醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的異丁醛套用至萃取工段;也可以將萃取后的萃取相直接作為異丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0022]實(shí)施例2
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5218L后停止脫水,在60°C靜置分層。
[0023]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出3000L水,脫水后精餾得到新戊二醇4580Kg,精餾釜中的剩余物加入水相中;下層水相共6000L,加入3000L異丁醛萃取,萃取溫度為50°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4150Kg,純度為98.5%,新戊二醇含量0.8%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收異丁醛,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的異丁醛套用至萃取工段;也可以將萃取后的萃取相直接作為異丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0024]實(shí)施例3
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5218L后停止脫水,在60°C靜置分層。
[0025]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出3000L水,然后精餾得到新戊二醇4550Kg,下層水相共6000L,加入3000L正丁醇萃取,萃取溫度為100°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4050Kg,純度為98.5%,新戊二醇含量1%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收正丁醇,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的正丁醇套用至萃取工段。
[0026]實(shí)施例4
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5218L后停止脫水,在60°C靜置分層。
[0027]2、分層后,上層油相在在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出3000L水,然后精餾得到新戊二醇4580Kg,下層水相共6000L,加入3000L甲苯萃取,萃取溫度為80°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4080Kg,純度為98.5%,新戊二醇含量1%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收甲苯,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的甲苯套用至萃取工段。
[0028]實(shí)施例5
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5775L后停止脫水,在60°C靜置分層。
[0029]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出2500L水,然后精餾得到新戊二醇4610Kg,下層水相共6000L,加入3000L異丁醛萃取,萃取溫度為50°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4180Kg,純度為98.5%,新戊二醇含量0.7%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收異丁醛,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的異丁醛套用至萃取工段;也可以將萃取后的萃取相直接作為異丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0030]實(shí)施例6
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5775L后停止脫水,在80°C靜置分層。
[0031]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出2500L水,然后精餾得到新戊二醇4620Kg,下層水相共6000L,加入3000L異丁醛萃取,萃取溫度為50°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4185Kg,純度為98.5%,新戊二醇含量0.8%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收異丁醛,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的異丁醛套用至萃取工段;也可以將萃取后的萃取相直接作為異丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0032]實(shí)施例7
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5775L后停止脫水,在100°C靜置分層。
[0033]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出2500L水,然后精餾得到新戊二醇4625Kg,下層水相共6000L,加入3000L異丁醛萃取,萃取溫度為50°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4190Kg,純度為98.5%,新戊二醇含量0.9%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收異丁醛,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的異丁醛套用至萃取工段;也可以將萃取后的萃取相直接作為異丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0034]實(shí)施例8
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5775L后停止脫水,在80°C靜置分層。
[0035]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出2500L水,然后精餾得到新戊二醇4625Kg,下層水相共6000L,加入4000L異丁醛萃取,萃取溫度為80°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4190Kg,純度為99%,新戊二醇含量0.5%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收異丁醛,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的異丁醛套用至萃取工段;也可以將萃取后的萃取相直接作為異丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0036]實(shí)施例9
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5775L后停止脫水,在70°C靜置分層。
[0037]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出2500L水,然后精餾得到新戊二醇4625Kg,下層水相共6000L,加入2400L異丁醛萃取,萃取溫度為60°C,萃取后的水相減壓濃縮至析出結(jié)晶后降溫至30°C析晶,析晶完后離心,濾餅烘干后得到白色甲酸鈉4190Kg,純度為99%,新戊二醇含量0.6%,濾液回至步驟I分層工段。萃取后的萃取相可以通過簡單蒸餾回收異丁醛,得到的新戊二醇粗品進(jìn)入新戊二醇精餾工段提純得到新戊二醇純品,回收的異丁醛套用至萃取工段;也可以將萃取后的萃取相直接作為異丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0038]實(shí)施例10
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸鈉水反應(yīng)液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸鈉4205Kg),在80°C、-0.085MPa壓力下減壓脫水,脫出水5775L后停止脫水,在100°C靜置分層。
[0039]2、分層后,上層油相在80°C、_0.085MPa壓力下脫水,溫度升至105°C時(shí)停止脫水,脫出2500L水,然后精餾得到新戊二醇4624Kg,下層水相共60