專(zhuān)利名稱(chēng):Sr的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體材料,尤其是一種Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn)及其制備方法。
背景技術(shù):
量子點(diǎn)是準(zhǔn)零維納米半導(dǎo)體材料,它由少量原子或原子團(tuán)構(gòu)成,通常三維尺度在1~10nm。由于尺寸量子效應(yīng)和介電限域效應(yīng)的影響,半導(dǎo)體納米晶體顯示出獨(dú)特的熒光特性等物理和化學(xué)特性。使得量子點(diǎn)在光學(xué)和生物學(xué)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。量子點(diǎn)在生命科學(xué)及其他領(lǐng)域有著巨大的需求,因此人們對(duì)于量子點(diǎn)及其合成技術(shù)也進(jìn)行了不斷地探索。目前已經(jīng)合成了多種核-殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒,如CdS/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdHgTe/ZnS、ZnSe/CdSe、CdS/HgS、CdS/PbS及多層結(jié)構(gòu)的CdS/HgS/CdS等等。但是也同樣面臨一些問(wèn)題,目前使用的量子點(diǎn)材料多為含Se,Cd,Te成分,其毒性較大,原料性質(zhì)不穩(wěn)定,成本很高,極大地限制了量子點(diǎn)的制備及其應(yīng)用。通過(guò)在基質(zhì)量子點(diǎn)材料中摻雜過(guò)渡金屬或稀土離子,可以解決量子點(diǎn)物理性質(zhì)與光譜需求很難統(tǒng)一的問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)中紅外等多個(gè)波段范圍的的熒光發(fā)射。因此,制備性能優(yōu)良的摻雜型量子點(diǎn)成為研究的一個(gè)重要方向。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,而提供一種發(fā)光性能優(yōu)良的量子點(diǎn),以及該量子點(diǎn)的制備方法。
本發(fā)明為解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案,提供一種量子點(diǎn),其化學(xué)表達(dá)式為Sr(1-x)M2S4:Ax其中,M為Ga,Y中的一種元素;A為Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一種元素或其中兩種元素的混合;0.001<x≤0.5。
本發(fā)明還提供了一種Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn)制備方法,本發(fā)明的制備方法包括以下步驟1)按照化學(xué)計(jì)量比將鍶的可溶性鹽溶于水溶液中,加入1-100ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液,進(jìn)行快速攪拌,制得儲(chǔ)備液A;2)按照化學(xué)計(jì)量比將鎵或釔的可溶性鹽溶于水溶液中,超聲分散10-100min,制得儲(chǔ)備液B;3)按照化學(xué)計(jì)量比將摻雜離子的可溶性鹽溶于水溶液中,超聲分散10-100min,制得儲(chǔ)備液C;4)按照化學(xué)計(jì)量比將硫化鈉溶于乙醇溶液中,超聲分散10-100min,制得儲(chǔ)備液D;5)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B和儲(chǔ)備液C移入三頸瓶中,通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器快速攪拌溶液,將儲(chǔ)備液D移入恒壓滴液漏斗中,緩慢均勻地滴入快速攪拌的反應(yīng)器中,0.5-3h后停止反應(yīng),離心分離,去掉上清液,用去離子水洗滌三次,再用無(wú)水乙醇洗滌三次,將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中,用微波加熱1-8分鐘,用去離子水洗滌兩次,再用無(wú)水乙醇洗滌兩次,將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇,得到Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn)。
本發(fā)明用可溶性鹽在室溫、安全的條件下制備了Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn)。本發(fā)明制備的量子點(diǎn)原料安全易得,價(jià)格低廉,操作安全簡(jiǎn)便,不需要苛刻的設(shè)備條件,使得實(shí)驗(yàn)室大規(guī)模制備成為可能。用本方法得到的量子點(diǎn)分散性好,熒光強(qiáng)度高,穩(wěn)定性好。該量子點(diǎn)可作為熒光標(biāo)記物質(zhì),廣泛應(yīng)用于生物檢測(cè)與分析,以及作為發(fā)光材料用于多種顯示器件。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供一種量子點(diǎn),其化學(xué)表達(dá)式為Sr(1-x)M2S4:Ax其中,M為Ga,Y中的一種元素,A為Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一種元素或其中兩種元素的混合,0.001<x≤0.5。
在該量子點(diǎn)Sr(1-x)M2S4:Ax的化學(xué)表達(dá)式中,x的數(shù)值也可以是以下范圍
0.1<x≤0.5。
比較好的量子點(diǎn)可以用以下化學(xué)表達(dá)式表達(dá)為(1)Sr0.9Ga2S4:Eu0.1;(2)Sr0.96Y2S4:Mn0.04。
此外,在量子點(diǎn)的具體實(shí)施例還可以按下列表中的數(shù)據(jù)確定
本發(fā)明量子點(diǎn)的制備實(shí)施例一以Sr0.9Ga2S4:Eu0.1為例,將0.0045mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中,加入40ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液,進(jìn)行快速攪拌,制得儲(chǔ)備液A;2)將0.01mol硝酸鎵溶于30ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液B;
3)將0.0005mol醋酸銪溶于10ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液C;4)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液D;5)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B和儲(chǔ)備液C移入三頸瓶中,通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器快速攪拌溶液,將儲(chǔ)備液D移入恒壓滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,緩慢均勻地滴入快速攪拌的反應(yīng)器中,2h后停止反應(yīng),用離心機(jī)進(jìn)行離心分離,去掉上清液,用去離子水洗滌三次,再用無(wú)水乙醇洗滌三次,將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中,用微波加熱3分鐘,用去離子水洗滌兩次,再用無(wú)水乙醇洗滌兩次,將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇,得到Sr0.9Ga2S4:Eu0.1量子點(diǎn)。
