專(zhuān)利名稱：制備陰離子有機(jī)化合物溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備陰離子有機(jī)化合物溶液的方法、涉及由此制備的溶液和這種溶液的用途。這里的陰離子有機(jī)化合物具體是指染料和熒光增白劑以及用于其制備的中間體。
近年來(lái)，例如染料和熒光增白劑的濃縮水溶液的用途得到了增加，很重要的一方面是由于這種溶液的優(yōu)點(diǎn)超過(guò)相應(yīng)的粉末形式。通過(guò)使用溶液，避免了與形成粉塵相關(guān)的困難并且用戶可節(jié)約時(shí)間和擺脫常常難以將粉末溶解于水中的困難。濃縮溶液的使用也由于用于對(duì)紙進(jìn)行染色和熒光增白的連續(xù)方法的開(kāi)發(fā)而得到促進(jìn)，因?yàn)橛眠@些方法將溶液直接導(dǎo)入到打漿機(jī)中或者在造紙過(guò)程中的任何其它適合時(shí)間加入該溶液均是明智的。
但是，對(duì)于某些染料和熒光增白劑來(lái)說(shuō)，難以配制濃縮溶液，因?yàn)檫@種溶液具有膠凝的傾向，當(dāng)它們含有大量無(wú)機(jī)鹽時(shí)尤其如此。在那種情況下實(shí)際上不能從這種凝膠中去除鹽和/或通過(guò)過(guò)濾和洗滌對(duì)它們進(jìn)行純化。
此外，當(dāng)存貯濃縮溶液時(shí)，特別是在低于室溫下存貯時(shí)，常常出現(xiàn)沉淀物，只有通過(guò)極大的努力才能將其恢復(fù)成溶液。還有，在對(duì)適合以商品形式出現(xiàn)的陰離子染料或熒光增白劑的濃縮溶液進(jìn)行稀釋以制備染色浴時(shí)其應(yīng)當(dāng)形成透明溶液，這些溶液含有約1-3％的染料或熒光增白劑而沒(méi)有沉淀，同時(shí)這些濃縮溶液應(yīng)在極寬范圍的pH下也能如此。
本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是提供不會(huì)發(fā)生所述困難的這種染料和熒光增白劑的適當(dāng)濃縮溶液以及用于其制備的中間體。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)通過(guò)下面所述的方法可以杰出的方式簡(jiǎn)單和經(jīng)濟(jì)有效地制備滿足上述要求的濃縮溶液。所述方法構(gòu)成了將身為難溶鹽形式的陰離子有機(jī)化合物轉(zhuǎn)化成易溶形式的簡(jiǎn)單且經(jīng)濟(jì)有效的方法，其通過(guò)將部分或全部酸性基團(tuán)中間轉(zhuǎn)化成酸形式，隨后用適合的堿進(jìn)行中和。
DE-A-199 27 398已經(jīng)描述了制備含染料和/或增白劑的制劑的方法，其中使用孔徑為0.05-40μm的超濾膜對(duì)含染料和/或增白劑的含水懸浮液進(jìn)行脫鹽。現(xiàn)已出乎意料地發(fā)現(xiàn)可以用孔徑為0.001-0.02μm的膜通過(guò)超濾有利地進(jìn)行脫鹽。當(dāng)使用這種孔徑明顯更小的膜時(shí)，發(fā)現(xiàn)與預(yù)計(jì)的相反，并不經(jīng)常需要回洗，由此提高了脫鹽單元的能力；膜的性能穩(wěn)定在高水平。具體而言，如果染料和/或增白劑以非均一晶體尺寸存在或通過(guò)所述方法(非常高的循環(huán))尺寸得到了降低，則出現(xiàn)較少的問(wèn)題。
由此本發(fā)明提供了一種制備陰離子有機(jī)化合物的濃縮溶液或懸浮液的方法，其包括a)如果含鹽和/或雜質(zhì)的陰離子有機(jī)化合物的水溶液或懸浮液的pH高于4.5，則將其酸化到4.5或以下，從而使b)陰離子有機(jī)化合物不溶于水并以游離酸的形式沉淀，c)通過(guò)用孔徑為0.001-0.02μm的膜進(jìn)行超濾而使懸浮液的鹽含量低于保留物總重量的2％重量，和d)任選用pH低于4.5的水沖洗鹽，e)然后任選用水進(jìn)行無(wú)酸洗滌，并然后f)濃縮，從而使陰離子有機(jī)化合物的量為5-50％重量，和g)如果需要，通過(guò)加入適合的堿使陰離子有機(jī)化合物成為溶液。
