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一種含有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫及其制備方法_2

文檔序號(hào):9927569閱讀:來源:國知局
含有碳納米管-天然絲光沸 石雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫A。
[0028] 實(shí)施例2 在實(shí)施例1中,碳納米管-天然絲光沸石雜化材料的使用量增加至25. 5份,其它操作 方法和物料組成不變,制得含有碳納米管-天然絲光沸石雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫B。
[0029] 實(shí)施例3 在實(shí)施例1中,碳納米管-天然絲光沸石雜化材料的使用量減少至1. 2份,其它操作方 法和物料組成不變,制得含有碳納米管-天然絲光沸石雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫C。
[0030] 實(shí)施例4 在實(shí)施例1中,以MDI替換PAPI,其它操作方法和物料組成不變,制得含有碳納米 管-天然絲光沸石雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料D。
[0031] 實(shí)施例5 在實(shí)施例1中,選擇羥值為370mgK0H/g的聚醚多元醇100份,其它操作方法和物料組 成不變,制得含有碳納米管_天然絲光沸石雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫E。
[0032] 實(shí)施例6 在實(shí)施例1中,向B組分(150份PAPI)中添加碳納米管-天然絲光沸石雜化物(10份), 50°C下4000rpm攪拌60min,其它操作方法和物料組成不變,制得含有碳納米管-天然絲光 沸石雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料F。
[0033] 實(shí)施例7 在實(shí)施例1中,將天然絲光沸石替換成硅藻土,其它操作方法和物料組成不變,制得含 有碳納米管-硅藻土雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料G。
[0034] 比較例1 在實(shí)施例1中,不添加碳納米管-天然絲光沸石雜化材料,其它操作方法和物料組成不 變,制得硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料H。
[0035] 比較例2 在實(shí)施例1中,直接添加常規(guī)使用的碳納米管和天然絲光沸石雜化材料各6份,其它操 作方法和物料組成不變,制得含有碳納米管和天然絲光沸石雜化材料硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料 1〇
[0036] 比較例3 在實(shí)施例1中,將碳納米管-天然絲光沸石雜化物(12份)加入A組分混合物中攪拌, 其它操作方法和物料組成不變,制得含有碳納米管-天然絲光沸石雜化物的硬質(zhì)聚氨酯泡 沫材料J。
[0037] 比較例4 在實(shí)施例1中,將B組分PAPI和碳納米管-天然絲光沸石雜化材料不事先混合處理, 一起加入到A組分的混合物中,其它操作方法和物料組成不變,制得含有碳納米管-天然絲 光沸石雜化物的硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料K。
[0038] 比較例5 按照CN103012738A描述的方法,使用復(fù)合偶聯(lián)劑對(duì)粉煤灰進(jìn)行改性,得到改性粉煤灰 微珠。稱取聚醚多元醇(羥值450± 10mgK0H/g) 100份,與催化劑、發(fā)泡劑、改性粉煤灰微珠 (20份)和勻泡劑一同攪拌。分散均勻后,加入二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)IOO份,快速攪 拌,室溫固化,脫模后入爐固化,制得粉煤灰微珠增強(qiáng)改性的硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料L。
[0039] 比較例5 按照CN1724577A描述的方法,稱取聚醚多元醇(羥值430mgK0H/g) 100份,與催化劑、 發(fā)泡劑、可膨脹石墨(20份)和勻泡劑一同攪拌。分散均勻后,加入二苯基甲烷二異氰酸酯 (MDI) 100份,快速攪拌,室溫固化,脫模后入爐固化,制得粉煤灰微珠增強(qiáng)改性的硬質(zhì)聚氨 酯泡沫材料M。
[0040] 比較例6 按照CN101870808A描述的方法,先制備酰胺化碳納米管。稱取30g聚碳酸酯二元醇和 經(jīng)過超聲分散的碳納米管,在75°C下加入13. 5g異氟爾酮二異氰酸酯(IH)I ),加入催化劑、 交聯(lián)劑和發(fā)泡劑,制得酰胺化碳納米管聚氨酯復(fù)合材料N。