實(shí)施例二以Sr0.8Ga2S4:Mn0.2為例,將0.004mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中,加入48ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液,進(jìn)行快速攪拌,制得儲(chǔ)備液A;2)將0.01mol硝酸鎵溶于30ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液B;3)將0.001mol醋酸錳溶于10ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液C;4)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液D;5)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B和儲(chǔ)備液C移入三頸瓶中,通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器快速攪拌溶液,將儲(chǔ)備液D移入恒壓滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,緩慢均勻地滴入快速攪拌的反應(yīng)器中,2h后停止反應(yīng),用離心機(jī)進(jìn)行離心分離,去掉上清液,用去離子水洗滌三次,再用無(wú)水乙醇洗滌三次,將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中,用微波加熱3分鐘,用去離子水洗滌兩次,再用無(wú)水乙醇洗滌兩次,將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇,得到Sr0.8Ga2S4:Mn0.2量子點(diǎn)。
實(shí)施例三
以Sr0.95Y2S4:Eu0.05為例,將0.00475mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中,加入30ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液,進(jìn)行快速攪拌,制得儲(chǔ)備液A;2)將0.01mol硝酸釔溶于30ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液B;3)將0.00025mol醋酸銪溶于10ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液C;4)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液D;5)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B和儲(chǔ)備液C移入三頸瓶中,通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器快速攪拌溶液,將儲(chǔ)備液D移入恒壓滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,緩慢均勻地滴入快速攪拌的反應(yīng)器中,2h后停止反應(yīng),用離心機(jī)進(jìn)行離心分離,去掉上清液,用去離子水洗滌三次,再用無(wú)水乙醇洗滌三次,將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中,用微波加熱3分鐘,用去離子水洗滌兩次,再用無(wú)水乙醇洗滌兩次,將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇,得到Sr0.95Y2S4:Eu0.05量子點(diǎn)。
實(shí)施例四以Sr0.75Y2S4:Yb0.25為例,將0.00375mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中,加入50ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液,進(jìn)行快速攪拌,制得儲(chǔ)備液A;2)將0.01mol硝酸釔溶于30ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液B;3)將0.00125mol醋酸鐿溶于10ml水溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液C;4)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中,超聲分散30min,制得儲(chǔ)備液D;5)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B和儲(chǔ)備液C移入三頸瓶中,通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器快速攪拌溶液,將儲(chǔ)備液D移入恒壓滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,緩慢均勻地滴入快速攪拌的反應(yīng)器中,2h后停止反應(yīng),用離心機(jī)進(jìn)行離心分離,去掉上清液,用去離子水洗滌三次,再用無(wú)水乙醇洗滌三次,將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中,用微波加熱3分鐘,用去離子水洗滌兩次,再用無(wú)水乙醇洗滌兩次,將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇,得到Sr0.75Y2S4:Yb0.25量子點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn),其特征在于其化學(xué)表達(dá)式為Sr(1-x)M2S4:Ax其中,M為Ga,Y中的一種元素;A為Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一種元素或其中兩種元素的混合;0.001<x≤0.5。
2.按照權(quán)利要求1所述的Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn),其特征在于所說(shuō)的0.1<x≤0.5。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn),其特征在于所說(shuō)的量子點(diǎn)的化學(xué)表達(dá)式為Sr0.9Ga2S4:Eu0.1。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn),其特征在于所說(shuō)的量子點(diǎn)的化學(xué)表達(dá)式為Sr0.96Y2S4:Mn0.04。
5.一種權(quán)利要求1的Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于所說(shuō)的制備過(guò)程為1)按照化學(xué)計(jì)量比將鍶的可溶性鹽溶于水溶液中,加入1-100ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液,進(jìn)行快速攪拌,制得儲(chǔ)備液A;2)按照化學(xué)計(jì)量比將鎵或釔的可溶性鹽溶于水溶液中,超聲分散10-100min,制得儲(chǔ)備液B;3)按照化學(xué)計(jì)量比將摻雜離子的可溶性鹽溶于水溶液中,超聲分散10-100min,制得儲(chǔ)備液C;4)按照化學(xué)計(jì)量比將硫化鈉溶于乙醇溶液中,超聲分散10-100min,制得儲(chǔ)備液D;5)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B和儲(chǔ)備液C移入三頸瓶中,通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器快速攪拌溶液,將儲(chǔ)備液D移入恒壓滴液漏斗中,緩慢均勻地滴入快速攪拌的反應(yīng)器中,0.5-3h后停止反應(yīng),離心分離,去掉上清液,用去離子水洗滌三次,再用無(wú)水乙醇洗滌三次,將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中,用微波加熱1-8分鐘,用去離子水洗滌兩次,再用無(wú)水乙醇洗滌兩次,將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇,得到Sr(1-x)M2S4:Ax量子點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種Sr
文檔編號(hào)C09K11/77GK1970684SQ200610129900
公開(kāi)日2007年5月30日 申請(qǐng)日期2006年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月7日
發(fā)明者張曉松, 李嵐, 韓旭, 安海萍 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)