這里的陰離子有機(jī)化合物具體是指染料和熒光增白劑以及用于其制備的中間體。
適用于本發(fā)明方法的染料包括在低于4.5的pH水平下穩(wěn)定并不溶于水的陰離子染料。這些染料可屬于任何類(lèi)型。它們包括例如下面類(lèi)型的含至少一個(gè)磺酸和/或羧酸基的染料無(wú)金屬或金屬單偶氮、雙偶氮和多偶氮染料、吡唑啉酮、噻噸酮、噁嗪、芪、甲、蒽醌、硝基、次甲基、三苯甲烷、呫噸酮、萘茜、苯乙烯基、氮雜苯乙烯基、萘并苝酮(naphthoperinone)、奎酞酮和酞菁染料。這些染料的分子中可包含一個(gè)或多個(gè)纖維活性基團(tuán)。
優(yōu)選所述染料為含至少一個(gè)磺基的偶氮染料，其中優(yōu)選被稱為偶氮直接染料的染料，例如列于Colour Index，第三版，2卷(The Societyof Dyers and Colourists，1971)中的偶氮直接染料。另一優(yōu)選的類(lèi)型是被稱為芪染料的染料。
特別優(yōu)選的是適合對(duì)紙進(jìn)行染色的染料，其中更優(yōu)選下式的染料 式中KK是指偶合組分的基團(tuán)。
優(yōu)選KK為下式的偶合組分 式中Y1和Y2相互獨(dú)立地為＝O、＝NH或＝N-C1-C4烷基，Y3為＝O、＝S、＝NR或＝N-CN，其中R為氫或C1-C4烷基，和R1和R2相互獨(dú)立地各為氫、未取代或取代烷基或未取代或取代苯基。
在上式(2)中，只有一種互變異構(gòu)形式具有偶合組分；但是，該式也將包含其它互變異構(gòu)形式。
未取代或取代的烷基基團(tuán)R1和/或R2為例如甲基、乙基、正丙基或異丙基、正丁基、仲丁基或叔丁基、直鏈或支鏈戊基或己基或環(huán)己基，這些基團(tuán)可被例如OH、C1-C4烷氧基或C1-C4羥基烷氧基取代一次或多次。
適合的取代烷基的例子有甲氧基甲基、乙氧基甲基、乙氧基乙基、乙氧基丙基、正丙氧基甲基、丁氧基乙基和2-羥基乙氧基戊基。
未取代或取代的苯基R1或R2可被例如C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、鹵素諸如氟、氯或溴、或硝基取代一次或多次。
R1和R2優(yōu)選為氫或C1-C4烷基。
Y1和Y2優(yōu)選為＝O或＝NH，另外優(yōu)選Y1和Y2相同。
Y3優(yōu)選為＝O、＝S、＝NH或＝N-CN并特別優(yōu)選為＝NH。
式(1)的染料為已知染料或可按常規(guī)制備。
所述芪染料包括源于4-硝基甲苯-2-磺酸與其本身或與其它芳族化合物的縮合的絡(luò)合染料混合物。它們的結(jié)構(gòu)決定于其制備的方式。適合的芪染料的例子為Colour Index，第三版，2卷(The Society of Dyersand Colourists，1971)中所述的結(jié)構(gòu)編號(hào)40,000到40,510的芪染料。
在本發(fā)明方法中適合的染料優(yōu)選包括染料直接黃11和其衍生物直接黃6和直接橙15，它們可通過(guò)在所述合成中另外加入還原步驟獲得。
適合于本發(fā)明方法的熒光增白劑包括含磺基和/或羧基的各種類(lèi)型的增白劑，例如雙三嗪基氨基芪、雙三唑基芪、雙苯乙烯基聯(lián)苯或雙苯并呋喃基聯(lián)苯、bisbenzoxalyl衍生物、雙苯并咪唑基衍生物、香豆素衍生物或吡唑啉衍生物。
例如，本發(fā)明方法適合于制備下面熒光增白劑的濃縮溶液 或 適合于本發(fā)明方法的中間體具體包括用于合成染料或熒光增白劑的陰離子中間體。
這種中間體具體包括另外攜帶一個(gè)或多個(gè)其它取代基如氨基、硝基、烷基或羥基的芳族磺酸。
