儲器輸 入閥或流量調節(jié)器、鹽儲器輸入閥或流量調節(jié)器。進料至稀釋罐的半纖維素糖的身份和相 對量可手動輸入或使用已知的分析、色譜或光譜技術如HPLC、HPAE PAD、TLC或氣相色譜法 來測定。關于巧和C6糖濃度及其組成的信息由用戶手動或電子輸入稀釋控制單元。
[0047] 稀釋控制單元可將稀釋罐中半纖維素糖稀釋調節(jié)至設定的濃度。因為在一些情況 下過高的糖濃度可在形成慷醒的轉化反應中產生不期望的副產物，而過低的糖濃度可導致 對于給定的系統(tǒng)大小產生較低量的慷醒產物，因此可選擇濃度的范圍。例如，稀釋控制單元 可將半纖維素糖的稀釋度調節(jié)至相對于水性糖流為2%-10%或4%-8%(wt/wt)。在一些情 況下，稀釋控制單元可將半纖維素糖的稀釋度調節(jié)至相對于水性糖流至少為10%、9%、 8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%或1%(*1/^^)。備選地或組合地，稀釋控制單元可將半纖維 素糖的稀釋度調節(jié)至相對于水性糖流最高為1 %、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或 10% (wt/wt)。在一些情況下，稀釋控制單元將稀釋罐中半纖維素糖的稀釋度調節(jié)至約6% (wt/wt)?？缎押谋M的水性流可包含水、酸和鹽。在一些情況下，該鹽的陰離子是該酸的共輛 堿。
[0048] 稀釋罐111包含用于水性糖流202的離開的輸出端口。水性糖流202優(yōu)選具有下列 特征中的一個或多個：總半纖維素糖濃度在2%-20%wt/wt范圍內，且總酸濃度為0.1%-2 % wt/wt，總鹽濃度在2.5%-7.5%范圍內。稀釋罐111與反應器113流體連接，使得離開稀 釋罐111的水性糖流202被引導至反應器113。
[0049] 反應器113也位于溶劑進料罐141和熱交換器142的下游并與它們流體連接。溶劑 進料罐141被配置為容納有機溶劑(例如，如下文更詳細描述的S5溶劑）。溶劑進料罐141位 于熱交換器142的上游并與其流體禪合。熱交換器142被配置為將來自溶劑進料罐的有機流 204加熱至至少 150、160、170、180、190、200、210、220、225、230、235或240°(3。熱交換器142還 可充當反應器或可流體禪合至其下游的反應器。
[0050] 因此，包含有機溶劑(例如，S5溶劑）的有機流204通過對其預加熱的熱交換器142 從罐141進料。在與水性流202合并之前對有機流204預加熱可縮短加熱反應器113中的雙相 反應混合物206所需的時間長度，并可提供提高的產率或選擇性。因此，本文的公開內容設 想一種在反應容器上游具有加熱模塊的系統(tǒng)，其中該加熱模塊被配置用于在使有機溶劑與 半纖維素糖接觸且使兩者在反應器中反應之前預加熱該有機溶劑。
[0051] 本文所述的系統(tǒng)包括反應器，該反應器被配置為使預加熱的溶劑和包含半纖維素 糖的水溶液維持在設定的溫度和壓力下，從而將來自半纖維素糖的巧糖(例如，木糖或阿拉 伯糖)轉化為慷醒。該反應器可W是圖2中的反應器113。稀釋罐111直接或間接禪合至反應 器113,使得水性糖流202可從稀釋罐111流向反應器113。水性糖流202和有機流204(任選地 在熱交換器142處預加熱之后）混合并任選地流過反應器113。當反應器113是間歇反應器 時，該反應器中裝入有機流204和水性流202,并設置在預定的溫度(例如，至少180°C)下預 定的反應時間（例如，30-600秒），且使用預定的壓力（例如，比反應器溫度下的飽和蒸汽壓 高至少1己）。當反應器113是連續(xù)流反應器時，有機流204和水性流202合并在一起W允許通 過機械端流而混合，或在擋板或接合部（joint)的存在下混合，W允許相的混合。使用設置 為比反應器溫度下的飽和蒸汽壓高至少1己的預定壓力，混合流W預定的流速流過設置為 預定溫度(例如，至少180°C)的反應器W允許預定的停留時間（例如，30-600秒）。
