專利名稱：發(fā)光粉體及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種蓄旋光性發(fā)光粉體及其制作方法。
背景技術(shù)：
一般的發(fā)光體余輝時(shí)間有限，發(fā)光度在沒有外部光源或刺激的情況下隨時(shí)間快速地減弱，部分在停止供給外部光源或刺激后仍能長時(shí)間放光，則另以蓄旋光性發(fā)光體或磷光體稱呼，以與一般發(fā)光體區(qū)別。
蓄旋光性發(fā)光粉體在照光吸收能量后，能于暗處或夜間散發(fā)熒光，因此可作為夜間顯示或照明用，近來也有應(yīng)用于夜間或室內(nèi)大型活動用。公知的蓄旋光性發(fā)光體可發(fā)散紫藍(lán)色、藍(lán)色、綠色、黃色至橘色的光，但這些粉體經(jīng)常為硫化物，而硫化物在化學(xué)上并不安定，以已被廣泛使用的硫化鋅化合物為例，由于受潮再加上紫外光照射后會因此產(chǎn)生光解效應(yīng)而變黑，導(dǎo)致亮度的降低，使用于會曝曬在陽光下的商品上，只能應(yīng)用于室內(nèi)用夜光時(shí)鐘或避難引導(dǎo)標(biāo)志等室內(nèi)用途；此外，硫化鋅化合物的肉眼可辨識余暉時(shí)間只有30分鐘至2小時(shí)，效果并不實(shí)用，必須配合輻射性物質(zhì)的添加。
發(fā)光粉體所需的粉末顆粒大小會隨著其后續(xù)應(yīng)用而有所不同，初期合成的發(fā)光粉體顆?；祀s有多種不同顆粒大小，傳統(tǒng)篩選發(fā)光粉體大小的方式以機(jī)械震動，一次只能使用一個(gè)單一網(wǎng)目的篩子過篩，因此需反復(fù)多次過篩動作才可分選出所需的顆粒大小，非常耗時(shí)耗功。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在提供一種發(fā)光粉體的制作方法，以制得所需粒徑大小的發(fā)光粉體。
本發(fā)明的另一目的，在提供一種發(fā)光粉體的包覆方法，使制得的發(fā)光粉體能具有高安定性，提供穩(wěn)定且長時(shí)間的余輝性質(zhì)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的發(fā)光粉體的制備方法，其步驟包含(a)將含有金屬元素的化合物原料進(jìn)行混料；(b)將前述步驟(a)混料后的產(chǎn)物加入活性碳，進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)；(c)將前述步驟(b)燒結(jié)后的產(chǎn)物進(jìn)行研磨破碎；及(d)篩選前述步驟(c)研磨破碎后的產(chǎn)物；前述篩選方式是由風(fēng)選方式將步驟(c)的產(chǎn)物經(jīng)過依大目至小目的順序串聯(lián)的復(fù)數(shù)個(gè)網(wǎng)目，篩選出不同粒徑大小的發(fā)光粉體。
所述的方法，其中前述含有金屬元素的化合物中的金屬元素選自鋁、鍶、鋇、鏑、銪或鈣。
所述的方法，其中前述含有金屬元素的化合物包含氧化鋁、碳酸鍶、氧化銪、氧化鏑、碳酸鋇或碳酸鈣。
所述的方法，其中前述發(fā)光粉體的化學(xué)式為MAl2O4，其中M選自鍶、鋇或鈣。
所述的方法，其中前述步驟(a)可進(jìn)一步添加硼酸進(jìn)行混料。
所述的方法，其中前述高溫?zé)Y(jié)的溫度為1250～1350℃。
所述的方法，可于前述步驟(d)前先經(jīng)由一160～250目的網(wǎng)目進(jìn)行預(yù)篩選。
所述的方法，其中前述步驟(d)由七個(gè)網(wǎng)目依大目至小目的順序串聯(lián)進(jìn)行篩選。
所述的方法，其中前述七個(gè)網(wǎng)目的大小介于250～1200目之間。
本發(fā)明提供的發(fā)光粉體的包覆方法，其步驟包含(a)將發(fā)光粉體置于一容器中；(b)將磷酸加入前述容器中進(jìn)行攪拌，使磷酸包覆于發(fā)光粉體表面；(c)將前述步驟(b)的產(chǎn)物浸泡于80～100℃的水中2～5小時(shí)；及(d)將前述步驟(d)的產(chǎn)物烘干。
