[0070] 2)取2克上述PES-F-COOH聚合物，將其在室溫下經(jīng)充分攬拌溶解于30毫升無水四 氨巧喃(THF)溶劑中，然后加入75微升草酷氯，并將上述溶液在室溫條件下攬拌48小時，之 后通過減壓蒸饋的方式將上述反應體系中的溶劑和過量的草酷氯去除，然后用30毫升無水 四氨巧喃溶劑將產(chǎn)物重新溶解，并加入75微升硅烷偶聯(lián)劑KH-550。將上述溶液在室溫條件 下攬拌12小時后，加入0.1克P25Ti〇2和20微升蒸饋水，經(jīng)室溫條件下攬拌48小時后，將產(chǎn)物 倒入大量無水乙醇中得到白色柔初的細條狀產(chǎn)物。將其用組織搗碎機打碎成粉末狀物質(zhì) 后，用無水乙醇在室溫下洗涂3次。最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中W 100°C真空干燥12小時， 得到Ti〇2/含氣聚芳酸諷雜化材料，其中Ti化的質(zhì)量分數(shù)為5 %巧％ Ti化/PES-F-COOH)。
[0071 ]實施例7
[0072] 將2克實施例1得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化材料和1克聚乙締化咯燒酬溶解于 10毫升N，N-二甲基甲酯胺中，之后將上述溶液誘鑄在鋪有聚醋無紡布的玻璃板上，并用干 凈的刮刀刮制成膜，然后在室溫下放置60秒，之后將玻璃板浸入18°C的蒸饋水中浸泡48小 時，制得TiCW含氣聚芳酸諷雜化超濾膜，其中Ti〇2的質(zhì)量分數(shù)為l%(l%Ti〇2/PES-F-COOH)O
[0073] 實施例7制備得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜的水通量、截留率、總污染指 數(shù)、可逆污染指數(shù)、不可逆污染指數(shù)、光照前后的通量恢復率、光照前后的截留率分別見附 圖3、附圖4、附圖5、附圖6。
[0074] 實施例8
[0075] 將實施例2得到的Ti化/含氣聚芳酸諷采用如實施例7中所述的方法制得Ti化/含氣 聚芳酸諷雜化超濾膜(3%Ti化/PES-F-C00H)，其水通量、截留率、總污染指數(shù)、可逆污染指 數(shù)、不可逆污染指數(shù)、光照前后的通量恢復率、光照前后的截留率分別見附圖3、附圖4、附圖 5、附圖6。
[0076] 實施例9
[0077] 將實施例3得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化材料采用如實施例7所述的方法制得 TiCW含氣聚芳酸諷雜化超濾膜(5%Ti〇2/PES-F-COOH)，其水通量、截留率、總污染指數(shù)、可 逆污染指數(shù)、不可逆污染指數(shù)、光照前后的通量恢復率、光照前后的截留率分別見附圖3、附 圖4、附圖5、附圖6。
[0078] 圖3為本發(fā)明實施例7-9得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜的水通量和截留率 的測試結果圖，圖3說明：隨著雜化超濾膜中Ti化含量的增加，超濾膜的水通量顯著提升;超 濾膜的截留率雖略有下降，但依然能夠保持在92% W上。因此所設計制備的Ti化/含氣聚芳 酸諷雜化超濾膜在水處理過程中具有較優(yōu)異的分離性能。
[0079] 圖4為本發(fā)明實施例7-9得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜的總污染指數(shù)、可 逆污染指數(shù)及不可逆污染指數(shù)的測試結果圖。圖4說明：隨著雜化超濾膜中Ti化含量的增 加，雜化超濾膜的可逆污染指數(shù)顯著提升；不可逆污染指數(shù)逐步下降。因此所設計制備的 Ti〇2/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜在水處理過程中具有較優(yōu)異的抗污染性能。
[0080] 圖5為本發(fā)明實施例7-9得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜的光照前后通量恢 復率的測試結果圖。圖5說明：雜化超濾膜光照后的通量恢復率相比于光照前有顯著的提 升，并且隨著雜化超濾膜中Ti化含量的增加，其光照后通量恢復率的提升幅度顯著提高。因 此所設計制備的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜在水處理過程中具有較優(yōu)異的自清潔能 力。
