沖擊性能差的缺點(diǎn)。
[0040] 本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本較低,適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】:
[0041] 為進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選方案進(jìn)行描述,但是應(yīng) 當(dāng)理解,這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn),而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限 制。
[0042] 實(shí)施例1 [0043]聚酯多元醇的制備
[0044]將495.1g 對(duì)苯二甲酸、581.2g 苯酐、307.1g 己二酸、254.7g 乙二醇、617.6g 丙三醇、 186.5g 2-甲基-1,3-丙二醇和24.4g乙酸鋅依次加入反應(yīng)釜。啟動(dòng)加熱裝置,緩慢升溫至 190 °C,維持該溫度1小時(shí)左右,緩慢升溫至210 °C,直至體系完全澄清透明。加入1470.6g二 甲苯,維持210°C反應(yīng)1小時(shí)。210°C和0.03-0.05MPa負(fù)壓抽除二甲苯15分鐘。
[0045] 實(shí)施例2
[0046] 超支化聚酯多元醇的制備
[0047] 在反應(yīng)釜中加入1122.8g 2,2_二羥甲基丙酸和35.6g對(duì)甲苯磺酸,緩慢升溫至180 °C反應(yīng)3~4小時(shí)左右。加入1663.5g二甲苯,維持180°C反應(yīng)3小時(shí)左右。180°C和0.03-0.05MPa負(fù)壓抽除二甲苯30分鐘。
[0048] 實(shí)施例3
[0049] 超支化聚酯多元醇(1:2) -步法的制備
[0050] 在反應(yīng)釜中加入2245.6g 2,2_二羥甲基丙酸和46.9g對(duì)甲苯磺酸,緩慢升溫至180 °C反應(yīng)3~4小時(shí)左右。加入1856.4g二甲苯,維持180°C反應(yīng)3小時(shí)左右。180°C和0.03-0.05MPa負(fù)壓抽除二甲苯30分鐘。
[0051 ] 實(shí)施例4
[0052]超支化聚酯多元醇(1:3)-步法的制備
[0053] 在反應(yīng)釜中加入3368.4g 2,2_二羥甲基丙酸和58. lg對(duì)甲苯磺酸,緩慢升溫至180 。(:反應(yīng)3~4小時(shí)左右。加入2049.3g二甲苯,維持180°C反應(yīng)3小時(shí)左右。180°C和0.03-0.05MPa負(fù)壓抽除二甲苯30分鐘。
[0054] 實(shí)施例5
[0055] 超支化聚酯多元醇(1:2)兩步法的制備
[0056] 在反應(yīng)釜中加入1122.8g 2,2_二羥甲基丙酸和17.8g對(duì)甲苯磺酸,緩慢升溫至180 °C反應(yīng)1~2小時(shí)左右。再加入1122.8g 2,2-二羥甲基丙酸和17.8g對(duì)甲苯磺酸,維持180 °C 反應(yīng)2~3小時(shí)。加入1663.5g二甲苯,維持180 °C反應(yīng)3小時(shí)左右。180 °C和0.03-0.05MPa負(fù)壓 抽除二甲苯30分鐘。
[0057] 實(shí)施例6
[0058] 超支化聚酯多元醇(1:3)兩步法的制備
[0059] 在反應(yīng)釜中加入1684.2g 2,2_二羥甲基丙酸和29. lg對(duì)甲苯磺酸,緩慢升溫至180 °C反應(yīng)1~2小時(shí)左右。再加入1684.2g 2,2-二羥甲基丙酸和29. lg對(duì)甲苯磺酸,維持180°C 反應(yīng)2~3小時(shí)。加入2049.3g二甲苯,維持180 °C反應(yīng)3小時(shí)左右。180 °C和0.03-0.05MPa負(fù)壓 抽除二甲苯30分鐘。
[0060] 采用實(shí)驗(yàn)例1-6中制備的超支化聚酯多元醇按照常規(guī)方法制備聚氨酯漆包線漆, 將所制備的聚氨酯漆包線漆與聚酯多元醇制備的聚氨酯漆包線漆的性能進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如 表1。
[0061] 表1為采用實(shí)施例制備的超支化聚酯多元醇制備的聚氨酯漆包線漆與聚酯多元醇 制備的聚氨酯漆包線漆的性能對(duì)比。
[0062]
[0063]本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容及技術(shù)特征已揭示如上,然而熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員仍可能基 于本發(fā)明的教示及揭示而作種種不背離本發(fā)明精神的替換及修飾,因此,本發(fā)明保護(hù)范圍 應(yīng)不限于實(shí)施例所揭示的內(nèi)容,而應(yīng)包括各種不背離本發(fā)明的替換及修飾,并為本專利申 請(qǐng)權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種超支化聚酯多元醇,其特征在于,其具有如下通式:Φ ? / 其中,R為或-Q%QH:s- m,n,p,q, r為正整數(shù);S=l,2或3。