所述的方法，其中前述步驟(a)的發(fā)光粉體的化學(xué)式為MAl2O4，其中M選自鍶、鋇或鈣。
所述的方法，其中前述發(fā)光粉體為鋁酸鍶(SrAl2O4)。
所述的方法，其中前述步驟(b)的攪拌持續(xù)4～8小時(shí)。
所述的方法，其可進(jìn)一步于前述步驟(d)前增加一清洗步驟，其將步驟(c)的產(chǎn)物以水沖洗60～120分鐘。
本發(fā)明另提供一種發(fā)光粉體，其表面具有磷酸包覆層。
所述的發(fā)光粉體，其中發(fā)光粉體的化學(xué)式為MAl2O4化學(xué)式，其中M選自鍶、鋇或鈣。
所述的發(fā)光粉體，其中前述發(fā)光粉體為鋁酸鍶(SrAl2O4)。
利用本發(fā)明的發(fā)光粉體制造方法可直接制得所需粒徑大小的發(fā)光粉體，將其進(jìn)一步利用包覆方法于發(fā)光粉體表面形成一磷酸包覆層后，可提高粉體的安定性，抵抗400～500℃的高溫，即使受潮(浸于水中300小時(shí))也不會有亮度衰退，避免傳統(tǒng)未包覆的粉體時(shí)受潮失去放光功能，或者利用硅膠(silicone)包覆所造成的亮度衰退。本發(fā)明的發(fā)光粉體可應(yīng)用于商品的表面涂布提高對溫度與摩擦的抵抗，或者各種加工材料(例如布料、皮革PVC塑料、射出母料、紗線、刺繡、蕾絲、指甲油、紋身貼紙、夜光棒、手環(huán)、商標(biāo)、計(jì)算機(jī)或手機(jī)的按鍵或外殼、安全指示逃生出口貼紙、門牌號碼、交通標(biāo)志、舞臺背景、室內(nèi)裝修及工藝品等，不勝枚舉。


圖1為本發(fā)明的風(fēng)選篩選發(fā)光粉體大小的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的發(fā)光粉體的制備方法，其步驟詳述如下首先先取含有金屬元素的化合物原料進(jìn)行混料，其中金屬元素的化合物中的金屬元素選自鋁、鍶、鋇、鏑、銪或鈣，更進(jìn)一步地，含有金屬元素的化合物包含氧化鋁、碳酸鍶、氧化銪、氧化鏑、碳酸鋇或碳酸鈣。取得化合物原料后在進(jìn)行混料之前，可進(jìn)一步地添加硼酸于其中?；炝喜襟E的目的，在使氧化鋁與碳酸鍶表面可與其它金屬化合物均勻接觸，其進(jìn)行方式為工業(yè)領(lǐng)域所熟知，例如以鋯珠摻入裝于鋁罐內(nèi)的原料中攪拌。
混料步驟完成后的產(chǎn)物接著加入活性碳進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)的溫度約在1250～1350℃進(jìn)行8～12小時(shí)，之后靜置4～6小時(shí)。完成后將燒結(jié)后的產(chǎn)物進(jìn)行研磨破碎，最后篩選特定粒徑研磨破碎后的產(chǎn)物。
傳統(tǒng)的篩選方法是將產(chǎn)物批次通過由大到小的網(wǎng)目，一般先以160～250目的網(wǎng)目篩選，過篩后的產(chǎn)物中粒徑在500目左右的約有10～15％，700～800目的約有7～10％，1200目約有5～10％。由于500目以上的粉體使用機(jī)械震動方式通過篩選網(wǎng)的速度慢而耗時(shí)，因此本發(fā)明的方法的技術(shù)特征是由風(fēng)選方式將研磨后的產(chǎn)物。如圖1所示，在進(jìn)行風(fēng)選過篩的步驟前，可先經(jīng)由一160～250目的網(wǎng)目進(jìn)行預(yù)篩選，再將預(yù)篩選后的產(chǎn)物經(jīng)過依大目至小目的順序串聯(lián)的復(fù)數(shù)個(gè)網(wǎng)目，在本發(fā)明的實(shí)施例中，其由七個(gè)大小介于250～1200目的網(wǎng)目依大目至小目的順序串聯(lián)進(jìn)行篩選，由此收集篩選不同粒徑大小的發(fā)光粉體。本發(fā)明的方法可大大加快篩選的速度，且單次篩選過程中即可收集各種不同平均粒徑的粉體，至于篩選的網(wǎng)目大小及篩網(wǎng)數(shù)量可視應(yīng)用的需求選用。利用本發(fā)明的方法制得的發(fā)光粉體，其化學(xué)式為MAl2O4，其中M選自鍶、鋇或鈣。
