芳族二羧酸的制備
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于制備芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化，其中所述方法包括：(a)將由所述氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣分離成富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流，其中所述富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物和不可冷凝的氣體，并且其中所述分離在加壓蒸餾段中進(jìn)行，所述加壓蒸餾段包括第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，以及(b)在冷凝段中將離開所述加壓蒸餾段的所述富含水的蒸氣流冷凝成冷凝物流和塔頂氣體流，其特征在于，將第一富含水的蒸氣流從所述第一加壓蒸餾塔取出并傳送至所述第二加壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從所述第一加壓蒸餾塔取出并返回到所述氧化反應(yīng)，其中所述方法還包括通過分析所述第一富含水的蒸氣流的組成監(jiān)控所述氧化反應(yīng)的步驟。
【專利說明】
芳族二羧酸的制備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種用于芳族二羧酸的制備的方法和設(shè)備?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]芳族二羧酸通常通過烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化制造。實(shí)例是對(duì)苯二甲酸 (TA)，其廣泛用于制備聚酯，如聚(對(duì)苯二甲酸乙二酯)(PET)。作為用于PET制備的反應(yīng)物所需的TA被稱為“純化的對(duì)苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超過99.97重量％、優(yōu)選地超過99.99重量％的對(duì)苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工業(yè)規(guī)模上，適于在PET制備中使用的PTA通常以兩段方法制備。首先，將對(duì)二甲苯在金屬催化劑(例如， 鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供“粗對(duì)苯二甲酸”(CTA)， 如在例如US 2, 833, 816中所述。然后，將通過該氧化反應(yīng)制備的CTA純化，因?yàn)槠渫ǔ１浑s質(zhì)如4-CBA、對(duì)甲基苯甲酸，以及賦予TA淡黃色的各種有色雜質(zhì)所污染。CTA的純化除了需要至少一個(gè)物理過程(例如，結(jié)晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學(xué)轉(zhuǎn)化(例如， 氫化)以產(chǎn)生PTA。
[0003]PTA通常被視為批量商品項(xiàng)，其年產(chǎn)量有數(shù)百萬噸，并且因此制造商期望降低其成本以使PTA制備的經(jīng)濟(jì)性和效率最大化。這可通過降低資本成本(例如，設(shè)備成本)和可變成本(例如，與廢棄物處置、起始物質(zhì)使用、有機(jī)溶劑、加熱燃料和去離子水相關(guān)的成本) 實(shí)現(xiàn)。
[0004]上文所述的氧化反應(yīng)產(chǎn)生廢氣，通常在蒸餾段和冷凝段中從所述廢氣回收有機(jī)溶劑和水。可以通過對(duì)該廢氣的分析來監(jiān)控氧化反應(yīng)的進(jìn)度以確保其以安全和有效的方式進(jìn)行。例如，可以監(jiān)控廢氣的氧氣含量以檢查廢氣組成是否在可燃極限以外，并且可以監(jiān)控廢氣的二氧化碳含量和/或一氧化碳含量以檢查氧化反應(yīng)是否有效地進(jìn)行(例如，在氧化反應(yīng)中采用的有機(jī)溶劑和有機(jī)化合物的燃燒不足)。在廢氣離開冷凝段時(shí)用常規(guī)方法對(duì)其進(jìn)行分析。然而，在此類方法中，因?yàn)閺U氣必須在其組成被分析之前穿過蒸餾段和冷凝段，所以檢測中存在延遲，并且因此對(duì)于氧化反應(yīng)的任何異常表現(xiàn)的響應(yīng)存在延遲。
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種用于制備芳族二羧酸的更經(jīng)濟(jì)且更有效的方法，具體地，提供一種其中比上述常規(guī)方法更快檢測到氧化反應(yīng)的異常表現(xiàn)的方法。進(jìn)一步的目的將從以下說明書易見。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種用于制備芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化，其中所述方法包括:
