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/含氟聚芳醚砜、制備方法及雜化超濾膜的制作方法_3

文檔序號:9919468閱讀:來源:國知局
涂5次,最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中W80°C真空干燥24小時, 得到Ti〇2/含氣聚芳酸諷雜化材料,其中Ti化的質(zhì)量分數(shù)為3 % (3 % Ti化/PES-F-COOH)。
[0057]圖2為本發(fā)明實施例2制備得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化材料(C)的紅外光譜圖, 圖2說明:所合成的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化材料符合預(yù)期的化學(xué)結(jié)構(gòu),其中3393cnfi處為 Ti〇2上徑基的特征吸收峰;1586cm-i和1508-1488cm-i處為苯環(huán)的特征吸收峰;1537cnfi處為 酷胺鍵的特征吸收峰;1325cnfi、1295cnri和1153cnfi處為聚合物主鏈諷基的特征吸收峰; 1246cm-i處為聚合物主鏈酸氧鍵的特征吸收峰;1208cm-i和1174cm-i處為=氣甲基的特征吸 收峰;1107cnfi處為聚合物主鏈苯硫鍵的特征吸收峰。
[0化引實施例3
[0059] 1)如實施例1的1)中所述的方法制得PES-F-COOH聚合物基體材料;
[0060] 2)取2克上述PES-F-COOH聚合物,將其在室溫下經(jīng)充分攬拌溶解于25毫升無水四 氨巧喃(THF)溶劑中,然后加入70微升草酷氯,并將上述溶液在室溫條件下攬拌24小時,之 后通過減壓蒸饋的方式將上述反應(yīng)體系中的溶劑和過量的草酷氯去除,然后用25毫升無水 四氨巧喃溶劑將產(chǎn)物重新溶解,并加入70微升硅烷偶聯(lián)劑KH-550,將上述溶液在室溫條件 下攬拌6小時后,加入0.1克P25Ti〇2和18微升蒸饋水,經(jīng)室溫條件下攬拌24小時后,將產(chǎn)物 倒入大量無水乙醇中得到白色柔初的細條狀產(chǎn)物,將其用組織搗碎機打碎成粉末狀物質(zhì) 后,用無水乙醇在室溫下洗涂5次,最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中W80°C真空干燥24小時, 得到Ti〇2/含氣聚芳酸諷雜化材料,其中Ti化的質(zhì)量分數(shù)為5 %巧% Ti化/PES-F-C00H)。
[0061] 圖2為本發(fā)明實施例3制備得到的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化材料(d)的紅外光譜圖, 圖2說明:所合成的Ti化/含氣聚芳酸諷雜化材料符合預(yù)期的化學(xué)結(jié)構(gòu),其中3393cnfi處為 Ti〇2上徑基的特征吸收峰;1586cm-i和1508-1488cm-i處為苯環(huán)的特征吸收峰;1537cnfi處為 酷胺鍵的特征吸收峰;1325cnfi、1295cnri和1153cnfi處為聚合物主鏈諷基的特征吸收峰; 1246cm-i處為聚合物主鏈酸氧鍵的特征吸收峰;1208cm-i和1174cm-i處為=氣甲基的特征吸 收峰;1107cnfi處為聚合物主鏈苯硫鍵的特征吸收峰。
[0062] 實施例4
[0063] 1)在裝有機械攬拌、帶水器、氮氣通口、冷凝管、溫度計的250mlS口瓶中,加入酪 獻嘟(0.64邑,0.002111〇1)、六氣雙酪4(12.78邑,0.038111〇1)、4,4'-二氣二苯諷(10.16邑, 0.040mol)、成鹽劑無水碳酸鐘(5 . SOg,0.042mol)、反應(yīng)溶劑環(huán)下諷(72mL)和帶水劑甲苯 (40mL),將上述混合物在室溫下經(jīng)充分攬拌后加熱至130°C回流3小時,之后放出帶水劑甲 苯及反應(yīng)過程中生成的水,然后將反應(yīng)體系加熱至175°C反應(yīng)8小時后,共聚反應(yīng)得W完成, 之后將反應(yīng)器內(nèi)生成的粘稠狀溶液緩慢倒入蒸饋水中,得到柔初的細條狀產(chǎn)物,將其用組 織搗碎機打碎成粉末狀物質(zhì)后,分別用蒸饋水和無水乙醇煮沸洗涂8次,W除去粗產(chǎn)物中殘 留的溶劑和未反應(yīng)的單體及小分子物質(zhì)。最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中WlOOC真空干燥 24小時,得到含有活性反應(yīng)基團苯簇基的含氣聚芳酸諷聚合物基體材料(PES-F-COOH);