特別適合的中間體有例如2-氨基-5-羥基萘-7-磺酸、4-氨基甲苯-2-磺酸、脫氫對(duì)硫代甲苯胺磺酸、4，4’-二氨基芪-2，2’-二磺酸、4，4’-二硝基芪-2，2’-二磺酸、4，4’-二氨基二苯胺-2-磺酸和4-硝基甲苯-2-磺酸。
本發(fā)明方法如下詳細(xì)所述的那樣進(jìn)行常規(guī)的起始點(diǎn)是含水合成溶液或合成懸浮液，除陰離子有機(jī)化合物外，其包含或多或少的原料、副產(chǎn)物、鹽或其它雜質(zhì)。這里則相反，陰離子有機(jī)化合物為固體形式或者為淤漿或糊狀物形式，其首先懸浮在水中而形成含水懸浮液或溶液。
如果陰離子有機(jī)化合物在其中已經(jīng)為游離酸形式，那么就立即進(jìn)行超濾。另一方面，如果其為鹽形式，那么本發(fā)明方法的第一階段包括將鹽轉(zhuǎn)化成游離酸。
在具有兩個(gè)或多個(gè)磺基的化合物的情況下，有時(shí)分兩個(gè)或多個(gè)階段在不同pH值和/或溫度下轉(zhuǎn)化成游離酸或者只將一部分磺基轉(zhuǎn)化成游離酸是有利的。
為了制備游離酸，將含鹽和/或其它雜質(zhì)的陰離子有機(jī)化合物的含水溶液或懸浮液酸化到pH4.5或以下，并進(jìn)行攪拌或混合直到陰離子有機(jī)化合物幾乎完全轉(zhuǎn)化成游離酸，并因此不溶于水并沉淀。這優(yōu)選通過(guò)加入強(qiáng)的無(wú)機(jī)酸例如鹽酸或硫酸直至達(dá)到所需pH來(lái)進(jìn)行。所述轉(zhuǎn)化有利地在15到140℃的溫度并特別是在20-95℃的溫度下進(jìn)行。
對(duì)于陰離子有機(jī)化合物和所需的取代度來(lái)說(shuō)，必須調(diào)節(jié)最佳pH、溫度、濃度和混合時(shí)間。其最佳條件可容易地通過(guò)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)確定。
在難以轉(zhuǎn)化的陰離子有機(jī)化合物的情況下，首先將溶液或懸浮液進(jìn)行部分脫鹽并僅在其后進(jìn)行向游離酸的轉(zhuǎn)化可能是有用的。這可以例如通過(guò)陰離子有機(jī)化合物的毫微過(guò)濾或中間分離來(lái)完成。此外，可以使用特定的合成技術(shù)來(lái)產(chǎn)生低鹽合成溶液，諸如象同時(shí)重氮化和偶合。此外，可將只部分轉(zhuǎn)化成游離酸的陰離子有機(jī)化合物洗滌至低鹽，并然后可加入另外的酸并且如果需要可在升高的溫度下攪拌或混合。
洗滌和轉(zhuǎn)換成游離酸也可通過(guò)將懸浮液循環(huán)通過(guò)超濾組件連續(xù)進(jìn)行，所述超濾組件與供轉(zhuǎn)換成游離酸和需要時(shí)供加熱的反應(yīng)器串聯(lián)。
超濾使用已知的膜通過(guò)本身常用并且為人們熟悉的方法進(jìn)行。這些膜可包含耐酸的有機(jī)或無(wú)機(jī)材料。特別適合的膜是陶瓷膜，對(duì)于超濾來(lái)說(shuō)特別是那些孔徑為0.005-0.01μm的膜。
超濾期間的溫度約為室溫到95℃并優(yōu)選50到85℃。壓力尤其取決于膜的性質(zhì)，但通常為2到10巴并優(yōu)選4到8巴。
借助于超濾進(jìn)行洗滌和濃縮直到達(dá)到所需的鹽含量和所需的陰離子有機(jī)化合物濃度。正常情況下，無(wú)機(jī)鹽含量的目標(biāo)是低于懸浮液總重量的2％重量并優(yōu)選低于0.5％重量。
超濾后，優(yōu)選陰離子有機(jī)化合物的量為懸浮液總重量的5-50％重量并特別優(yōu)選10-40％重量。
超濾后，低鹽或無(wú)鹽懸浮液可與任何所需的堿摻混以便陰離子有機(jī)化合物與任何所需的陽(yáng)離子形成易溶的鹽。適合的堿為L(zhǎng)iOH、NH4OH或有機(jī)胺，諸如象C4-C12三烷基胺、C4-C12二胺、C2-C15鏈烷醇胺或聚乙二醇胺。優(yōu)選使用LiOH、NH4OH或鏈烷醇胺。