[0007](a)將由所述氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣分離成富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流，其中所述富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物和不可冷凝的氣體，并且其中所述分離在加壓蒸餾段中進(jìn)行，所述加壓蒸餾段包括第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，以及
[0008](b)在冷凝段中將離開所述加壓蒸餾段的所述富含水的蒸氣流冷凝成冷凝物流和塔頂氣體流，
[0009]其特征在于，將第一富含水的蒸氣流從所述第一加壓蒸餾塔取出并傳送至所述第二加壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從所述第一加壓蒸餾塔取出并返回到所述氧化反應(yīng)，其中所述方法還包括通過分析所述第一富含水的蒸氣流的組成監(jiān)控所述氧化反應(yīng)的步驟。
[0010]本發(fā)明還提供一種監(jiān)控和/或控制烴前體在有機(jī)溶劑中至芳族二羧酸的催化氧化的方法，其中所述方法包括:
[0011](a)將通過所述氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣分離成富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流，其中所述富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物和不可冷凝的氣體，并且其中所述分離在加壓蒸餾段中進(jìn)行，所述加壓蒸餾段包括第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，以及
[0012](b)在冷凝段中將離開所述加壓蒸餾段的所述富含水的蒸氣流冷凝成冷凝物流和塔頂氣體流，
[0013]其特征在于，將第一富含水的蒸氣流從所述第一加壓蒸餾塔取出并傳送至所述第二加壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從所述第一加壓蒸餾塔取出并返回到所述氧化反應(yīng)，其中所述方法還包括分析所述第一富含水的蒸氣流的組成的步驟。
[0014] 因此本發(fā)明通過在比常規(guī)方法更早的氧化反應(yīng)路徑中的位置處分析來自氧化反應(yīng)的廢氣的組成來監(jiān)控氧化反應(yīng)，即在廢氣穿過蒸餾段中的第一加壓蒸餾塔之后。因此，可以檢測氧化反應(yīng)的任何異常表現(xiàn)，并且比在常規(guī)方法中更早采用任何必要的糾正措施，從而提高了該方法的安全性和/或效率。在備選的配置中，本發(fā)明的方法可以包括分析由氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣的步驟，而不是分析第一富含水的蒸氣流的步驟。然而，該配置為次優(yōu)選的，因?yàn)橛裳趸磻?yīng)產(chǎn)生的廢氣可以包含可以妨礙用于執(zhí)行分析步驟的采樣系統(tǒng)和調(diào)節(jié)系統(tǒng)的固體。因此，優(yōu)選的是，本發(fā)明的方法包括分析第一富含水的蒸氣流的組成的步驟，因?yàn)樵摿狭饕淹ㄟ^第一加壓蒸餾塔洗凈固體，但仍允許比在常規(guī)方法中更早地檢測氧化反應(yīng)的任何異常表現(xiàn)。還優(yōu)選的是，本發(fā)明的方法包括測定所述第一富含水的蒸氣流的氧氣含量、和/或二氧化碳含量、和/或一氧化碳含量。如上所述，可以監(jiān)控廢氣的氧氣含量以檢查廢氣組成是否在可燃極限以外，同時(shí)可以監(jiān)控二氧化碳含量和/或一氧化碳含量以檢查氧化反應(yīng)是否有效地進(jìn)行?！靖綀D說明】
[0015]圖1為根據(jù)本發(fā)明的方法的示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0016]本文描述了本發(fā)明的多個(gè)實(shí)施方案。應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到，每個(gè)實(shí)施方案中指定的特征可以與其他指定特征結(jié)合以提供另外的實(shí)施方案。
[0017]應(yīng)當(dāng)理解，用于通過烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化制備芳族二羧酸的方法和設(shè)備的一般操作是眾所周知的。例如，如上所述，適于在PET制備中使用的對(duì)苯二甲酸(即， 純化的對(duì)苯二甲酸)通常以兩段方法制備。首先，將對(duì)二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/ 或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供粗對(duì)苯二甲酸。然后，將通過該氧化反應(yīng)制備的粗對(duì)苯二甲酸純化以去除雜質(zhì)，如4-CBA和對(duì)甲基苯甲酸，以生成純化的對(duì)苯二甲酸。粗對(duì)苯二甲酸的純化除了需要至少一個(gè)物理過程(例如，結(jié)晶、洗滌等)之外， 通常還需要至少一種化學(xué)轉(zhuǎn)化(例如，氫化)。