[0064] 2)取2克上述PES-F-COOH聚合物,將其在室溫下經(jīng)充分攬拌溶解于30毫升無水四 氨巧喃(THF)溶劑中,然后加入50微升草酷氯,并將上述溶液在室溫條件下攬拌36小時,之 后通過減壓蒸饋的方式將上述反應(yīng)體系中的溶劑和過量的草酷氯去除,然后用30毫升無水 四氨巧喃溶劑將產(chǎn)物重新溶解,并加入50微升硅烷偶聯(lián)劑KH-550,將上述溶液在室溫條件 下攬拌8小時后,加入0.02克P25Ti〇2和14微升蒸饋水,經(jīng)室溫條件下攬拌36小時后,將產(chǎn)物 倒入大量無水乙醇中得到白色柔初的細條狀產(chǎn)物,將其用組織搗碎機打碎成粉末狀物質(zhì) 后,用無水乙醇在室溫下洗涂3次,最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中W 100°C真空干燥12小時, 得到TiCW含氣聚芳酸諷雜化材料,其中Ti〇2的質(zhì)量分數(shù)為1 % (1 %Ti〇2/PES-F-COOH)。 [00化]實施例5
[0066] 1)在裝有機械攬拌、帶水器、氮氣通口、冷凝管、溫度計的250mlS口瓶中,加入酪 獻嘟(0.64邑,0.002111〇1)、六氣雙酪4(12.78邑,0.038111〇1)、4,4'-二氣二苯諷(10.16邑, 0.040mol)、成鹽劑無水碳酸鐘(5 . SOg,0.042mol)、反應(yīng)溶劑環(huán)下諷(72mL)和帶水劑甲苯 (40mL),將上述混合物在室溫下經(jīng)充分攬拌后加熱至115°C回流5小時,之后放出帶水劑甲 苯及反應(yīng)過程中生成的水,然后將反應(yīng)體系加熱至145°C反應(yīng)10小時后,共聚反應(yīng)得W完 成,之后將反應(yīng)器內(nèi)生成的粘稠狀溶液緩慢倒入蒸饋水中,得到柔初的細條狀產(chǎn)物,將其用 組織搗碎機打碎成粉末狀物質(zhì)后,分別用蒸饋水和無水乙醇煮沸洗涂8次,W除去粗產(chǎn)物中 殘留的溶劑和未反應(yīng)的單體及小分子物質(zhì)。最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中Wioor真空干 燥24小時,得到含有活性反應(yīng)基團苯簇基的含氣聚芳酸諷聚合物基體材料(PES-F-COOH);
[0067] 2)取2克上述PES-F-COOH聚合物,將其在室溫下經(jīng)充分攬拌溶解于30毫升無水四 氨巧喃(THF)溶劑中,然后加入65微升草酷氯,并將上述溶液在室溫條件下攬拌36小時,之 后通過減壓蒸饋的方式將上述反應(yīng)體系中的溶劑和過量的草酷氯去除,然后用30毫升無水 四氨巧喃溶劑將產(chǎn)物重新溶解,并加入65微升硅烷偶聯(lián)劑KH-550,將上述溶液在室溫條件 下攬拌4小時后,加入0.06克P25Ti〇2和16微升蒸饋水,經(jīng)室溫條件下攬拌36小時后,將產(chǎn)物 倒入大量無水乙醇中得到白色柔初的細條狀產(chǎn)物,將其用組織搗碎機打碎成粉末狀物質(zhì) 后,用無水乙醇在室溫下洗涂3次。最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中W 100°C真空干燥12小時, 得到Ti〇2/含氣聚芳酸諷雜化材料,其中Ti化的質(zhì)量分數(shù)為3 % (3 % Ti化/PES-F-C00H)。
[006引實施例6
[0069] 1)在裝有機械攬拌、帶水器、氮氣通口、冷凝管、溫度計的250mlS口瓶中,加入酪 獻嘟(0.64邑,0.002111〇1)、六氣雙酪4(12.78邑,0.038111〇1)、4,4'-二氣二苯諷(10.16邑, 0.040mol)、成鹽劑無水碳酸鐘(5 . SOg,0.042mol)、反應(yīng)溶劑環(huán)下諷(72mL)和帶水劑甲苯 (40mL),將上述混合物在室溫下經(jīng)充分攬拌后加熱至135°C回流2小時,之后放出帶水劑甲 苯及反應(yīng)過程中生成的水,然后將反應(yīng)體系加熱至185°C反應(yīng)4小時后,共聚反應(yīng)得W完成, 之后將反應(yīng)器內(nèi)生成的粘稠狀溶液緩慢倒入蒸饋水中,得到柔初的細條狀產(chǎn)物,將其用組 織搗碎機打碎成粉末狀物質(zhì)后,分別用蒸饋水和無水乙醇煮沸洗涂8次,W除去粗產(chǎn)物中殘 留的溶劑和未反應(yīng)的單體及小分子物質(zhì)。最后將上述產(chǎn)物在真空烘箱中WlOOC真空干燥 24小時,得到含有活性反應(yīng)基團苯簇基的含氣聚芳酸諷聚合物基體材料(PES-F-COOH);
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