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超支化聚酯多元醇,其特征在于,m,n,p,q,r為1至50的正整 數(shù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超支化聚酯多元醇,其特征在于,m,n,p,q,r為1,2,3,4...... 15,16,17,18,19,20的正整數(shù)。4. 一種制備如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的超支化聚酯多元醇的方法,其包括如下步驟: (1) 聚酯多元醇的制備 按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將120-150份多元酸、80-120份多元醇、2-3份催化劑依次加入反應(yīng)釜; 然后緩慢升溫至180°C-200°C,維持該溫度1-2小時(shí),緩慢升溫至210°C_250°C,直至體系完 全澄清透明,加入120-160份溶劑,維持210°C-250°C反應(yīng)1-3小時(shí),最后210°C和0.01-0.1Pa 負(fù)壓抽除溶劑5-20分鐘; (2) 超支化聚酯多元醇的一步法制備 步驟(1)反應(yīng)完成之后,按質(zhì)量份數(shù)計(jì),在反應(yīng)釜中加入110-350份二羥甲基丙酸和3-6 份對(duì)甲苯磺酸,緩慢升溫至180°C-200°C反應(yīng)3~4小時(shí)左右,加入150-220份溶劑,維持180 。(:_200°C反應(yīng)3小時(shí)左右,180°C和0.01-0. lOMPa負(fù)壓抽除溶劑20-40分鐘。5. -種制備如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的超支化聚酯多元醇的方法,其包括如下步驟: (1) 聚酯多元醇的制備 按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將120-150份多元酸、80-120份多元醇、2-3份催化劑依次加入反應(yīng)釜; 然后緩慢升溫至180°C-200°C,維持該溫度1-2小時(shí),緩慢升溫至210°C_250°C,直至體系完 全澄清透明,加入120-160份溶劑,維持210°C-250°C反應(yīng)1-3小時(shí),最后210°C和0.01-0.1Pa 負(fù)壓抽除溶劑5-20分鐘; (2) 超支化聚酯多元醇的兩步法制備 步驟(1)反應(yīng)完成之后,按質(zhì)量份數(shù)計(jì),在反應(yīng)釜中加入100-180份2,2_二羥甲基丙酸 和1.5-3份對(duì)甲苯磺酸,緩慢升溫至180 °C_200°C反應(yīng)1~2小時(shí)左右,再加入100-180份2,2_ 二羥甲基丙酸和1.5-30對(duì)甲苯磺酸,維持180°C反應(yīng)2~3小時(shí),加入150-220份溶劑,維持 180°C_200°C反應(yīng)3小時(shí)左右,180°C和0.03-0.05MPa負(fù)壓抽除溶劑20-40分鐘。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,多元酸選自 對(duì)苯二甲酸、己二酸、苯酐、2,2_二羥甲基丙酸中的一種或兩種以上。7. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,所述多元醇 包括乙二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的一種或兩種以上。8. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,所述催化劑 選自乙酸鋅、正鈦酸丁酯中的一種或兩種以上。9. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,所述溶劑選 自甲酚、二甲酚、二甲苯中的一種或兩種以上。10. -種聚氨酯漆包線漆,其由權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的超支化聚酯多元醇制備得 到。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于聚氨酯漆包線漆的超支化聚酯多元醇及其制備方法。該超支化聚酯多元醇具有高度支化、分子間不易纏繞、支鏈多、端基官能團(tuán)多、三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)。本發(fā)明制備的超支化聚酯多元醇先以多元醇、多元酸、多元酸酐為主要原料制備聚酯多元醇,再加入2,2-二羥甲基丙酸制備超支化聚酯多元醇。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單,不需要多步的分離提純,生產(chǎn)成本較低,適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。由本發(fā)明超支化聚酯多元醇制備得到的漆包線漆,具有優(yōu)異的耐熱沖擊、耐軟化擊穿、介質(zhì)損耗、錫焊性能。
【IPC分類】C09D175/06, C08G63/127, C08G63/91
【公開(kāi)號(hào)】CN105622904
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610156833
【發(fā)明人】寧春花, 周弟, 左曉兵, 吉汪沖, 張涵, 陳奠宇, 金鴻偉
【申請(qǐng)人】常熟理工學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年3月18日