[0018]芳族二羧酸的制備
[0019]本發(fā)明的方法和設(shè)備中制備的芳族二羧酸優(yōu)選選自對(duì)苯二甲酸、鄰苯二甲酸和間苯二甲酸。芳族二羧酸優(yōu)選為對(duì)苯二甲酸。烴前體為可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烴前體通常為在所需的最終產(chǎn)物中的羧酸取代基的位置被如Q 6烷基、甲酰基或乙?；〈谋交蜉?。優(yōu)選的烴前體為C16烷基取代的苯，具體地，為對(duì)二甲苯。有機(jī)溶劑通常為脂族羧酸，如乙酸，或一種或多種此類脂族羧酸與水的混合物。氧化反應(yīng)可在其中有氧氣的任何條件下進(jìn)行，例如，該反應(yīng)可在空氣中進(jìn)行。反應(yīng)催化劑通常包含可溶形式的鈷和/或錳(例如，它們的乙酸鹽)，使用溴源(如溴化氫)作為促進(jìn)劑。氧化反應(yīng)的溫度通常在約 100-250°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選地為約150-220°C。任何常規(guī)的壓力都可用于該反應(yīng)，以適當(dāng)?shù)貙⒃摲磻?yīng)混合物保持在液態(tài)下。
[0020]通常包括氧化反應(yīng)器的氧化段執(zhí)行將烴前體在有機(jī)溶劑中催化氧化的功能，從而形成產(chǎn)物流和排放氣體。通常將產(chǎn)物流傳送到結(jié)晶段以形成粗芳族二羧酸晶體的第一漿液與塔頂蒸氣。通常將粗芳族二羧酸晶體的第一漿液傳送至分離段，其中將母液與粗芳族二羧酸晶體相分離，然后可以與含水液體混合以形成粗芳族二羧酸晶體的第二漿液。通常將粗芳族二羧酸晶體的該第二漿液傳送至純化裝置，加熱并且進(jìn)行氫化，之后冷卻以形成純化的芳族二羧酸晶體的漿液。
[0021]在蒸餾段中，將來自氧化段的排放氣體分離到富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流中。來自蒸餾段的富含有機(jī)溶劑的液體流通常包含80-95%重量/重量的有機(jī)溶劑，并且返回氧化段。來自蒸餾段的富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物，如有機(jī)溶劑(通常 0.1-5.0%重量/重量)、烴前體、芳族一元羧酸(例如對(duì)甲苯酸和/或苯甲酸)、有機(jī)溶劑的衍生物(例如乙酸甲酯)、甲基溴和/或甲醇，以及不可冷凝的氣體，如氧氣、氮?dú)狻⒁谎趸己?或二氧化碳，并且將其在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔頂氣體，所述冷凝段通常包括一個(gè)或多個(gè)冷凝器。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶體的第二漿液的含水液體源。冷凝物流的一部分通常還形成用于來自純化裝置的純化的芳族二羧酸晶體的洗滌流體源。[〇〇22] 加壓蒸餾段
[0023]加壓蒸餾段包括串聯(lián)連接的第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔。加壓蒸餾段可以包括另外的加壓蒸餾塔，其優(yōu)選串聯(lián)連接至第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔。加壓蒸餾塔(也稱為“精餾塔”)通常包括本領(lǐng)域中稱為理論平衡塔板的多個(gè)塔板，其可由塔盤，如篩板塔盤、浮閥塔盤或泡罩塔盤，無規(guī)或規(guī)整填料或其他合適的結(jié)構(gòu)提供，所述合適的結(jié)構(gòu)提供用于一個(gè)或多個(gè)塔內(nèi)的氣相與液相之間的質(zhì)量傳遞的表面。
[0024]將第一富含水的蒸氣流從第一加壓蒸餾塔取出并傳送至第二加壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從第一加壓蒸餾塔取出并送回至氧化反應(yīng)?？梢詫⒌谝桓缓恼魵饬髟诘诙訅赫麴s塔中分離成第一富含水的液體流和第二富含水的蒸氣流?？梢詫⒌谝桓缓囊后w流傳送至第一加壓蒸餾塔。可以將第二富含水的蒸氣流傳送至冷凝段。
[0025]監(jiān)控/控制氧化反應(yīng)