[0052] 通過反應控制單元控制反應器113中預定的溫度和反應時間。反應控制單元與熱 交換器可操作地連接，和/或反應器控制溫度和/或壓力。熱交換器或反應器可被配置用于 將內容物加熱至高于100、120、130、140、150、160、170、180°C。熱交換器可W是圖2中的HX 114。
[0053] 反應控制單元可包括計算機，該計算機被配置用于接收關于下列參數(shù)的輸入:水 性糖流202的酸、鹽和糖的身份、量和濃度，并使用運樣的變量計算下列量：向反應器提供的 熱的量、向禪合至反應器的加熱單元提供的功率的量、內容物保持在反應器中的時間、流過 流反應器的速度。運樣的計算機是特定的計算機，它還被編程為控制系統(tǒng)中的下列工藝:反 應器113的輸入和輸出閥、控制反應物通過流反應器的速度的累或上述的組合。在一些情況 下，針對給定的一組反應條件(例如，溫度、反應停留時間、流速），反應控制單元可預設為特 定的參數(shù)。進料至反應器罐的半纖維素糖的糖組成可使用已知技術進行測定。關于C5和C6 糖濃度及其組成的信息作為輸入由用戶手動或電子輸入反應控制單元中。
[0054] -經(jīng)充分轉化，反應器113的內容物，即雙相反應混合物206,可經(jīng)由熱交換器119 進行冷卻。備選地或組合地，可使內容物通過被動熱傳遞而冷卻或前進通過該系統(tǒng)而不經(jīng) 冷卻步驟。
[0055] 過濾器如過濾器120可位于反應器113的下游或與其流體禪合，W過濾來自雙相反 應混合物206的固體顆粒，從而產生過濾的反應混合物207。過濾器120可具有被配置為去除 腐黑物和固體顆粒的篩孔尺寸。過濾器120可操作地禪合至相分離器144。在缺少熱交換器 119A和過濾器120的情況下，反應器113禪合至相分離器144,相分離器144是一種適合于將 有機相與水相分離的裝置(例如，離屯、機、水力旋流器化ydrocy 1 on)、定子）。過濾的反應混 合物207移動至分離模塊，該分離模塊可包括，例如，一個或多個蒸饋柱、離屯、機、過濾器、色 譜柱或冷凝器。圖2中的分離模塊包括串聯(lián)的兩個相分離單元(144,175)?及位于第一相分 離單元(144)和第二分離單元(175)的下游的分離器單元(145)。
[0056] 根據(jù)下列方案通過分離模塊分離雙相反應混合物206或過濾的反應混合物207。首 先，通過第一相分離單元144(例如，離屯、機、水力旋流器、定子或適合于將有機相與水相分 離的任何其他裝置)分離雙相反應混合物206(或過濾的反應混合物207)。相分離器144將雙 相反應混合物206分離成慷醒富集的有機流208和中間體水性流210。 慷醒富集的有機流被轉移到分離器單元145(例如，一個或多個蒸饋柱分離慷醒。分 離單元145是能夠從慷醒富集的有機流208中分離出慷醒的裝置。分離單元145將慷醒富集 的有機流208分離成分離的慷醒產物流230和慷醒耗盡的有機流212。分離的慷醒流230可具 有純度大于90%或95%純的慷醒?？缎押谋M的有機流包含下列特征要素中的一個或多個： 按重量計最高5%的量的水;按重量計最高1 %的量的S5溶劑；W及至少兩種雜質，其中按重 量計所有雜質一起的總量相對于慷醒最高為SOOOppm;其中所述雜質選自甲酸、乙酷丙酸、 乙酸、5-氯甲基巧喃-2-甲醒、5，5 ' -二甲酯基-2，2 ' -二巧喃、HMF和肥1。
[0057] 分離單元145與溶劑進料罐141流體禪合，使得慷醒耗盡的有機流212可被引導至 且再循環(huán)回到該系統(tǒng)(例如，回到溶劑進料罐141)，W使所需有機溶劑的量減至最小。