本發(fā)明的發(fā)光粉體的包覆方法，其步驟可詳述如下首先將發(fā)光粉體置于一容器(例如鋁制槽體)中，發(fā)光粉體的化學(xué)式為MAl2O4，其中M選自鍶、鋇或鈣，亦即發(fā)光粉體的一實(shí)施態(tài)樣為鋁酸鍶(SrAl2O4)。
接著將磷酸加入前述容器中進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間持續(xù)4～8小時(shí)，通過此步驟使磷酸可完全包覆于發(fā)光粉體表面；然后將產(chǎn)物浸泡于80～100℃的水中2～5小時(shí)，最后將產(chǎn)物烘干。在進(jìn)行烘干前，可進(jìn)一步利用水沖洗60～120分鐘。
利用本發(fā)明的包覆方法所制得的發(fā)光粉體，其表面具有磷酸包覆層，可耐400～500℃的高溫，即使受潮(浸于水中300小時(shí))也不會有亮度衰退，避免傳統(tǒng)未包覆的粉體受潮后喪失放光功能，或者利用硅膠(silicone)包覆所造成的亮度衰退。
以下實(shí)施態(tài)樣是用于進(jìn)一步了解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，并非用于限制本發(fā)明的申請專利范圍。
實(shí)施例1.綠光發(fā)光粉體的制備下表1為制備綠光發(fā)光粉體的含金屬的化合物參考配方表1

混料前先將其中的碳酸鍶研磨成粒徑在2～10μm的粉體，然后依表1重量取用化合物混和，之后將混和后的產(chǎn)物裝進(jìn)鋁槽中以鋯珠進(jìn)行混料2～4小時(shí)，若過程中有原料附著于鋁槽壁上時(shí)將其刮下以利混料的均勻，混料程序進(jìn)行至碳酸鍶與氧化鋁可與其它化合物完全混和。
之后將混料完成的原料加入少許的活性碳，然后在1250～1350℃中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)8～12小時(shí)后靜置4～6小時(shí)后，取出燒結(jié)后的產(chǎn)物進(jìn)行破碎研磨的步驟，研磨后的產(chǎn)物先利用一160～250目的網(wǎng)目進(jìn)行預(yù)篩選，在七個(gè)大小介于250～1200目的網(wǎng)目(例如包含250目、300～350目、500目、600～650目、700～800目、900～1000目及1200目請?zhí)峁﹩我荒繑?shù)值)依大目至小目的順序串聯(lián)進(jìn)行篩選(如圖1所示)，最后收集篩選不同粒徑大小的綠光發(fā)光粉體。
實(shí)施例2.藍(lán)光發(fā)光粉體的制備下表1為制備藍(lán)光發(fā)光粉體的含金屬的化合物參考配方表2


步驟可參考實(shí)施例1，混料前同樣先將其中的碳酸鍶研磨成粒徑在2～10μm的粉體，然后依表2重量取用化合物混和，之后將混和后的產(chǎn)物裝進(jìn)鋁槽中以鋯珠進(jìn)行混料2～4小時(shí)，若過程中有原料附著于鋁槽壁上時(shí)將其刮下以利混料的均勻，混料程序進(jìn)行至碳酸鍶與氧化鋁可與其它化合物完全混和。
之后將混料完成的原料加入少許的活性碳，然后在1250～1350℃中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)8～12小時(shí)后靜置4～6小時(shí)后，取出燒結(jié)后的產(chǎn)物進(jìn)行破碎研磨的步驟，研磨后的產(chǎn)物先利用一160～250目的網(wǎng)目進(jìn)行預(yù)篩選，再七個(gè)大小介于250～1200目的網(wǎng)目依大目至小目的順序串聯(lián)進(jìn)行篩選，最后收集篩選不同粒徑大小的藍(lán)光發(fā)光粉體。
實(shí)施例3.發(fā)光粉體的磷酸包覆層的制備取實(shí)施例1、實(shí)施例2或具有余輝性質(zhì)的發(fā)光粉體，將其置入一槽體中，接著加入過量的磷酸，并以攪拌裝置(例如鋁制攪拌棒)進(jìn)行攪拌，使粉體可與磷酸充分混和，而后再以80～100℃溫度的純水浸泡2～5小時(shí)，然后再以水沖洗60～120分鐘，最后放進(jìn)烘箱內(nèi)烘干，即可制得具有磷酸包覆層的發(fā)光粉體。