所得到的染料溶液或增白劑溶液可以這種形式直接使用，或者需要時(shí)在稀釋后使用?；蛘?，它們可以常規(guī)方式干燥并以粉末或顆粒形式使用。
在下面的實(shí)施例中，除非另加說(shuō)明，所有份和百分比均以重量計(jì)。所示的溫度為攝氏度。實(shí)施例1將96份脫氫硫代對(duì)甲苯胺磺酸在60℃懸浮于600份水中并通過(guò)加入25份50％氫氧化鈉溶液在7.5到8的pH下溶解。完全溶解后，加入46.3份亞硝酸鈉溶液(46份溶解于100份水中)。用20分鐘將得到的溶液計(jì)量加入到90份32％鹽酸和少量冰中，通過(guò)連續(xù)加入冰將溫度維持在15和20℃之間。連續(xù)攪拌30分鐘，得到約1400份黃色懸浮液。偶合前，使用氨基磺酸去除過(guò)量的亞硝酸鈉。
將40.5份巴比土酸加入到得到的懸浮液中，并將混合物攪拌15分鐘。然后用3小時(shí)計(jì)量加入約46份50％氫氧化鈉溶液從而保持pH為3.3。當(dāng)不再消耗氫氧化鈉溶液時(shí)，將混合物加熱到75℃，在該溫度下用5分鐘加入69份32％鹽酸，然后將混合物在80-85℃攪拌2小時(shí)。在此期間，含染料的鈉鹽的橙色懸浮液被轉(zhuǎn)化成下式游離酸的黃色懸浮液 體積為約1800份。
將懸浮液冷卻到50-60℃并通過(guò)在配有燭式膜(membrane candle)(在Al2O3載體材料上的陶瓷膜，孔徑0.005-0.02μm)的常規(guī)超濾單元中超濾而使體積減少三分之一。
然后首先用3600份以HCl調(diào)節(jié)到pH1.0的去離子水、然后用2400份以HCl調(diào)節(jié)到pH4.5的去離子水在同一單元中進(jìn)行洗滌。然后，將混合物濃縮到900體積份。
將6.5份一水合氫氧化鋰和34份三乙醇胺在80份水中的溶液加入到得到的懸浮液中。得到pH約為7的深色透明溶液。加入80份水得到鈉含量低于300ppm和染料含量為11.6％(以游離酸計(jì))的1100份存貯穩(wěn)定的染料制劑。
如果在沒(méi)有超濾下進(jìn)行所述步驟并且通過(guò)過(guò)濾和用水洗滌濾餅將染料以游離酸形式從懸浮液中分離，那么在正常的操作實(shí)踐中使用常規(guī)的壓濾器不能獲得所需的低鈉含量。實(shí)施例2除了使用等量的氰基亞氨基巴比土酸(cyaniminobarbituricacid)代替巴比土酸并使用10％HCl在85℃下進(jìn)行向游離酸的轉(zhuǎn)化外，重復(fù)實(shí)施例1中所述的步驟。然后在相同超濾單元中濃縮到1/2。接著使用4倍體積的經(jīng)HCl調(diào)節(jié)到pH 3.0的去離子水洗滌。
按照實(shí)施例1中所述的那樣繼續(xù)操作，只用三乙醇胺作為堿，獲得氯化物含量低于0.1％并且鈉含量低于0.05％的下式染料的存貯穩(wěn)定制劑。 實(shí)施例3除了使用等量的2，4，6-三氨基嘧啶代替巴比土酸并在60℃和1到2的pH下進(jìn)行向游離酸的轉(zhuǎn)化外，重復(fù)實(shí)施例1中所述的步驟。然后在相同超濾單元中濃縮到1/2。接著使用5倍體積的經(jīng)HCl調(diào)節(jié)到pH1.0的去離子水洗滌。
按照實(shí)施例1中所述的那樣繼續(xù)操作，使用等量的3-二乙氨基-1-丙胺和二乙醇胺的1∶1混合物作為堿混合物，獲得下式染料的存貯穩(wěn)定制劑。 實(shí)施例4將800份水加入到具平面磨口接頭的燒瓶中，以使溫度不超過(guò)60℃的速率加入120份固體形式的NaOH。然后用5分鐘將217份4-硝基甲苯-2-磺酸加入到溫?zé)釟溲趸c溶液中。隨后用1小時(shí)將溫度升高到74℃并另用1小時(shí)滴加100份水。反應(yīng)混合物的pH不大于12。在70到75℃下再攪拌4小時(shí)并然后用25分鐘加入650份水，以使所有染料沉淀的量加入濃硫酸。然后在加熱下將反應(yīng)混合物再攪拌30分鐘。