[0026]本發(fā)明可以包括測定所述第一富含水的蒸氣流的氧氣、和/或二氧化碳、和/或一氧化碳含量以監(jiān)控氧化反應(yīng)的進(jìn)度。這可以包括在分析其組成(即，冷卻和分離的蒸氣的組成)之前部分冷凝或以其他方式調(diào)節(jié)第一富含水的蒸氣流的樣品。合適的分析方法對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員是已知的，并且描述在例如工程設(shè)備和材料用戶協(xié)會(huì)(The Engineering Equipment and Materials Users’Associat1n(EEMUA))的出版物 138:Design and installat1n of on-line analyser systems，Edit1n 2, 2010(在線分析儀系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和安裝，第二版，2010) (ISBN 978 0 85931 174 8)中。優(yōu)選地是，使用快速回路系統(tǒng)進(jìn)行所述第一富含水的蒸氣流的采樣(以獲得樣品，可以對(duì)其進(jìn)行分析步驟)，所述快速回路系統(tǒng)使采樣系統(tǒng)中的延遲最小化，并且因此進(jìn)一步減小氧化反應(yīng)的任何異常表現(xiàn)的檢測中的延遲。因此，氧化反應(yīng)的表現(xiàn)可以以通過已分析的所述第一富含水的蒸氣流的組成，如所測量的氧氣、和/或二氧化碳、和/或一氧化碳含量確定的方式調(diào)整。
[0027]例如，烴前體的進(jìn)料速率可以基于所測量的所述第一富含水的蒸氣流的氧氣含量而增加或減小，例如，如果所述第一富含水的蒸氣流的氧氣含量超過閾值水平，則可以增大烴前體的進(jìn)料速率以避免不必要的空氣使用。此外，如果所述第一富含水的蒸氣流的氧氣含量超過較高的閾值水平，則可關(guān)閉氧化反應(yīng)器，以避免在氧化反應(yīng)器和加壓蒸餾段內(nèi)具有潛在易燃?xì)夥盏那闆r下繼續(xù)操作。相似地，如果所述第一富含水的蒸氣流的二氧化碳含量超過閾值水平，則可以關(guān)閉氧化反應(yīng)器以避免反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生的有機(jī)組分的繼續(xù)燃燒，而所述有機(jī)組分的繼續(xù)燃燒可以導(dǎo)致對(duì)氧化反應(yīng)器的內(nèi)襯的損壞以及潛在的氧化反應(yīng)器所含內(nèi)容物的損失。
[0028]將參考附圖進(jìn)一步描述本發(fā)明。
[0029]圖1是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案的方法的示意圖。向氧化反應(yīng)器10裝入含水有機(jī)溶劑(優(yōu)選地為含水乙酸)、反應(yīng)催化劑、空氣和烴前體(優(yōu)選對(duì)二甲苯)(入口未示出)。 形成芳族二羧酸(優(yōu)選地對(duì)苯二甲酸)的反應(yīng)優(yōu)選地在約150_220°C下進(jìn)行。將排放氣體 l〇a從氧化反應(yīng)器10傳送至第一加壓蒸餾塔22,所述第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔24 一起形成加壓蒸餾段20。將富含有機(jī)溶劑的液體流22a從第一加壓蒸餾塔22傳送至氧化反應(yīng)器10。將富含水的蒸氣流22b從第一加壓蒸餾塔22傳送至第二加壓蒸餾塔24。分析儀26用于分析富含水的蒸氣流22b的組成(優(yōu)選地氧氣、和/或二氧化碳、和/或一氧化碳含量)。將富含水的液體流24a從第二加壓蒸餾塔24傳送至第一加壓蒸餾塔22。將富含水的蒸氣流24b從第二加壓蒸餾塔24傳送至冷凝段30,所述冷凝段30包括一個(gè)或多個(gè)冷凝器。
[0030]在用于制備芳族二羧酸的方法中移除冷凝物流30a以用于其他地方。將產(chǎn)品流 10b傳送至結(jié)晶段(未示出)。
[0031]根據(jù)本公開的實(shí)施方案，提供以下方案。
[0032]方案 1
[0033]—種用于制備芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化，其中所述方法包括:
[0034](a)將由所述氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣分離成富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流，其中所述富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物和不可冷凝的氣體，并且其中所述分離在加壓蒸餾段中進(jìn)行，所述加壓蒸餾段包括第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，以及
[0035](b)在冷凝段中將離開所述加壓蒸餾段的所述富含水的蒸氣流冷凝成冷凝物流和塔頂氣體流，
[0036]其特征在于，將第一富含水的蒸氣流從所述第一加壓蒸餾塔取出并傳送至所述第二加壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從所述第一加壓蒸餾塔取出并返回到所述氧化反應(yīng)，其中所述方法還包括通過分析所述第一富含水的蒸氣流的組成監(jiān)控所述氧化反應(yīng)的步驟。