實(shí)施例4.發(fā)光粉體的放光能力測試發(fā)光粉體的放光能力測試委由工研院量測技術(shù)中心進(jìn)行，其方法是將具有磷酸包覆層的藍(lán)光發(fā)光粉體及綠光發(fā)光粉體以1000 1x的低壓熒光燈(日光燈)照射5分鐘的后關(guān)燈，置于暗室中測其發(fā)光亮度(mcm/m2)，光源亮度符合國家度量衡標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)，分光輻射系統(tǒng)亮度色度計(jì)校正是依照工研院量測技術(shù)發(fā)展中心的校正程序，綠光發(fā)光粉體及藍(lán)光發(fā)光粉體的放光能力如表3及表4所記錄表3、綠光發(fā)光粉體的放光測試


表4、藍(lán)光發(fā)光粉體的放光測試


由表3與表4可知，本發(fā)明的綠光發(fā)光粉體及藍(lán)光發(fā)光粉體確實(shí)具有長時(shí)間的余輝性質(zhì)。
實(shí)施例5.發(fā)光粉體應(yīng)用產(chǎn)品的放光能力測試放光能力測試同實(shí)施例3委由工研院量測技術(shù)中心進(jìn)行，待測物為分別摻有本發(fā)明的發(fā)光粉體的夜光壓克力片(藍(lán)光)以及夜光貼紙(綠光)，其放光能力如表5及表6所記錄表5、夜光壓克力片(藍(lán)光)的放光測試

表6、夜光貼紙(綠光)的放光測試


一般夜光試片的發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)值為60分鐘的發(fā)光強(qiáng)度為9.5mcd/m2，360分鐘的發(fā)光強(qiáng)度為0.3mcd/m2，由表5與表6可知，由本發(fā)明的發(fā)光粉體制成的發(fā)光試片，于60分鐘的發(fā)光強(qiáng)度為14.8mcd/m2，360分鐘的發(fā)光強(qiáng)度為1.3mcd/m2，其明顯高于標(biāo)準(zhǔn)值，由此可證實(shí)本發(fā)明的發(fā)光粉體確實(shí)可應(yīng)用于商品中，并具有長時(shí)間的余輝性質(zhì)。
綜合上述，本發(fā)明的發(fā)光粉體制造方法可直接制得所需粒徑大小的發(fā)光粉體，將其進(jìn)一步利用包覆方法于發(fā)光粉體表面形成一磷酸包覆層后，可提高粉體的安定性，抵抗400～500℃的高溫，即使受潮(浸于水中300小時(shí))也不會有亮度衰退應(yīng)用于商品的表面涂布或者各種加工材料其它實(shí)施態(tài)樣在本說明書中所分開的所有特征都可能與其它方法結(jié)合，本說明書中所描述的每一個(gè)特征都可能選擇性的以相同、相等或相似目的特征所取代，因此，除了特別顯著的特征外，所有的本說明書所描述的特征僅是相等或相似特征中的一個(gè)例子。
雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例敘述如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉此技術(shù)人士，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作各種的更動與潤飾。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)光粉體的制備方法，其步驟包含(a)將含有金屬元素的化合物原料進(jìn)行混料；(b)將前述步驟(a)混料后的產(chǎn)物加入活性碳，進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)；(c)將前述步驟(b)燒結(jié)后的產(chǎn)物進(jìn)行研磨破碎；及(d)篩選前述步驟(c)研磨破碎后的產(chǎn)物；前述篩選方式是由風(fēng)選方式將步驟(c)的產(chǎn)物經(jīng)過依大目至小目的順序串聯(lián)的復(fù)數(shù)個(gè)網(wǎng)目，篩選出不同粒徑大小的發(fā)光粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述含有金屬元素的化合物中的金屬元素選自鋁、鍶、鋇、鏑、銪或鈣。