[0058] 為了確保用于再循環(huán)的足夠純度，可使用第一萃取器180和第二萃取器170對慷醒 耗盡的有機流212的至少一部分進行兩次洗涂。該萃取模塊被配置用于通過W逆流模式與 包含酸和鹽的水相接觸而從有機相溶劑中萃取親水性雜質。萃取器180和170中的每一個均 被配置為處理慷醒耗盡的有機流212的至少一部分，并且位于分離單元145的下游和溶劑進 料罐141的上游。第一萃取器180禪合至膽水器并具有水入口。第一萃取器180還包含兩個或 更多個出口。第一出口使萃取的返回有機流218返回至慷醒耗盡的有機流212。第二出口將 水性廢物流216從萃取器中去除。因此，水流214可用于采用萃取器180萃取慷醒耗盡的有機 流212的一部分。該萃取器可W是離屯、機或任何已知的雙相萃取設備。更改萃取的返回有機 流218的路徑，W加入到慷醒耗盡的有機流212。
[0059] 所述系統(tǒng)還可包括用于進行第二次洗涂的第二萃取器170。萃取器170禪合至包含 水性堿性溶液(例如，pH〉10)的堿性水溶液儲器。第二萃取器170被配置為將有機酸如乙酷 丙酸、甲酸和乙酸W及殘余的腐黑物、HMF和其他反應副產物從慷醒耗盡的有機流212中有 效地去除。從堿性水溶液儲器流動堿性水溶液224用于在萃取器170中將殘余的酸從慷醒耗 盡的有機流212中去除?？缎押谋M的有機流212的至少一部分與堿性水溶液224-起被引導 至萃取器(例如，相分離器）170。運兩個相在萃取器170中混合并分離。萃取器170的第一出 口將堿性水性廢物流226轉移到廢物處理系統(tǒng)。萃取器170的第二出口使純化的返回有機流 返回至慷醒耗盡的有機流212。
[0060] 純化的返回有機流228禪合W再加入慷醒耗盡的有機流212。慷醒耗盡的有機流 212禪合至溶劑進料罐141W完成有機溶劑再循環(huán)回路。
[0061] 有機溶劑的總體回路結構（例如，溶劑進料罐141至反應器113,至分離模塊144/ 145/175,回到溶劑進料罐141)允許該系統(tǒng)在使用最少的有機溶劑和有機廢物最少的情況 下運行。經(jīng)一個或多個回路的工藝，有機溶劑的一部分可作為有機廢物在出口（諸如指定用 于有機廢物清除流的240)處從系統(tǒng)中去除，該出口在溶劑進料罐141的上游但在分離模塊 的下游。
[0062] 如上所述，分離模塊可包括串聯(lián)的兩個相分離單元（144,175)?及位于第一相分 離單元（144)和第二分離單元（175)的下游的蒸饋單元（145)。由于慷醒在水層和有機層之 間不完美的分配系數(shù)，使得從第一相分離單元144中離開的中間體水性流210包含來自雙相 反應混合物206的殘余的慷醒。為了回收該殘余的慷醒的至少一部分，中間體水性流210和 慷醒耗盡的有機流212的至少一部分在第二相分離單元175處混合，并經(jīng)分離W形成中間體 有機流220和慷醒耗盡的水性流222。優(yōu)選地，慷醒耗盡的有機流212中轉移到第二相分離單 元175的部分發(fā)生在通過萃取器180進行的第一水214洗涂之后且在通過萃取器170進行的 第二堿224洗涂之前。在相分離單元175處的混合和分離可構成逆流萃取工藝、端流混合和 分離、或分批式萃取分離工藝。中間體有機流220經(jīng)由來自第二相分離單元175的管道被引 導至第一相分離單元145,從而形成有機物富集的回路(例如，145/175/145/175逆流)并提 高了木糖的轉化百分比和轉化為慷醒的選擇性，隨后分離該慷醒。除了流220之外，慷醒耗 盡的水性流222也離開相分離單元175。該水性流經(jīng)管道被引導回稀釋罐111，W完成系統(tǒng)中 水溶液的循環(huán)(例如，111/113/144/175/111)。
[0063] 所述系統(tǒng)可被配置為使水性流再循環(huán)。該系統(tǒng)可被配置為使至少70%、75%、 80%、85%、90%或95%的慷醒耗盡的水溶液再循環(huán)。該慷醒耗盡的水溶液可W是與圖2中 的175和111禪合的流。通過使水溶液再循環(huán)，該系統(tǒng)能夠生成少量的水性廢物。水性再循環(huán) 流的至少一部分可轉移到清除流176W廢棄。清除流176允許控制水性再循環(huán)流的再循環(huán)水 平，從而為水溶性副產物和/或未反應的C6糖提供出口。