如實(shí)施例1中所述的那樣，超濾和用稀硫酸酸洗得到低鹽染料，在濃縮和用二乙醇胺中和后，得到染料直接黃11的穩(wěn)定液體制劑。實(shí)施例5-49下表包含可按照實(shí)施例1-3的步驟通過(guò)超濾制備存貯穩(wěn)定濃縮溶液的其它染料。染料的名稱參見(jiàn)Colour Index，第三版，2卷(The Society of Dyers and Colourists，1971)。實(shí)施例染料 實(shí)施例 染料5 直接黃27 6直接黃1277 直接黃1328直接黃1379 直接橙15 10 直接黃14211 直接黃4 12 直接黃148∶113 直接黃15314 直接黃15715 直接黃6 16 直接黃16917 直接橙26 18 直接紅1619 直接紅23 20 直接紅3121 直接紅23822 直接紅25223 直接紅25324 直接紅25425 直接紅26226 直接紫927 直接紫51 28 直接紫6629 直接紫99 30 直接黃5131 直接黃86 32 直接黃15433 直接橙118∶1 34 直接紅8035 直接紅23936 直接紫3537 直接藍(lán)67 38 直接藍(lán)7539 直接藍(lán)78 40 直接藍(lán)8041 直接藍(lán)21842 直接藍(lán)26743 直接藍(lán)27344 直接藍(lán)28145 直接藍(lán)29046 直接藍(lán)30147 直接藍(lán)86 48 直接藍(lán)19949 直接黑22 50 直接黑16851 直接藍(lán)8權(quán)利要求
1.一種制備陰離子有機(jī)化合物的濃縮溶液或懸浮液的方法，其包括a)如果含鹽和/或雜質(zhì)的陰離子有機(jī)化合物的含水溶液或懸浮液的pH高于4.5，則將其酸化到4.5或以下，從而使b)陰離子有機(jī)化合物不溶于水且以游離酸的形式沉淀，c)通過(guò)用孔徑0.001-0.02μm的膜超濾使懸浮液的鹽含量低于保留物總重量的2％重量，和d)任選用pH低于4.5的水沖洗鹽，e)然后任選用水進(jìn)行無(wú)酸洗滌，并然后f)濃縮，從而使陰離子有機(jī)化合物的量為5-50％重量，和g)如果需要，通過(guò)加入適合的堿使陰離子有機(jī)化合物成為溶液。
2.一種權(quán)利要求1的方法，其中染料、熒光增白劑或用于其制備的中間體被用作陰離子有機(jī)化合物。
3.一種權(quán)利要求2的方法，其中使用了下面類(lèi)型的含至少一個(gè)磺酸和/或羧酸基團(tuán)的染料無(wú)金屬或金屬單偶氮、雙偶氮和多偶氮染料、吡唑啉酮、噻噸酮、噁嗪、芪、甲、蒽醌、硝基、次甲基、三苯甲烷、呫噸酮、萘茜、苯乙烯基、氮雜苯乙烯基、萘并苝酮(naphthoperinone)、奎酞酮和酞菁染料。
4.一種權(quán)利要求3的方法，其中使用了含至少一個(gè)磺基的偶氮染料，特別是被稱為偶氮直接染料并列于Colour Index，第三版，2卷(TheSociety of Dyers and Colourists，1971)中的偶氮染料。
5.一種權(quán)利要求4的方法，其中使用了下式的染料 式中KK是指偶合組分的基團(tuán)。
6.一種權(quán)利要求5的方法，其中使用了式(1)的染料，其中KK是下式的偶合組分 其中Y1和Y2相互獨(dú)立地為＝O、＝NH或＝N-C1-C4烷基，Y3為＝O、＝S、＝NR或＝N-CN，其中R為氫或C1-C4烷基，和R1和R2相互獨(dú)立地各為氫、未取代或取代烷基或未取代或取代苯基。
7.一種權(quán)利要求6的方法，其中使用了式(1)的染料，式中KK為式(2)的偶合組分，其中R1和R2為氫或C1-C4烷基，Y1和Y2為＝O或＝NH，和Y3為＝O、＝S、＝NH或＝N-CN。
8.一種權(quán)利要求1的方法，其中使用了染料直接黃11、直接黃6或直接橙15。
9.一種權(quán)利要求2的方法，其中使用了含磺基和/或羧基并選自下面類(lèi)型的熒光增白劑雙三嗪基氨基芪、雙三唑基芪、雙苯乙烯基聯(lián)苯或雙苯并呋喃基聯(lián)苯、bisbenzoxalyl衍生物、雙苯并咪唑基衍生物、香豆素衍生物或吡唑啉衍生物。
