一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化學合成領域，具體涉及一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，市場上較為普遍的水晶膠為環(huán)氧樹脂水晶膠，環(huán)氧型水晶膠雖然材料價廉、使用方便，但是環(huán)氧型水晶膠的致命弱點是變色發(fā)黃，經(jīng)不起紫外線的照射，在戶外照射一段時間后就會泛黃，而使透明度與光澤度下降，同時耐候性也較差，低溫下有翹曲的傾向。因此尋找耐老化和耐黃變性能的材料來代替環(huán)氧型水晶膠是影像材料行業(yè)所要研究的重要課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，反應時間短、反應溫度低、操作簡便，制得的聚氨酯的耐老化和耐黃變性能優(yōu)異，將聚氨酯樹脂用于影像行業(yè)，克服了環(huán)氧樹脂易黃變的缺點。
[0004]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實施:
一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:
(1)預聚合:將75.0g-85.0g聚酯多元醇，5.40-6.1g異佛爾酮二異氰酸酯和0.01-
0.05g催化劑一起放入反應釜內(nèi)，在90°C下反應2小時，得到預聚體，并測定其NCO含量；
(2)向步驟(I)得到的預聚體中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和1.5-2.0g 二乙醇胺，在60°C下反應2小時；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0-3.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應至體系粘度達到10萬cps;
(4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入65.0-75.0gN，N-二甲基甲酰胺和65.0-75.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.0-5.0g冰醋酸在40°C下反應1-2小時，得到聚氨酯樹脂。
[0005]優(yōu)選地，所述步驟(I)中聚酯多元醇的分子量為6000。
[0006]優(yōu)選地，所述步驟(I)中催化劑為二月桂酸二丁基錫。
[0007]優(yōu)選地，所述步驟(I)中預聚體的NCO含量為0.80%_1.50%。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟(4)得到的聚氨酯樹脂的固形份為20%。
[0009]本發(fā)明有益效果:本發(fā)明的預聚合步驟中使用異佛爾酮二異氰酸酯作原料，制備的聚氨酯不泛黃，具有優(yōu)良的耐光學穩(wěn)定性和耐化學腐蝕性。此工藝制得的產(chǎn)物粘度高達10萬cps，具有優(yōu)良的耐候性、抗氧化和耐黃變性能。本發(fā)明制備的聚氨酯樹脂具有優(yōu)異的耐磨性、耐折、耐水、耐油、耐酸堿、耐老化、耐疲勞、耐壓、耐紫外線和耐黃變性能，可廣泛用于相冊、相片、照片、圖像行業(yè)，是一種同時具有環(huán)氧樹脂和硅膠二種材料優(yōu)點于一體的高性能樹脂材料。本發(fā)明反應時間短、反應溫度低，工藝簡單，有效節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0010]為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0011]實施例1:
一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:
(I)預聚合:將分子量為6000的78.0g聚酯多元醇，5.77g異佛爾酮二異氰酸酯和0.05g催化劑二月桂酸二丁基錫一起放入反應釜內(nèi)，在90°C下反應2小時，得到預聚體，并測定其NCO 含量為 1.303%;
⑵向步驟(I)得到的預聚體中加入105.3gN，N-二甲基甲酰胺和1.547g 二乙醇胺，在60°C下反應2小時；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入105.3gN，N-二甲基甲酰胺和2.21g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應至體系粘度達到10萬cps ；
(4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入70.02gN，N-二甲基甲酰胺和70.02g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.68g冰醋酸在40°C下反應I小時，得到固形份為20%的聚氨酯樹脂。
[0012]實施例2:
一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:
(I)預聚合:將分子量為6000的75.0g聚酯多元醇，5.40g異佛爾酮二異氰酸酯和0.0lg催化劑二月桂酸二丁基錫一起放入反應釜內(nèi)，在90°C下反應2小時，得到預聚體，并測定其NCO 含量為0.865%;
⑵向步驟(I)得到的預聚體中加入100.(^，^二甲基甲酰胺和1.58二乙醇胺，在60°〇下反應2小時；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入100.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應至體系粘度達到10萬cps ；
⑷向步驟⑶所得產(chǎn)物中加入65.0gN，N-二甲基甲酰胺和65.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.0g冰醋酸在40°C下反應2小時，得到固形份為20%的聚氨酯樹脂。
[0013]實施例3:
一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:
(I)預聚合:將分子量為6000的85.0g聚酯多元醇，6.1Og異佛爾酮二異氰酸酯和0.05g催化劑二月桂酸二丁基錫一起放入反應釜內(nèi)，在90°C下反應2小時，得到預聚體，并測定其NCO 含量為 1.403%;
⑵向步驟(I)得到的預聚體中加入120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0g 二乙醇胺，在60°C下反應2小時；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入120.0gN，N-二甲基甲酰胺和3.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應至體系粘度達到10萬cps ；
⑷向步驟⑶所得產(chǎn)物中加入75.0gN，N-二甲基甲酰胺73.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入5.0g冰醋酸在40°C下反應1.5小時，得到固形份為20%的聚氨酯樹脂。
[0014]需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關系術語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關系或者順序。而且，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設備中還存在另外的相同要素。
[0015]以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換;而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術方案的精神和范圍。
【主權項】
1.一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)預聚合:將75.0g-85.0g聚酯多元醇，5.40-6.1Og異佛爾酮二異氰酸酯和0.01-0.05g催化劑一起放入反應釜內(nèi)，在90°C下反應2小時，得到預聚體，并測定其NCO含量； (2)向步驟(I)得到的預聚體中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和1.5-2.0g 二乙醇胺，在60°C下反應2小時； (3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0-3.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應至體系粘度達到10萬cps; (4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入65.0-75.0gN，N-二甲基甲酰胺和68.0-73.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.0-5.0g冰醋酸在40°C下反應1-2小時，得到聚氨酯樹脂。2.如權利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中聚酯多元醇的分子量為6000。3.如權利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中催化劑為二月桂酸二丁基錫。4.如權利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中預聚體的NCO含量為0.80%-1.50% ο5.如權利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)得到的聚氨酯樹脂的固形份為20%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學合成領域，公開了一種影像用聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:(1)？預聚合：將聚酯多元醇、異佛爾酮二異氰酸酯和催化劑一起放入反應釜內(nèi)，在90℃下反應2小時，得到預聚體，并測定其NCO含量；(2)向步驟(1)得到的預聚體中加入N，N-二甲基甲酰胺和二乙醇胺，在60℃下反應2小時；(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入N，N-二甲基甲酰胺和異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50℃，反應至體系粘度達到10萬cps；(4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入N，N-二甲基甲酰胺和甲苯，攪拌20分鐘后，加入冰醋酸在40℃下反應1-2小時，得到聚氨酯樹脂。本發(fā)明制得的聚氨酯樹脂不泛黃，具有優(yōu)良的耐光學穩(wěn)定性和耐化學腐蝕性，適合用于影像行業(yè)。
【IPC分類】C08G18/32, C08G18/66, C08G18/42, C08G18/34, C08G18/10, C08G18/75
【公開號】CN105524249
【申請?zhí)枴緾N201610006082
【發(fā)明人】朱肖芳, 朱肖華
【申請人】泉州市德誠高新樹脂有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年1月7日