C
[0090] 作為上述環(huán)狀碳酸醋化合物，例如可W舉出下述式(6)所表示的化合物等。其中， 從反應(yīng)的容易度和性能的方面考慮，優(yōu)選上述式(4)中的R3為亞甲基的環(huán)狀碳酸醋化合物， 更優(yōu)選碳酸亞乙醋、碳酸甘油醋。
[0091] [化6]
[0092]
[0093] 作為上述具有氨基的有機(jī)娃化合物與上述環(huán)狀碳酸醋化合物的反應(yīng)中的上述環(huán) 狀碳酸醋化合物的用量，相對(duì)于上述具有氨基的有機(jī)娃化合物的氨基1摩爾，優(yōu)選為0.5~ 10摩爾，更優(yōu)選為0.8~5摩爾。
[0094] 此處所說的氨基是能夠與上述環(huán)狀碳酸醋化合物反應(yīng)的氨基，詳細(xì)而言，為伯氨 基和仲氨基。
[0095] 上述具有氨基的有機(jī)娃化合物與上述環(huán)狀碳酸醋化合物的反應(yīng)可W在溶劑的存 在下進(jìn)行。作為所使用的溶劑，優(yōu)選易于溶解具有氨基的有機(jī)娃化合物且具有適度極性的 溶劑，例如可W舉出苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、環(huán)己燒、二氯甲燒、氯仿、二乙酸、二異 丙酸、丙酬、甲乙酬、甲基異下基酬、異丙醇、下醇等。
[0096] 上述具有氨基的有機(jī)娃化合物與上述環(huán)狀碳酸醋化合物的反應(yīng)優(yōu)選根據(jù)所使用 的溶劑而在40~180°C的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行，更優(yōu)選在80~160°C的范圍內(nèi)的溫度下在不 使用溶劑的情況下進(jìn)行。
[0097] 本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物中的本發(fā)明的增粘劑的含量的優(yōu)選的下 限為0.01質(zhì)量％，優(yōu)選的上限為15質(zhì)量％。本發(fā)明的增粘劑的含量低于0.01質(zhì)量％時(shí)，有時(shí) 無法充分發(fā)揮提高粘接性的效果。本發(fā)明的增粘劑的含量超過15質(zhì)量％時(shí)，有時(shí)會(huì)給固化 物的硬度帶來不良影響。本發(fā)明的增粘劑的含量的更優(yōu)選的下限為0.1質(zhì)量％，更優(yōu)選的上 限為10質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選的下限為0.3質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選的上限為5質(zhì)量％。
[0098] 本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物中，除了本發(fā)明的增粘劑W外，也可W在 不妨礙本發(fā)明的目的的范圍內(nèi)含有其他增粘劑。
[0099] 本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物中，除了縮合固化型有機(jī)娃樹脂混合物和 本發(fā)明的增粘劑W外，可W在不損害本發(fā)明的目的和效果的范圍內(nèi)根據(jù)需要含有添加劑。
[0100] 作為上述添加劑，例如可W舉出無機(jī)填料、抗氧化劑、無機(jī)巧光體、潤滑劑、紫外線 吸收劑、熱光穩(wěn)定劑、分散劑、抗靜電劑、阻聚劑、消泡劑、固化促進(jìn)劑、溶劑、抗老化劑、自由 基抑制劑、粘接性改良劑、阻燃劑、表面活性劑、保存穩(wěn)定性改良劑、抗臭氧老化劑、增粘劑、 增塑劑、放射線屏蔽劑、成核劑、偶聯(lián)劑、導(dǎo)電性賦予劑、憐系過氧化物分解劑、顏料、金屬失 活劑、物性調(diào)整劑等。
[0101] 作為上述無機(jī)填料，沒有特別限定，可W舉出不會(huì)使光學(xué)特性降低的微粒狀無機(jī) 填料。具體而言，例如可W舉出氧化侶、氨氧化侶、烙融二氧化娃、結(jié)晶性二氧化娃、超微粉 無定型二氧化娃、疏水性超微粉二氧化娃、滑石、碳酸巧、硫酸領(lǐng)等。
[0102] 作為上述無機(jī)巧光體，例如可W舉出廣泛用于Lm)的錠、侶、石惱石系的YAG系巧光 體、ZnS系巧光體、Y2O2S系巧光體、紅色發(fā)光巧光體、藍(lán)色發(fā)光巧光體、綠色發(fā)光巧光體等。
[0103] 作為制造本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物的方法，例如可W通過將縮合固 化型有機(jī)娃樹脂混合物、本發(fā)明的增粘劑W及根據(jù)需要使用的添加劑混合來制造。
[0104] 本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物可W制成單液型或雙液型。
[0105] 本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物例如可W涂布到光半導(dǎo)體元件等的基材 上，使其固化后來使用。
[0106] 作為將本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物涂布到基材上的方法，例如可W舉 出使用分配器的方法、誘灌法、絲網(wǎng)印刷、傳遞成形、注射成形等方法。
[0107] 本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物可W在室溫或通過加熱而使其固化。另 夕h通過使本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物固化而得到的縮合固化型有機(jī)娃樹脂固 化物也是本發(fā)明之一。