[0041] 此外,為了進(jìn)一步說明本發(fā)明制備的含有有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫 與其他硬質(zhì)聚氨酯泡沫的區(qū)別,列出表1進(jìn)行比較。表1中力學(xué)性能(壓縮強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度) 按照GB/T21558-2008檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。含有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫的熱穩(wěn)定 性(熱分解溫度)由TG測(cè)定,阻燃能力按照極限氧指數(shù)方法獲得。平均孔徑通過光學(xué)顯微鏡 測(cè)量,導(dǎo)熱系數(shù)由導(dǎo)熱系數(shù)儀測(cè)定。
[0042] 表1不同硬質(zhì)聚氨酯泡沫理化性質(zhì)的比較
從表1可見,本發(fā)明方法制備的含有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫與其它方法 制備的硬質(zhì)聚氨酯泡沫在理化性質(zhì)方面,具有較明顯的差別。由于有機(jī)-無機(jī)雜化材料的 存在,泡沫材料的熱分解溫度普遍高于比較例中的樣品,實(shí)施例1中泡沫材料的熱分解溫 度超過300°C,這為此類材料在復(fù)雜工況下的運(yùn)用創(chuàng)造了更多機(jī)會(huì)。還有,在有機(jī)-無機(jī)雜 化物的存在下,泡沫材料的壓縮強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度同時(shí)獲得改善,這是其它方法所不具備的。 而且,由于有機(jī)-無機(jī)雜化物中金屬粒子的存在,使得其成為了新的泡沫成核中心,有效控 制了發(fā)泡速率,使得泡沫尺寸減小(低于200 y m),閉孔率增加,即泡沫導(dǎo)熱系數(shù)較低,絕熱 保溫能力更好。從圖1中也能看出,按照本發(fā)明制備的含有有機(jī)-無機(jī)雜化物的硬質(zhì)聚氨 酯泡沫,其泡孔尺寸較均勻,且閉孔率較高,即保溫效果更好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有機(jī)-無機(jī)雜化材料硬質(zhì)聚氨酯泡沫的制備方法,其特征在于包括如下內(nèi) 容: (1) 合成有機(jī)-無機(jī)雜化材料:將天然無機(jī)層狀硅酸鹽材料與金屬硝酸鹽水溶液混合, 攪拌均勻;向所得混合物中加入一定濃度的氫氧化鈉水溶液,攪拌均勻;然后對(duì)所得混合 物進(jìn)行過濾、干燥、焙燒處理;最后將所得改性材料放入化學(xué)氣相沉積爐,以惰性氣體吹掃 爐管,隨后通入氫氣,升高溫度至450°C~550°C,再以乙烯和氫氣的混合氣體替換氫氣,繼 續(xù)升高溫度至600°C~1200°C,優(yōu)選為700°C~900°C,達(dá)到指定溫度后恒溫lh~5h,得到 碳納米管-無機(jī)層狀硅酸鹽雜化材料; (2) 將步驟(1)的有機(jī)-無機(jī)雜化材料脫水干燥,隨后添加到B組分異氰酸酯中,一定 溫度下攪拌均勻制得B組分混合物; (3) 采用硬質(zhì)聚氨酯泡沫全水發(fā)泡基本配方,將B組分混合物冷卻至室溫后倒入包括 聚醚多元醇、去離子水、催化劑和勻泡劑等的A組分混合物中,快速攪拌均勻后倒入發(fā)泡模 具中固化,制得含有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫。2. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的天然無機(jī)層狀硅酸鹽材料 選自硅藻土、高嶺土、蒙脫土和天然絲光沸石中的一種或幾種;金屬硝酸鹽選自硝酸銅、硝 酸鋁、硝酸鐵和硝酸鉻中的一種或幾種。3. 按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的金屬硝酸鹽水溶液 的質(zhì)量濃度是〇. 05%~0. 5% ;天然無機(jī)層狀硅酸鹽與金屬硝酸鹽水溶液的固液體積比是1 : (1 ~10)。4. 按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述氫氧化鈉水溶液中 OH與金屬硝酸鹽水溶液金屬離子的摩爾比為(0. 1~20) :1 ;天然無機(jī)層狀硅酸鹽材料與 氫氧化鈉水溶液的固液體積比是1 : (〇. 1~1)。5. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)所述的干燥溫度在80°C~ 150°C,干燥時(shí)間為12h~24h ;焙燒溫度在300°C~500°C,焙燒時(shí)間為lh~10h。6. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中以惰性氣體吹掃爐管時(shí),吹掃 時(shí)間為l〇min~40min ;向爐管內(nèi)通入氫氣時(shí),氫氣流速在15mL/min~45mL/min ;從室溫起 升溫,升溫速率為5°C /min~10°C /min ;以乙烯和氫氣的混合氣體替換純氫氣后,繼續(xù)提 高反應(yīng)溫度,升溫速率為1°C /min~5°C /min。7. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)制備的有機(jī)-無機(jī)雜化材料使用 前在80°C~130°C下脫水干燥10h~30h。8. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的有機(jī)-無機(jī)雜化材料的加 入量為A組分和B組分總質(zhì)量的0. 5wt%~10wt%,優(yōu)選為1. Owt%~5. Owt%。9. 按照權(quán)利要求1或8所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述向B組分中添加有 機(jī)-無機(jī)雜化材料后,在溫度45°C~150°C下攪拌均勻。10. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(3)所述的聚醚多元醇的羥值為 350mgK0H/g~600mgK0H/g ;催化劑選自二甲基乙醇胺、二甲氨基環(huán)己胺、三丙胺、三丁胺和 三乙醇胺中的一種或多種;勻泡劑選自二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油和甲基含氫硅油中 的一種或多種;異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、多亞 甲基多苯基異氰酸酯(PAPI)中的一種或多種。11. 按照權(quán)利要求1或10所述的方法,其特征在于:步驟(3)所述的A組分中催化 劑的加入量為聚醚多元醇質(zhì)量的〇. 3wt%~2. Owt%,勻泡劑加入量為聚醚多元醇質(zhì)量的 1. Owt%~4. Owt%,去離子水加入量為聚醚多元醇質(zhì)量的2. Owt%~5. Owt% ;聚醚多元醇和B 組分的質(zhì)量比是1:1. 2~1:1. 8。12. 按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(3)所述的A組分混合物的混合過 程,攪拌轉(zhuǎn)速在2000rpm~5000rpm,時(shí)間10~40s ;將B組分混合物倒入A組分混合物后, 在2000rpm~4000rpm攪拌10~40s ;所述的固化為先在室溫固化1~5h,然后入爐固化 2 ~10h,爐溫 80 ~130°C。13. -種含有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫,其特征在于采用權(quán)利要求1~12 任一所述方法制備的。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫及其制備方法,其制備方法為:(1)將天然無機(jī)層狀硅酸鹽與金屬硝酸鹽水溶液混合,攪拌均勻后加入氫氧化鈉水溶液;然后對(duì)所得混合物過濾、干燥、焙燒處理;最后將所得改性材料放入化學(xué)氣相沉積爐,制得碳納米管-無機(jī)層狀硅酸鹽雜化材料;(2)將步驟(1)的雜化材料脫水干燥,隨后添加到B組分異氰酸酯中,攪拌均勻制得B組分混合物;(3)將B組分混合物冷卻至室溫后倒入A組分中,然后倒入發(fā)泡模具中固化,制得含有機(jī)-無機(jī)雜化材料的硬質(zhì)聚氨酯泡沫。本發(fā)明方法有效增強(qiáng)增韌硬質(zhì)聚氨酯泡沫、提高發(fā)泡穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,合成方法簡(jiǎn)單,使用周期長(zhǎng),有利于推廣使用。
【IPC分類】C08K7/24, C08K3/34, C08G18/48, C08G101/00, C08J9/08
【公開號(hào)】CN105713166
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410731053
【發(fā)明人】趙亮, 馬蕊英, 王剛, 方向晨
【申請(qǐng)人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
【公開日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月5日
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