一種丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，涉及樹脂合成技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：(1)反應(yīng)階段，(2)脫水階段，(3)粘度檢驗(yàn)，(4)過濾階段。本發(fā)明采用一步法，即在合成階段將甲醛、三聚氰胺、丁醇等原料混合后投入反應(yīng)釜，通過碳酸鎂和苯酐來調(diào)節(jié)反應(yīng)條件，使羥甲基化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)和醚化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，簡(jiǎn)化反應(yīng)工藝，并通過對(duì)反應(yīng)物脫水蒸餾，對(duì)副產(chǎn)物和原料進(jìn)行回收再利用，副產(chǎn)物可用于同廠區(qū)甲醛項(xiàng)目，從而保護(hù)環(huán)境和降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】
一種丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
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[0001]本發(fā)明涉及樹脂合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂是由三聚氰胺和甲醛的縮合物，在丁醇介質(zhì)中醚化及縮聚反應(yīng)后，溶解在過量丁醇中制得，分低醚化度和高醚化度兩種。低醚化度樹脂具有硬度高的特點(diǎn)，用于硝基、氨基及環(huán)氧烘漆，高醚化度樹脂用于氨基、環(huán)氧、丙烯酸及錘紋漆。目前，所報(bào)道的丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂制備方法，存在副產(chǎn)物生成量大且回收再利用率低的缺點(diǎn)，不僅增加生產(chǎn)成本，而且污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種成本投入低且利于保護(hù)環(huán)境的丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]—種丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)反應(yīng)階段:
[0007]將甲醛和丁醇投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入碳酸鎂和三聚氰胺，反應(yīng)物pH控制在7-7.5，升溫至90-92°C保溫反應(yīng)2.5h，反應(yīng)結(jié)束后降溫至80°C，再加入苯酐，調(diào)節(jié)pH至4.5-5.0，然后再次升溫至90-92 °C保溫反應(yīng)2h ；
[0008](2)脫水階段:
[0009]將上步反應(yīng)物通過齒輪栗打入萃取釜，降溫至80V后在攪拌下加入二甲苯，攪拌
0.5h，靜置分出水層，水層為副產(chǎn)物，副產(chǎn)物包括水、甲醛和部分原料自帶雜質(zhì)，取有機(jī)層進(jìn)行蒸餾脫水處理，剩余物即為丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液；
[0010](3)粘度檢驗(yàn):
[0011 ]對(duì)上述所得丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，如粘度合格，則直接進(jìn)入下步過濾階段;如粘度不合格，通過使用芳烴溶劑100#油進(jìn)行粘度調(diào)整，檢驗(yàn)合格后，再進(jìn)入過濾階段；
[0012](4)過濾階段:
[0013]通過過濾機(jī)，將丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液中未反應(yīng)的三聚氰胺以及未醚化的多羥甲基三聚氰胺低聚物、殘余的催化劑等雜質(zhì)過濾，濾餅交由有危廢處理資質(zhì)單位處理，濾液經(jīng)過包裝后入成品庫，即得丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂。
[0014]所述有機(jī)層的蒸餾脫水處理步驟為:開動(dòng)攪拌，升溫至90-104Γ蒸餾，蒸餾物主要為副產(chǎn)物，繼續(xù)升溫至104-130°C蒸餾，蒸餾物主要為丁醇和少量甲醛，可回收后再次參與反應(yīng)，然后繼續(xù)升溫至130-144 °C蒸餾，蒸餾物主要為二甲苯，可回收后再次用于分層。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用一步法，即在合成階段將甲醛、三聚氰胺、丁醇等原料混合后投入反應(yīng)釜，通過碳酸鎂和苯酐來調(diào)節(jié)反應(yīng)條件，使羥甲基化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)和醚化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，簡(jiǎn)化反應(yīng)工藝，并通過對(duì)反應(yīng)物脫水蒸餾，對(duì)副產(chǎn)物和原料進(jìn)行回收再利用，副產(chǎn)物可用于同廠區(qū)甲醛項(xiàng)目，從而保護(hù)環(huán)境和降低生產(chǎn)成本?！揪唧w實(shí)施方式】:
[0016]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。[0〇17] 實(shí)施例1
[0018](1)反應(yīng)階段:
[0019]將甲醛和丁醇投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入碳酸鎂和三聚氰胺，反應(yīng)物pH控制在7-7.5，升溫至90-92°C保溫反應(yīng)2.5h，反應(yīng)結(jié)束后降溫至80°C，再加入苯酐，調(diào)節(jié)pH至4.5-5.0，然后再次升溫至90-92°C保溫反應(yīng)2h;
[0020](2)脫水階段:[0021 ]將上步反應(yīng)物通過齒輪栗打入萃取釜，降溫至80°C后在攪拌下加入二甲苯，攪拌 〇.5h，靜置分出水層，水層為副產(chǎn)物，副產(chǎn)物包括水、甲醛和部分原料自帶雜質(zhì)，取有機(jī)層進(jìn)行蒸餾脫水處理，剩余物即為丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液；[〇〇22](3)粘度檢驗(yàn):
[0023]對(duì)上述所得丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，如粘度合格，則直接進(jìn)入下步過濾階段;如粘度不合格，通過使用芳烴溶劑100#油進(jìn)行粘度調(diào)整，檢驗(yàn)合格后，再進(jìn)入過濾階段；
[0024](4)過濾階段:[〇〇25]通過過濾機(jī)，將丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液中未反應(yīng)的三聚氰胺以及未醚化的多羥甲基三聚氰胺低聚物、殘余的催化劑等雜質(zhì)過濾，濾餅交由有危廢處理資質(zhì)單位處理， 濾液經(jīng)過包裝后入成品庫，即得丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂。[〇〇26]其中，有機(jī)層的蒸餾脫水處理步驟為:開動(dòng)攪拌，升溫至90_104°C蒸餾，蒸餾物主要為副產(chǎn)物，繼續(xù)升溫至l〇4-130°C蒸餾，蒸餾物主要為丁醇和少量甲醛，可回收后再次參與反應(yīng)，然后繼續(xù)升溫至130-144 °C蒸餾，蒸餾物主要為二甲苯，可回收后再次用于分層。 [〇〇27]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)反應(yīng)階段:將甲醛和丁醇投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入碳酸鎂和三聚氰胺，反應(yīng)物pH控制在7-7.5， 升溫至90-92°C保溫反應(yīng)2.5h，反應(yīng)結(jié)束后降溫至80°C，再加入苯酐，調(diào)節(jié)pH至4.5-5.0，然 后再次升溫至90-92 °C保溫反應(yīng)2h;(2)脫水階段:將上步反應(yīng)物通過齒輪栗打入萃取釜，降溫至80°C后在攪拌下加入二甲苯，攪拌0.5h， 靜置分出水層，水層為副產(chǎn)物，副產(chǎn)物包括水、甲醛和部分原料自帶雜質(zhì)，取有機(jī)層進(jìn)行蒸 餾脫水處理，剩余物即為丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液；(3)粘度檢驗(yàn):對(duì)上述所得丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，如粘度合格，則直接進(jìn)入下步過 濾階段;如粘度不合格，通過使用芳烴溶劑100#油進(jìn)行粘度調(diào)整，檢驗(yàn)合格后，再進(jìn)入過濾 階段；(4)過濾階段:通過過濾機(jī)，將丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂溶液中未反應(yīng)的三聚氰胺以及未醚化的多羥 甲基三聚氰胺低聚物、殘余的催化劑等雜質(zhì)過濾，濾餅交由有危廢處理資質(zhì)單位處理，濾液 經(jīng)過包裝后入成品庫，即得丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁醚化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述有機(jī) 層的蒸餾脫水處理步驟為:開動(dòng)攪拌，升溫至90_104°C蒸餾，蒸餾物主要為副產(chǎn)物，繼續(xù)升 溫至104-130°C蒸餾，蒸餾物主要為丁醇和少量甲醛，可回收后再次參與反應(yīng)，然后繼續(xù)升 溫至130-144 °C蒸餾，蒸餾物主要為二甲苯，可回收后再次用于分層。
【文檔編號(hào)】C08G12/32GK105949417SQ201610411367
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日
【發(fā)明人】陸國(guó)靈
【申請(qǐng)人】滁州市龍飛化工有限公司