[0064] 對所述系統(tǒng)的單獨的組件進行了更加詳細的描述。運些組件中的每一個及其細節(jié) 可W類似于圖2所述系統(tǒng)的總體概述而應用。
[0065] 稀釋控制單元可將稀釋罐中半纖維素糖稀釋度節(jié)至設定的濃度。因為在一些情況 下過高的糖濃度可在形成慷醒的轉化反應中產生不期望的副產物，而過低的糖濃度可導致 對于給定的系統(tǒng)大小產生較少量的慷醒產物，因此可選擇濃度的范圍。例如，稀釋控制單元 可將半纖維素糖的稀釋度調節(jié)至相對于水性糖流為2%-10%或4%-8%(wt/wt)。在一些情 況下，稀釋控制單元可將半纖維素糖的稀釋度調節(jié)至相對于水性糖流至少為10%、9%、 8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%或1%(*1/^^)。備選地或組合地，稀釋控制單元可將半纖維 素糖稀釋調節(jié)至相對于水性糖流最高為1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10% (wt/wt)。在一些情況下，稀釋控制單元將稀釋罐中半纖維素糖稀釋調節(jié)至約6% (wt/wt)。 本文所述的系統(tǒng)可包括與稀釋控制單元和來自該系統(tǒng)的分離模塊的慷醒耗盡的水性流可 操作地連接的稀釋罐。該慷醒耗盡的水性流可包含水、酸和鹽。在一些情況下，該鹽的陰離 子是該酸的共輛堿。
[0066] 本文所述的系統(tǒng)可進一步包括反應控制單元。該反應控制單元可被配置為基于半 纖維素糖的化學組成調節(jié)反應器113中的溫度、酸濃度或鹽濃度。
[0067] 所述系統(tǒng)可包括反應控制單元，該反應控制單元被配置為基于半纖維素糖的化學 組成調節(jié)反應器113中的酸濃度。例如，該系統(tǒng)可包括反應控制單元，該反應控制單元被配 置為相對于半纖維素糖不包含一種或多種C6糖時的酸濃度增加半纖維素糖包含一種或多 種C6糖時的酸濃度。在一些情況下，該反應控制單元可將酸濃度設置為相對于水性糖流的 重量至少為 0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、1.1%、 1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、 4.0%'4.5%'5.0%'6.0%'7.0%'8.0%'9.0%或 10.0% (wtM)。
[0068] 在一個實例中，當半纖維素糖是基本純的木糖時，反應控制單元被設置為使稀釋 罐中酸的量維持或達到相對于水性糖流為0.1 %到1.0% (Wt/wt)。在其中半纖維素糖包含 相對于巧糖至少2 %的C6糖(wt/wt)的一些情況下，反應控制單元被設置為使酸的量維持或 達到相對于水性糖流至少為1.2% (wt/wt)。如果稀釋罐中的酸濃度低于設定的水平，則反 應控制單元操作例如輸入閥或流量調節(jié)器W引起從酸流或儲器進入稀釋罐111的酸流的增 加。如果稀釋罐111中的酸濃度高于設定的水平，則控制單元控制操作例如輸入閥或流量調 節(jié)器W引起進入稀釋罐111的水性糖流的增加。該反應器可W是圖2的反應器113。
[0069] 除了酸濃度之外，反應控制單元還可被配置為基于半纖維素糖的化學組成調節(jié)反 應器113中的鹽濃度。反應控制單元可將稀釋罐中的鹽濃度調節(jié)至相對于水性糖流至少為 0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%、 6.0%、7.0%、8.0%(wt/wt)。反應控制單元可添加額外的鹽W增加鹽濃度或可添加額外的 水溶液或水W降低鹽濃度。
