專利名稱：新戊二醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新戊二醇的的合成方法。
背景技術(shù)：
新戊二醇的合成實(shí)驗(yàn)涉及有機(jī)化學(xué)中重要的親核取代反應(yīng)，反應(yīng) 過程中影響因素復(fù)雜，副反應(yīng)較多，各種有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材在實(shí)驗(yàn)的 具體步驟、產(chǎn)物的處理工藝等等各方面都有所不同。
實(shí)驗(yàn)中所需戊二醇?xì)淇捎?mol/L的濃HBr，因HBr揮發(fā)有毒，也可 直接在反應(yīng)器中添加NaBr與WS04制得HBr。生成新戊二醇的反應(yīng)是一 個(gè)可逆反應(yīng)，可以通過增加反應(yīng)物的濃度和減小生成物的濃度來提高 產(chǎn)率。有文獻(xiàn)通過增加乙醇的濃度來提高產(chǎn)率;也有通過增加戊二醇?xì)?的濃度，即戊二醇鈉和硫酸的量來提高產(chǎn)率。通過增加戊二醇鈉和濃 硫酸的濃度，因?yàn)榇颂帩饬蛩岵粌H可作反應(yīng)物、催化劑，而且可以吸 收反應(yīng)產(chǎn)生的水，相當(dāng)于降低了反應(yīng)產(chǎn)物的濃度。當(dāng)然，反應(yīng)中及時(shí) 蒸餾出新戊二醇均可提高產(chǎn)率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新戊二醇的合成方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案為工藝包括以下步驟，
A、 在100mL圓底燒瓶中加入6. 5g研細(xì)的戊二醇鈉，然后放入8mL 水，振蕩使之溶解；
B、 再加入5mL95。/。乙醇，在冷卻和不斷搖動(dòng)下，慢慢地加入濃硫酸，同時(shí)用冰水浴冷卻燒瓶，再投入2-3粒沸石；
C、 將燒瓶用75°彎管與直形冷卻管相連，冷凝管下端連接引管；
D、 在接受器中加入冷水，放在冰水浴中冷卻，并使接引管的末端
剛浸沒在接受器的水溶液中；
E、 在石棉網(wǎng)上用很小的火焰加熱燒瓶，瓶中物質(zhì)開始發(fā)泡，控制 火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30min后慢慢加大火焰，到 無油滴蒸出為止，餾出物為乳白色油狀物，沉于瓶底；
F、 將接收器中的液體倒入分液漏斗中，靜置分層后，將下層的粗 制新戊二醇放入干燥的小錐形瓶中，將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐 漸往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到新戊二醇變得澄清透明，而且 瓶底有液層分出，(約需2mL濃硫酸)，用千燥的分液漏斗仔細(xì)地分去 下面硫酸層，將新戊二醇層從分液漏斗的上口倒入30m L蒸餾瓶中。
具體實(shí)施例方式
安好實(shí)驗(yàn)儀器，先用小火加熱，再加大火力蒸出新戊二醇。得到 的新戊二醇沉在接收器的水底。此時(shí)，處理粗產(chǎn)品有兩種方法。 一是 加入濃硫酸除去產(chǎn)品中的乙醚、乙醇及水等雜質(zhì)后，對(duì)得到的新戊二 醇進(jìn)行蒸餾提純。另一種方法是對(duì)得到的新戊二醇直接除雜質(zhì)并干燥。 對(duì)于實(shí)驗(yàn)室合成來說，增加蒸餾提純操作，較大的延長了實(shí)驗(yàn)時(shí)間。 并且，蒸餾提純后，餾分中仍可能含有少量水及乙醇，因?yàn)樗鼈兣c新 戊二醇分別形成共沸物(漠乙烷-水，沸點(diǎn)37。C，含水約1%，新戊二醇 -乙醇，沸點(diǎn)37'C,含醇約3%)。因此，往往采用第2種方法較可取。 而采用第2種方法時(shí)，又有不同的做法。由副反應(yīng)③、④、⑤可知，粗產(chǎn)品中含有乙醚、乙醇、水、戊二醇?xì)洹鍐钨|(zhì)等雜質(zhì)。 一般先加 入濃硫酸，除去乙醚、乙醇和水，并將滇化氫氧化成溴單質(zhì);再用飽和 亞硫酸氫鈉除去溴單質(zhì)。然而，筆者發(fā)現(xiàn)，飽和亞硫酸氫鈉與溴單質(zhì) 反應(yīng)，常常產(chǎn)生較多硫酸鈉結(jié)晶沉淀，如不增加過濾操作，則嚴(yán)重影
響分液操作。因此，適宜在接收器冷卻水中添加少量NaOH，使蒸餾 出的新戊二醇經(jīng)過堿溶液的洗滌，而除去大部分戊二醇?xì)浜弯鍐钨|(zhì)， 這樣在后續(xù)分液操作時(shí)，可避免過多結(jié)晶沉淀影響分液。經(jīng)過濃硫酸 干燥后，如果漠乙烷中存在少量戊二醇?xì)洌鋵⒈粷饬蛩嵫趸牲S色 的溴單質(zhì)，此時(shí)，可再用飽和亞硫酸氫鈉除去該少量戊二醇?xì)浜弯鍐?質(zhì)。也可再用水洗滌至中性，并用無水CaCl2干燥。這樣就可得到純 凈的新戊二醇產(chǎn)品了。
總之，在實(shí)驗(yàn)室制備滇乙垸時(shí)，應(yīng)考慮實(shí)驗(yàn)人員的安全、如何順 利地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、如何得到最大的產(chǎn)品收率等等方面的因素。在此基礎(chǔ) 上，可考慮如何有效的利用反應(yīng)產(chǎn)生的熱量等優(yōu)化措施，而后者常常 是工業(yè)生產(chǎn)中要考慮的重要因素之一。
權(quán)利要求
1、一種新戊二醇的合成方法，其特征在于其工藝包括以下步驟，A、在100mL圓底燒瓶中加入6.5g研細(xì)的戊二醇鈉，然后放入8mL水，振蕩使之溶解；B、再加入5mL 95％乙醇，在冷卻和不斷搖動(dòng)下，慢慢地加入濃硫酸，同時(shí)用冰水浴冷卻燒瓶，再投入2-3粒沸石；C、將燒瓶用75°彎管與直形冷卻管相連，冷凝管下端連接引管；D、在接受器中加入冷水，放在冰水浴中冷卻，并使接引管的末端剛浸沒在接受器的水溶液中；E、在石棉網(wǎng)上用很小的火焰加熱燒瓶，瓶中物質(zhì)開始發(fā)泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30min后慢慢加大火焰，到無油滴蒸出為止，餾出物為乳白色油狀物，沉于瓶底；F、將接收器中的液體倒入分液漏斗中，靜置分層后，將下層的粗制新戊二醇放入干燥的小錐形瓶中，將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐漸往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到新戊二醇變得澄清透明，而且瓶底有液層分出，(約需2m L濃硫酸)，用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面硫酸層，將新戊二醇層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新戊二醇的合成方法，通過增加戊二醇鈉和濃硫酸的濃度，因?yàn)闈饬蛩岵粌H可作反應(yīng)物、催化劑，而且可以吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水，相當(dāng)于降低了反應(yīng)產(chǎn)物的濃度，新戊二醇也提高產(chǎn)率。
文檔編號(hào)C07C31/00GK101676251SQ20081015717
公開日2010年3月24日 申請(qǐng)日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者胡金來 申請(qǐng)人:胡金來