[0081] 圖6為本發(fā)明實施例7-9得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜的光照前后截留率 的測試結果圖。圖6說明：雜化超濾膜光照前后的截留率并沒發(fā)生顯著的變化。因此所設計 制備的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化超濾膜在自清潔過程中保持了較強的抗光催化老化的能 力。
[00劇實施例10
[0083]將2克實施例4得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化材料和1.2克聚乙締化咯燒酬溶解 于12毫升N，N-二甲基甲酯胺中，之后將上述溶液誘鑄在鋪有聚醋無紡布的玻璃板上，并用 干凈的刮刀刮制成膜，然后在室溫下放置45秒，之后將玻璃板浸入20°C的蒸饋水中浸泡36 小時，制得TiCW含氣聚芳酸諷雜化超濾膜，其中Ti〇2的質(zhì)量分數(shù)為l%(l%Ti〇2/PES-F-COOH)O
【主權項】
1. 一種Ti化/含氣聚芳酸諷，其特征在于，其結構如式I所示：ΛΤ 式I中，m=0.05，n為聚合度，n=10~200:代表Ti〇2。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種Ti化/含氣聚芳酸諷，其特征在于，所述的Ti化/含氣聚芳 酸諷中，Ti〇2的質(zhì)量分數(shù)為1%~5%。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種Ti〇2/含氣聚芳酸諷的制備方法，其特征在于，包括： 步驟一:將酪獻嘟、六氣雙酪A、4,4'-二氣二苯諷、成鹽劑、反應溶劑和帶水劑混合，得 到混合物，將上述混合物在115 °C~135°C反應2~5小時，然后在145~185 °C下反應4~10小 時，得到含氣聚芳酸諷聚合物基體材料； 步驟二:將步驟一得到的含氣聚芳酸諷聚合物基體材料溶于溶劑中，加入草酷氯在室 溫下攬拌24~48小時，然后加入硅烷偶聯(lián)劑攬拌4~12小時，再加入Ti化攬拌24~48小時， 得到Ti化/含氣聚芳酸諷。4. 根據(jù)權利要求3所述的一種Ti化/含氣聚芳酸諷的制備方法，其特征在于，所述步驟一 成鹽劑為無水碳酸鐘，帶水劑為甲苯。5. 根據(jù)權利要求3所述的一種Ti化/含氣聚芳酸諷的制備方法，其特征在于，所述步驟一 反應溶劑為環(huán)下諷。6. 根據(jù)權利要求3所述的一種Ti化/含氣聚芳酸諷的制備方法，其特征在于，所述酪獻 嘟、六氣雙酪A和4,4'-二氣二苯諷的摩爾比為1:19:20。7. 根據(jù)權利要求3所述的一種Ti化/含氣聚芳酸諷的制備方法，其特征在于，所述步驟二 溶劑為無水四氨巧喃。8. 根據(jù)權利要求3所述的一種Ti化/含氣聚芳酸諷的制備方法，其特征在于，所述含氣聚 芳酸諷聚合物基體材料的質(zhì)量（g):草酷氯的體積（yL) :Ti〇2的質(zhì)量（g)為2: (40~80): (0.02~0.1)。9. 根據(jù)權利要求3所述的一種Ti化/含氣聚芳酸諷的制備方法，其特征在于，所述步驟二 硅烷偶聯(lián)劑為KH-550。10. 權利要求1-2任何一項所述的Ti化/含氣聚芳酸諷制備得到的雜化超濾膜。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種TiO2/含氟聚芳醚砜、制備方法及雜化超濾膜，屬于高分子材料技術領域。本發(fā)明首先提供一種TiO2/含氟聚芳醚砜，其結構式如式Ⅰ所示。本發(fā)明還提供一種TiO2/含氟聚芳醚砜的制備方法。本發(fā)明還提供上述TiO2/含氟聚芳醚砜制備得到的雜化超濾膜，該雜化超濾膜具有較優(yōu)異的分離性能、抗污染性能和自清潔能力，同時該雜化超濾膜在自清潔過程中保持了較強的抗光催化老化的能力，在各類水處理的超濾膜分離技術領域具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】B01D67/00, C08K5/544, C08K3/22, C08L81/06, C08G75/23, B01D71/68
【公開號】CN105694458
【申請?zhí)枴緾N201610221424
【發(fā)明人】耿直, 楊雪, 楊霞, 霍明昕, 朱遂一, 范偉, 陳志挺, 楊敏, 張磊
【申請人】東北師范大學
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2016年4月11日