述的防火涂料作為鋼構(gòu)件防火涂料的應(yīng)用。20.如權(quán)利要求1所述的防火涂料作為電線電纜防火涂料的應(yīng)用。21.如權(quán)利要求1所述的防火涂料作為發(fā)泡材料防火涂料的應(yīng)用。22.如權(quán)利要求1所述的防火涂料作為交通工具內(nèi)易燃材料防火涂料的應(yīng)用。23.如權(quán)利要求1所述的防火涂料，其可承受1000-1200。C的高溫超過3分鐘。全文摘要本發(fā)明揭示一種防火涂料，其組成包含有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料，所述復(fù)合材料包括具有反應(yīng)性官能基的有機(jī)高分子、單體、低聚物或預(yù)聚物、共聚物以及無(wú)機(jī)粉體或其它添加物。無(wú)機(jī)粉體材料與添加物本身具有反應(yīng)性官能基，或能夠經(jīng)由表面處理、改質(zhì)后具備表面官能基，此種反應(yīng)性官能基與有機(jī)高分子、單體、低聚物或預(yù)聚物的反應(yīng)性官能基產(chǎn)生反應(yīng)，并且使其均勻地分散于有機(jī)成分系統(tǒng)中，并依照所使用有機(jī)成分系統(tǒng)的不同搭配適當(dāng)?shù)倪B續(xù)相，形成有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合防火涂料。文檔編號(hào)C09D5/18GK101210123SQ200610171789公開日2008年7月2日申請(qǐng)日期2006年12月29日優(yōu)先權(quán)日2006年12月29日發(fā)明者胡志明,高哲一,黃勇翔申請(qǐng)人:財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院