[0070] 當半纖維素糖包含一種或多種C6糖時，反應控制單元被配置為調節(jié)反應器113中 的反應物的溫度、反應器113的反應停留時間或其組合。當半纖維素糖包含一種或多種C6糖 時，所述系統(tǒng)可包括被配置為調節(jié)溫度的反應控制單元。例如，反應控制單元被配置為通過 激活加熱單元提高溫度或通過停用加熱單元或激活冷卻單元降低溫度。在一些情況下，反 應控制單元被配置為將反應溫度提高到至少100、110、120、130、140、150、160、170、180、 190、200、210或220°C。在其中半纖維素糖包含至少5%的C6糖的情況下，反應控制單元可被 配置為將溫度提高到至少170、180、190或200°C。當半纖維素糖包含一種或多種C6糖時，所 述系統(tǒng)可包括被配置為調節(jié)反應停留時間的反應控制單元。在一些情況下，反應控制單元 被配置為將反應停留時間延長到至少1〇〇、400、800、1200、1600、2000、2400秒。在一些情況 下，反應控制單元被配置為將反應停留時間設置為少于2400、2200、2000、1800、1600、1400、 1200、1000、800、400、200、100秒。反應控制單元可禪合至圖2中的反應器113。例如，當反應 器包含半纖維素糖，其中所述半纖維素糖包含一種或多種C6糖時，反應控制單元可被配置 為調節(jié)反應器113的溫度、反應停留時間或其組合。
[0071] 因此，在一個實施方案中，本文的系統(tǒng)包括溶劑進料罐、稀釋進料罐、在該溶劑進 料罐和該稀釋進料罐下游的反應器W及該反應器下游的分離模塊;其中該分離模塊被配置 用于分離慷醒、水性流和有機溶劑流;其中（i)該溶劑進料罐被配置為預加熱由該分離模塊 分離且從該分離模塊中離開的溶劑；（ii)該稀釋進料罐被配置為用由該分離模塊分離且從 該分離模塊中離開的水性流稀釋所述半纖維素糖;并且（iii)該反應器被配置為使預加熱 的溶劑和稀釋的半纖維素糖維持在設定的溫度和壓力下，從而將來自所述半纖維素糖的木 糖和/或阿拉伯糖轉化為慷醒。
[0072] 本文所述的系統(tǒng)可包括用于將反應混合物分離成慷醒富集的產物流、水性流和有 機溶劑流的分離模塊，其中（i)慷醒富集的產物流具有至少90%的慷醒純度；（ii)水性流包 含酸和小于l%(wt/wt)的有機溶劑和小于2%(wt/wt)的半纖維素糖;且（iii)有機溶劑流 包含S5溶劑和小于1 % (wt/wt)的非S5溶劑雜質。
[0073] 分離模塊可包括一個或多個蒸饋柱。在一些情況下，所述系統(tǒng)包括含有兩個蒸饋 柱的分離模塊。該分離模塊可包括一個、兩個、Ξ個、四個或更多個萃取器。萃取器可W是能 夠進行萃取例如水性有機萃取的任何設備。在一些情況下，萃取器是離屯、機或萃取柱。
[0074] 圖2示出了本文所述的工藝中的一個或多個。例如，包含慷醒的雙相反應混合物是 圖2中離開反應器113的流。反應混合物可任選地在熱交換器119A中冷卻，任選地在過濾器 120中過濾，或上述的組合。任選地，熱交換器119A與系統(tǒng)中的另一熱交換器禪合，因此從 119A的溶液中移除的能量用于加熱該循環(huán)的另一部分，從而減少該工藝的總能量需求。反 應混合物可通過相分離器144分離成可被引導至145的慷醒富集的有機流和可被引導至相 分離器175的中間體水性流。來自慷醒富集的有機流的慷醒的至少一部分可通過145(例如， 通過蒸饋)移出。被移出的慷醒可作為分離的慷醒流1440-P1引導。所得到的慷醒耗盡的有 機流可從145被引導向任選的洗涂180。中間體水性流可與慷醒耗盡的有機流的至少一部分 在175處接觸W產生雙相萃取混合物。該雙相萃取混合物可分離成離開175的兩個流。中間 體有機流可W是離開175的流并可被再引入到慷醒富集的有機流中，例如在145處或在145 之前?？缎押谋M的水性流可W是來自175的流?？缎押谋M的水性流可用于稀釋原料半纖維素 糖W生成額外的雙相反應混合物。在運樣的情況下，慷醒耗盡的水性流可禪合至稀釋罐 111。在一些情況下，慷醒耗盡的