用于制備芳族二羧酸的設備的制造方法
【技術領域】
[0001] 本公開涉及一種用于制備芳族二羧酸的設備。
【背景技術】
[0002] 芳族二羧酸通常通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制備。實例是對苯二甲酸 (TA)，其廣泛用于制備聚酯，如聚（對苯二甲酸乙二酯）（PET)。作為用于PET制備的反應物 所需的TA被稱為"純化的對苯二甲酸"（PTA)，并且通常含有超過99. 97重量％、優(yōu)選地超 過99. 99重量％的對苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛（4-CBA)。在工業(yè)規(guī)模上，適 于在PET制造中使用的PTA通常以兩段方法制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑（例如， 鈷和/或錳鹽或化合物）的存在下氧化（例如，在空氣中）以提供"粗對苯二甲酸"（CTA)， 如在例如US 2, 833, 816中所述。然后，將通過該氧化反應制備的CTA純化，因為其通常被 雜質如4-CBA、對甲基苯甲酸，以及賦予TA淡黃色的各種有色雜質所污染。CTA的純化除了 需要至少一個物理過程（例如，結晶、洗滌等）之外，通常還需要至少一種化學轉化（例如， 氫化）以產生PTA。
[0003] PTA通常被視為批量商品項，其年產量有數(shù)百萬噸，并且因此制造商期望降低其成 本以使PTA制造的經濟性和效率最大化。這可通過降低資本成本（例如，設備成本）和可 變成本（例如，與廢棄物處置、起始物質使用、有機溶劑、加熱燃料和去離子水相關的成本） 實現(xiàn)。
[0004] EP-A-0962442公開了這樣的方法，其中將已經將PTA晶體從其分離出的含水純化 母液引導至冷卻容器中，并且冷卻以使有機化合物如對甲基苯甲酸沉淀。將這些有機化合 物在分離器中與母液分離，然后對其進行對二甲苯萃取并且作為漿狀水使用，并且用作用 于分離乙酸和水的蒸餾塔的中間部分的回流液。然而，該冷卻和過濾方法不僅導致熱從含 水純化母液以及從而從蒸餾塔的損失，而且還導致包括可以氧化為TA的化合物以及少量 TA自身的有價值的有機化合物從反應體系的移除。
[0005] 本公開的目的是提供一種用于制造芳族二羧酸的更經濟且更有效的方法和設備 并且，具體地，提供克服前述缺點的方法和設備。進一步的目的將從以下說明書易見。 【實用新型內容】
[0006] 本公開提供一種用于制備芳族二羧酸的設備，所述設備包括：
[0007] a)將來自氧化段的排出氣體分離為富含有機溶劑的液體流和富含水的蒸氣流的 蒸餾段；以及
[0008] b)將包含有機化合物的含水純化母液與純化的芳族二羧酸晶體分離的分離段；
[0009] c)從所述分離段接收所述含水純化母液，并且將所述有機化合物通過使所述含水 純化母液與有機液體接觸從所述含水純化母液萃取，并且將水相傳送至所述蒸餾段的萃取 段。
[0010] 本公開還提供了一種用于制備芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機溶 劑中的催化氧化，所述方法包括以下步驟：
[0011] i)將來自氧化段的排出氣體在蒸餾段中分離為富含有機溶劑的液體流和富含水 的蒸氣流中；以及
[0012] ii)將包含有機化合物的含水純化母液在分離段中從純化的芳族二羧酸晶體分 離，
[0013] 其特征在于，所述方法還包括以下步驟：
[0014] iii)將來自所述分離段的所述含水純化母液傳送至萃取段；
[0015] iv)將所述有機化合物通過在所述萃取段中在至少90°C的溫度使所述含水純化 母液與有機液體接觸從所述含水純化母液萃取，以形成水相和有機相，其中所述有機化合 物在所述水相中的濃度低于所述有機化合物在所述含水純化母液中的濃度；以及
[0016] V)將所述水相傳送至所述蒸餾段。
[0017] 步驟iii)可以包括將所述含水純化母液用含水液體（例如，水）稀釋。步驟iii) 可以包括將所述含水純化母液加熱。可以包括這些步驟，以溶解存在于含水純化母液中的 任何固體有機化合物，所述固體有機化合物不僅可以引起萃取段的堵塞，而且還可以導致 萃取段中水相與有機相之間的界面的失控，導致在水相中遺留有機液體，反之亦然。對于步 驟iii)，避免進料至萃取段的含水純化母液中存在的少量固體有機化合物的另一個選擇是 包括將含水純化母液過濾。然而，該選擇是次優(yōu)選的，因為它導致有機化合物從含水純化母 液的移除，防止這些有機化合物至有機相中的回收。因此，可以將含水純化母液在不經過中 間冷卻步驟及后續(xù)的中間分離步驟的情況下在步驟iii)中從分離段傳送至萃取段，從而 通過該機制避免有機化合物從含水純化母液的移除。