10.一種權(quán)利要求9的方法，其中所用的熒光增白劑為
11.一種權(quán)利要求2的方法，其中也攜帶一個(gè)或多個(gè)選自氨基、硝基、烷基和羥基基團(tuán)的其它取代基的芳族磺酸被用作陰離子中間體。
12.一種權(quán)利要求11的方法，其中使用了2-氨基-5-羥基萘-7-磺酸、4-氨基甲苯-2-磺酸、脫氫對(duì)硫代甲苯胺磺酸、4，4’-二氨基芪-2，2’-二磺酸、4，4’-二硝基芪-2，2’-二磺酸、4，4’-二氨基二苯胺-2-磺酸或4-硝基甲苯-2-磺酸。
13.一種權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)的方法，其起始于包含陰離子有機(jī)化合物以及或多或少的原料、副產(chǎn)物、鹽或其它雜質(zhì)的含水合成溶液或合成懸浮液。
14.一種權(quán)利要求13的方法，其中在合成溶液或合成懸浮液中的陰離子有機(jī)化合物的鹽中，首先將部分或全部磺基和/或羧基轉(zhuǎn)化成游離酸。
15.一種權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)的方法，其中使用孔徑為0.001-0.02μm的陶瓷膜或耐酸有機(jī)膜進(jìn)行超濾。
16.一種權(quán)利要求1-15中任一項(xiàng)的方法，其中所述超濾在室溫到約95℃并優(yōu)選50到85℃的溫度下進(jìn)行。
17.一種權(quán)利要求1-16中任一項(xiàng)的方法，其中所述超濾在2到10巴并優(yōu)選4到8巴的壓力下進(jìn)行。
18.一種權(quán)利要求1-17中任一項(xiàng)的方法，其中進(jìn)行所述超濾以使無(wú)機(jī)鹽含量低于懸浮液總重量的2％重量并優(yōu)選低于0.5％重量。
19.一種權(quán)利要求1-18中任一項(xiàng)的方法，其中進(jìn)行所述超濾以使陰離子有機(jī)化合物的量為懸浮液總重量的5-50％重量并特別是10-40％重量。
20.一種權(quán)利要求1-19中任一項(xiàng)的方法，其中將超濾后獲得的低鹽或無(wú)鹽懸浮液與LiOH、NH4OH或一種有機(jī)胺摻混。
21.一種權(quán)利要求20的方法，其中將C4-C12三烷基胺、C4-C12二胺、C2-C15鏈烷醇胺或聚乙二醇胺用作有機(jī)胺。
22.一種通過(guò)權(quán)利要求1-21中任一項(xiàng)的方法獲得的陰離子有機(jī)化合物的溶液。
23.權(quán)利要求22的溶液在對(duì)紙進(jìn)行染色或熒光增白處理或合成陰離子有機(jī)化合物中的用途。
全文摘要
描述了一種制備陰離子有機(jī)化合物的濃縮溶液或懸浮液的方法，其包括a)如果含鹽和/或雜質(zhì)的陰離子有機(jī)化合物的含水溶液或懸浮液的pH高于4.5，則將其酸化到4.5或以下，從而使b)陰離子有機(jī)化合物不溶于水且以游離酸的形式沉淀，c)通過(guò)用孔徑為0.001－0.02μm的膜超濾而使懸浮液的鹽含量低于保留物總重量的2％重量，和d)任選用pH低于4.5的水沖洗鹽，e)然后任選用水進(jìn)行無(wú)酸洗滌，并然后f)濃縮，從而使陰離子有機(jī)化合物的量為5－50％重量，和g)如果需要，通過(guò)加入適合的堿使陰離子有機(jī)化合物成為溶液。
文檔編號(hào)C09B67/44GK1430652SQ01810139
公開(kāi)日2003年7月16日 申請(qǐng)日期2001年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年5月26日
發(fā)明者J·馬利斯茨, A·凱澤爾, R·考菲爾, H·勞藤巴赫, E·波利, M·霍夫曼 申請(qǐng)人:西巴特殊化學(xué)品控股有限公司