[0037]方案 2
[0038]根據(jù)方案1所述的方法，其中所述方法包括測定所述第一富含水的蒸氣流的所述氧氣、和/或二氧化碳、和/或一氧化碳含量。
[0039]方案 3
[0040]根據(jù)方案1或方案2所述的方法，所述方法包括將所述第二加壓蒸餾塔中的所述第一富含水的蒸氣流分離為第一富含水的液體流和第二富含水的蒸氣流，其中將所述第一富含水的液體流傳送至所述第一加壓蒸餾塔，并且將所述第二富含水的蒸氣流傳送至所述冷凝段。
[0041]方案 4
[0042]根據(jù)在前方案中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述方法還包括
[0043](c)以通過所述第一富含水的蒸氣流的已分析的組成確定的方式調(diào)整所述氧化反應(yīng)的進(jìn)行。
[0044]方案 5
[0045]—種監(jiān)控和/或控制烴前體在有機(jī)溶劑中至芳族二羧酸的催化氧化的方法，其中所述方法包括:
[0046](a)將通過所述氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣分離成富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流，其中所述富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物和不可冷凝的氣體，并且其中所述分離在加壓蒸餾段中進(jìn)行，所述加壓蒸餾段包括第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，以及
[0047](b)在冷凝段中將離開所述加壓蒸餾段的所述富含水的蒸氣流冷凝成冷凝物流和塔頂氣體流，
[0048]其特征在于，將第一富含水的蒸氣流從所述第一加壓蒸餾塔取出并傳送至所述第二加壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從所述第一加壓蒸餾塔取出并返回到所述氧化反應(yīng)，其中所述方法還包括分析所述第一富含水的蒸氣流的組成的步驟。
[0049]方案 6
[0050]根據(jù)方案5所述的方法，其中所述方法包括測定所述第一富含水的蒸氣流的所述氧氣、和/或二氧化碳、和/或一氧化碳含量。
[0051]方案 7
[0052]根據(jù)方案5或方案6所述的方法，所述方法包括將所述第二加壓蒸餾塔中的所述第一富含水的蒸氣流分離為第一富含水的液體流和第二富含水的蒸氣流，其中將所述第一富含水的液體流傳送至所述第一加壓蒸餾塔，并且將所述第二富含水的蒸氣流傳送至所述冷凝段。
[0053]方案 8
[0054]根據(jù)方案5-7中的任一項(xiàng)所述的控制烴前體在有機(jī)溶劑中至芳族二羧酸的催化氧化的方法，其中所述方法包括
[0055](c)以通過所述第一富含水的蒸氣流的已分析的組成確定的方式調(diào)整所述氧化反應(yīng)的進(jìn)行。
[0056]方案 9
[0057]根據(jù)方案4或方案8所述的方法，其中步驟(c)包括增大或減小所述烴前體至所述氧化反應(yīng)的進(jìn)料速率。
[0058]方案 10
[0059]根據(jù)方案4或方案8所述的方法，其中步驟(c)包括停止所述氧化反應(yīng)。此外，在一些實(shí)施方案中，本公開還包括以下附加方案。
[0060]附加方案1
[0061]—種用于制備芳族二羧酸的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括:
[0062]氧化反應(yīng)器；
[0063]加壓蒸餾段，所述加壓蒸餾段包括串聯(lián)連接的第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，其中所述第一加壓蒸餾塔接收來自所述氧化反應(yīng)器的排放氣體；和
[0064]分析從所述第一加壓蒸餾塔至所述第二加壓蒸餾塔的富含水的蒸氣流的組成的分析器。
[0065]附加方案2
[0066]根據(jù)附加方案1所述的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)還包括接收來自所述氧化反應(yīng)器的產(chǎn)物流的結(jié)晶段。
[0067]附加方案3
[0068]根據(jù)附加方案1所述的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)還包括冷凝段，所述冷凝段包括接收來自所述第二加壓蒸餾塔的富含水的蒸氣流的一個(gè)或多個(gè)冷凝器。
[0069]附加方案4
[0070]根據(jù)附加方案1所述的系統(tǒng)，其中所述加壓蒸餾段還包括與所述第一加壓蒸餾塔和所述第二加壓蒸餾塔串聯(lián)連接的加壓蒸餾塔。
[0071]附加方案5
[0072]根據(jù)附加方案1所述的系統(tǒng)，其中所述加壓蒸餾塔包括多個(gè)塔板，所述塔板由塔盤、無規(guī)或規(guī)整填料或提供用于一個(gè)或多個(gè)塔內(nèi)的氣相與液相之間的質(zhì)量傳遞的表面的其他合適的結(jié)構(gòu)提供。