[0018] 本公開還提供了一種用于制備芳族二羧酸的設備，所述設備包括：
[0019] a)蒸餾段，所述蒸餾段配置為將來自氧化段的排出氣體分離為富含有機溶劑的液 體流和富含水的蒸氣流；以及
[0020] b)分離段，所述分離段配置為將包含有機化合物的含水純化母液與純化的芳族二 羧酸晶體分離；
[0021] 其特征在于，所述設備還包括：
[0022] c)萃取段，所述萃取段配置為從所述分離段接收所述含水純化母液，并且將所述 有機化合物通過在至少90°C的溫度使所述含水純化母液與有機液體接觸從所述含水純化 母液萃取，以形成水相和有機相，其中所述有機化合物在所述水相中的濃度低于所述有機 化合物在所述含水純化母液中的濃度；其中所述萃取段還配置為將所述水相傳送到所述蒸 餾段。
[0023] 該設備還可以包括將所述含水純化母液在其由萃取段接收之前用含水液體稀釋 的裝置。該設備還可包括將含水純化母液在其由萃取段接收之前加熱的裝置。可以包括這 些特征，以溶解存在于含水純化母液中的任何固體有機化合物，所述固體有機化合物不僅 可以引起萃取段的堵塞，而且還可以導致萃取段中水相與有機相之間的界面的失控，導致 在水相中遺留有機液體，反之亦然。對于該設備，避免進料至萃取段的含水純化母液中存在 的少量固體有機化合物的另一個選擇是進一步包括用于將含水純化母液過濾的裝置。然 而，該選擇是次優(yōu)選的，因為它導致有機化合物從含水純化母液的移除，防止這些有機化合 物至有機相中的回收。因此，萃取段可以配置為在沒有中間冷卻步驟及后續(xù)的中間分離步 驟的情況下從分離段接收含水純化母液，從而通過該機制避免有機化合物從含水純化母液 的移除。
[0024] 發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，可以將適于返回至蒸餾段的水相在至少90°C的溫度從含水純化母 液萃取。本發(fā)明方法和設備允許重復使用水相，從而減少用水量并且消除可能的流出物流， 同時避免對含水純化母液進行中間冷卻和分離步驟的資本成本和可變成本。
【附圖說明】
[0025] 圖1為根據本公開的方法和設備的示意圖。
【具體實施方式】
[0026] 本文描述了本公開的多個實施方案。應當認識到，每個實施方案中指定的特征可 以與其他指定特征結合以提供另外的實施方案。
[0027] 應當理解，用于通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制備芳族二羧酸的方法和設 備的一般操作是眾所周知的。例如，如上所述，適于在PET制備中使用的對苯二甲酸（即， 純化的對苯二甲酸）通常以兩段方法制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑（例如，鈷和/ 或錳鹽或化合物）的存在下氧化（例如，在空氣中）以提供粗對苯二甲酸（上述步驟i)和 段a)形成該段的一部分）。然后，將通過該氧化反應制備的粗對苯二甲酸純化以去除雜質， 如4-CBA和對甲基苯甲酸，以產生純化的對苯二甲酸（上述步驟ii)和段b)構成該段的一 部分）。粗對苯二甲酸的純化除了需要至少一個物理過程（例如，結晶、洗滌等）之外，通常 還需要至少一種化學轉化（例如，氫化）。
[0028] 芳族二羧酸
[0029] 本公開的方法和設備中制備的芳族二羧酸優(yōu)選選自對苯二甲酸、鄰苯二甲酸和間 苯二甲酸。芳族二羧酸優(yōu)選為對苯二甲酸。烴前體為可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因 此，烴前體通常為在所需的最終產物中的羧酸取代基的位置被如Q 6烷基、甲?；蛞阴；?取代的苯或萘。優(yōu)選的烴前體為c16烷基取代的苯，具體地，為對二甲苯。有機溶劑通常為 脂族羧酸，如乙酸，或一種或多種此類脂族羧酸與水的混合物。氧化反應可在其中有氧氣 的任何條件下進行，例如，該反應可在空氣中進行。反應催化劑通常包含可溶形式的鈷和/ 或錳（例如，它們的乙酸鹽），使用溴源（如溴化氫）作為促進劑。氧化反應的溫度通常在 約100-250°c的范圍內，優(yōu)選地為約150-220°c。任何常規(guī)的壓力都可用于該反應，以適當 地將該反應混合物保持在液態(tài)下。
[0030] 從含水純化母液中萃取的有機化合物通常包括對苯二甲酸自身、對甲基苯甲酸、 苯甲酸或它們的混合物?？梢詫⒚糠N有機化合物的一部分或全部從含水純化母液萃取。優(yōu) 選地，該有機化合物包括對甲基苯甲酸、苯甲酸或它們的混合物。
[0031] 氧化段
[0032] 氧化段通常包括氧化反應器，并且執(zhí)行將烴前體在有機溶劑中催化氧化的功能， 從而形成產物流和排出氣體。產物流通常傳送至結晶段，以形成粗芳族二羧酸晶體的第一 漿液和塔頂蒸氣。通常將粗芳族二羧酸晶體的第一漿液傳遞至分離段