[0108] 將本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物加熱而使其固化時(shí)的最終加熱溫度通 常為100°CW上，優(yōu)選為120°CW上，更優(yōu)選為120~200°C，進(jìn)一步優(yōu)選為120~180°C。
[0109] 作為本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物的用途，例如可W舉出電子材料用的 密封材料組合物、建筑用密封劑組合物、汽車用密封劑組合物、粘接劑組合物等。
[0110] 作為上述電子材料，例如可W舉出引線框架、布線完畢的帶載體、布線板、玻璃、娃 晶片等支撐部件;光半導(dǎo)體元件;半導(dǎo)體忍片、晶體管、二極管、晶閩管等有源元件；電容器、 電阻體、線圈等無源元件等。其中，可W優(yōu)選用作光半導(dǎo)體元件的密封材料。
[0111] 另外，將光半導(dǎo)體元件利用本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂固化物進(jìn)行了密封的 光半導(dǎo)體元件密封體也是本發(fā)明之一。
[0112] 另外，本發(fā)明的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物例如可W用于顯示器材料、光記錄 介質(zhì)材料、光學(xué)儀器材料、光部件材料、光纖維材料、光電功能有機(jī)材料、半導(dǎo)體集成電路外 圍材料等用途。
[011引發(fā)明的效果
[0114] 根據(jù)本發(fā)明，能夠提供粘接性優(yōu)異的縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物。另外，根據(jù)本 發(fā)明，能夠提供使用該縮合固化型有機(jī)娃樹脂組合物而成的縮合固化型有機(jī)娃樹脂固化物 和光半導(dǎo)體元件密封體。
【具體實(shí)施方式】
[0115] W下列舉實(shí)施例更詳細(xì)地對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明不僅限于運(yùn)些實(shí)施例。
[0116] (制造例1)
[0117] (具有氨基的有機(jī)娃化合物與碳酸亞乙醋的反應(yīng)(增粘劑A的制備））
[0118] 在氮?dú)夥諊孪驇в写判赞D(zhuǎn)子、溫度計(jì)和冷凝器的容積為50mL的四頸燒瓶中投入 具有氨基的有機(jī)娃化合物(信越有機(jī)娃公司制造、"KF-865"、氨基當(dāng)量5000g/mol)10.0g(氨 基2.001111]1〇1)和碳酸亞乙醋（分子量88.06)0.35旨(4.001111]1〇1)，升溫至120°(3后，利用磁力攬 拌器攬拌15小時(shí)。通過中和滴定確認(rèn)了殘留氨基少于1%。之后，將反應(yīng)液移至帶有攬拌機(jī)、 溫度計(jì)和冷凝器的容積為200mL的四頸燒瓶中，加入氯苯50g和水50g進(jìn)行分液，將有機(jī)層濃 縮，由此得到透明液體(增粘劑A) 9.3g。
[0119] 通過iH-NMR對(duì)增粘劑A進(jìn)行了測定，結(jié)果確認(rèn)到，增粘劑A具有上述式（1-1)所表示 的結(jié)構(gòu)單元(Ria為甲基、A為甲基）、上述式（1-2)所表示的結(jié)構(gòu)單元(rIA為甲基、A為甲基）、 上述式（1-3)所表示的結(jié)構(gòu)單元(Rib為甲基、A為式(2)所表示的基團(tuán)、R2a為正亞丙基、X為0、 R3為亞甲基、R4為氨)和上述式（1-4)所表示的結(jié)構(gòu)單元(Rib為甲基）。
[0120] (制造例2)
[0121] (具有氨基的有機(jī)娃化合物與碳酸甘油醋的反應(yīng)(增粘劑B的制備））
[0122] 在氮?dú)夥諊孪驇в写判赞D(zhuǎn)子、溫度計(jì)和冷凝器的容積為50mL的四頸燒瓶中投入 具有氨基的有機(jī)娃化合物(信越有機(jī)娃公司制造、"KF-865"、氨基當(dāng)量5000g/mol)10.0g(氨 基2.00mmol)和碳酸甘油醋(分子量118.09)0.47邑(3.95111111〇1)，升溫至120°(3后，利用磁力攬 拌器攬拌15小時(shí)。通過中和滴定確認(rèn)了殘留氨基少于1%。之后，將反應(yīng)液移至帶有攬拌機(jī)、 溫度計(jì)和冷凝器的容積為200mL的四頸燒瓶中，加入氯苯50g和水50g進(jìn)行分液，將有機(jī)層濃 縮，由此得到透明液體(增粘劑B) 9.3g。
[0123] 通過iH-NMR對(duì)增粘劑B進(jìn)行了測定，結(jié)果確認(rèn)到，增粘劑B具有上述式（1-1)所表示 的結(jié)構(gòu)單元(RIA為甲基、A為甲基）、上述式（1-2)所表示的結(jié)構(gòu)單元(rIA為甲基、A為甲基）、 上述式（1-3)所表示的結(jié)構(gòu)單元(Rib為甲基、A為式(2)所表示的基團(tuán)、R2a為正亞丙基、X為0、 R3為亞甲基、R4為徑甲基)和上述式（1-4)所表示的結(jié)構(gòu)單元(Rib為甲基）。
[0124] (制造例3)
[0125] (具有苯基和氨基的有機(jī)娃化合物與碳酸亞乙醋的反應(yīng)(增粘劑C的制備））
[0126] 在氮?dú)夥諊孪驇в写判赞D(zhuǎn)子、溫度計(jì)和冷凝器的容積為50mL的四頸燒瓶中投入 具有苯基和氨基的