[0073]附加方案6
[0074]根據(jù)附加方案5所述的系統(tǒng)，其中所述塔盤為篩板塔盤、浮閥塔盤或泡罩塔盤。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于制備芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化， 其中所述方法包括:(a)將由所述氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣分離成富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流， 其中所述富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物和不可冷凝的氣體，并且其中所述分離在加壓蒸 餾段中進(jìn)行，所述加壓蒸餾段包括第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，以及(b)在冷凝段中將離開所述加壓蒸餾段的所述富含水的蒸氣流冷凝成冷凝物流和塔頂 氣體流，其特征在于，將第一富含水的蒸氣流從所述第一加壓蒸餾塔取出并傳送至所述第二加 壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從所述第一加壓蒸餾塔取出并返回到所述氧 化反應(yīng)，其中所述方法還包括通過分析所述第一富含水的蒸氣流的組成監(jiān)控所述氧化反應(yīng) 的步驟。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述方法包括測定所述第一富含水的蒸氣流的所 述氧氣、和/或二氧化碳、和/或一氧化碳含量。3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的方法，所述方法包括將所述第二加壓蒸餾塔中 的所述第一富含水的蒸氣流分離為第一富含水的液體流和第二富含水的蒸氣流，其中將所 述第一富含水的液體流傳送至所述第一加壓蒸餾塔，并且將所述第二富含水的蒸氣流傳送 至所述冷凝段。4.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述方法還包括(c)以通過所述第一富含水的蒸氣流的已分析的組成確定的方式調(diào)整所述氧化反應(yīng)的 進(jìn)行。5.—種監(jiān)控和/或控制烴前體在有機(jī)溶劑中至芳族二羧酸的催化氧化的方法，其中所 述方法包括:(a)將通過所述氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣分離成富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣 流，其中所述富含水的蒸氣流包含有機(jī)化合物和不可冷凝的氣體，并且其中所述分離在加 壓蒸餾段中進(jìn)行，所述加壓蒸餾段包括第一加壓蒸餾塔和第二加壓蒸餾塔，以及(b)在冷凝段中將離開所述加壓蒸餾段的所述富含水的蒸氣流冷凝成冷凝物流和塔頂 氣體流，其特征在于，將第一富含水的蒸氣流從所述第一加壓蒸餾塔取出并傳送至所述第二加 壓蒸餾塔，并且將第一富含有機(jī)溶劑的液體流從所述第一加壓蒸餾塔取出并返回到所述氧 化反應(yīng)，其中所述方法還包括分析所述第一富含水的蒸氣流的組成的步驟。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中所述方法包括測定所述第一富含水的蒸氣流的所 述氧氣、和/或二氧化碳、和/或一氧化碳含量。7.根據(jù)權(quán)利要求5或權(quán)利要求6所述的方法，所述方法包括將所述第二加壓蒸餾塔中 的所述第一富含水的蒸氣流分離為第一富含水的液體流和第二富含水的蒸氣流，其中將所 述第一富含水的液體流傳送至所述第一加壓蒸餾塔，并且將所述第二富含水的蒸氣流傳送 至所述冷凝段。8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中的任一項(xiàng)所述的控制烴前體在有機(jī)溶劑中至芳族二羧酸的催 化氧化的方法，其中所述方法包括(c)以通過所述第一富含水的蒸氣流的已分析的組成確定的方式調(diào)整所述氧化反應(yīng)的進(jìn)行。9.根據(jù)權(quán)利要求4或權(quán)利要求8所述的方法，其中步驟(c)包括增大或減小所述烴前 體至所述氧化反應(yīng)的進(jìn)料速率。10.根據(jù)權(quán)利要求4或權(quán)利要求8所述的方法，其中步驟(c)包括停止所述氧化反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】C07C51/44GK105985230SQ201510079476
【公開日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日
【發(fā)明人】克里斯托弗·霍華德·杰克遜, 安東尼·彼得·約翰·林巴赫, 西蒙·安德魯·沃德
【申請(qǐng)人】因溫斯特技術(shù)公司