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述含有金屬元素的化合物包含氧化鋁、碳酸鍶、氧化銪、氧化鏑、碳酸鋇或碳酸鈣。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述發(fā)光粉體的化學(xué)式為MAl2O4，其中M選自鍶、鋇或鈣。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述步驟(a)可進(jìn)一步添加硼酸進(jìn)行混料。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述高溫?zé)Y(jié)的溫度為1250～1350℃。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其可于前述步驟(d)前先經(jīng)由一160～250目的網(wǎng)目進(jìn)行預(yù)篩選。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中前述步驟(d)由七個(gè)網(wǎng)目依大目至小目的順序串聯(lián)進(jìn)行篩選。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，其中前述七個(gè)網(wǎng)目的大小介于250～1200目之間。
10.一種發(fā)光粉體的包覆方法，其步驟包含(a)將發(fā)光粉體置于一容器中；(b)將磷酸加入前述容器中進(jìn)行攪拌，使磷酸包覆于發(fā)光粉體表面；(c)將前述步驟(b)的產(chǎn)物浸泡于80～100℃的水中2～5小時(shí)；及(d)將前述步驟(d)的產(chǎn)物烘干。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，其中前述步驟(a)的發(fā)光粉體的化學(xué)式為MAl2O4，其中M選自鍶、鋇或鈣。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，其中前述發(fā)光粉體為鋁酸鍶。
13.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，其中前述步驟(b)的攪拌持續(xù)4～8小時(shí)。
14.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，其可進(jìn)一步于前述步驟(d)前增加一清洗步驟，其將步驟(c)的產(chǎn)物以水沖洗60～120分鐘。
15.一種發(fā)光粉體，其表面具有磷酸包覆層。
16.如權(quán)利要求15所述的發(fā)光粉體，其特征在于，其中發(fā)光粉體的化學(xué)式為MAl2O4化學(xué)式，其中M選自鍶、鋇或鈣。
17.如權(quán)利要求16所述的發(fā)光粉體，其特征在于，其中前述發(fā)光粉體為鋁酸鍶。
18.如權(quán)利要求15所述的發(fā)光粉體，其特征在于，其中前述發(fā)光粉體是利用權(quán)利要求10所述的方法制得。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于一種發(fā)光粉體及其制作方法，該方法利用風(fēng)選過篩的方式制備所需粒徑大小的發(fā)光粉體，并進(jìn)一步利用磷酸進(jìn)行包覆，提高粉體的安定性，達(dá)到長期耐光以及優(yōu)良的余輝性質(zhì)。
文檔編號C09K11/77GK1940011SQ20051010644
公開日2007年4月4日 申請日期2005年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月27日
發(fā)明者施仁賀 申請人:吉使達(dá)企業(yè)有限公司