濾 得到的固體物順次用水、無水乙醇、丙酮洗滌后，（再將洗滌提純后的多孔小球狀固體物)干 燥，即制得(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(簡稱SDB)(疏水催化劑載體）；
[0080] b、制備柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物：取步驟a制得的苯乙烯-二乙烯基苯共聚 物8質(zhì)量份、與粘結(jié)劑0.1質(zhì)量份和聚四氟乙烯0.15質(zhì)量份混合均勻，再裝入模具中并壓制 (可以采用壓片機(jī)或其它現(xiàn)有設(shè)備壓制，較好的是在壓力1~2MPa下）成柱狀(可以是圓柱 狀，或截面為正方形、長方形或其它多邊形的柱體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物；
[00811 c、后處理:將柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物置于100°C的溫度下干燥2h，然后在 (降低溫度到）70°C的溫度下干燥3h，即制得柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載 體。進(jìn)行性能測試:通過光學(xué)接觸角測量儀，測定樣品的靜態(tài)水接觸角135°;通過電子萬能 試驗儀，測定樣品的抗壓強(qiáng)度2530MPa。
[0082] 實施例9~15:
[0083] 一種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，步驟為：
[0084] a、制備(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(疏水催化劑載體）：
[0085] 取苯乙烯2~10質(zhì)量份、二乙烯基苯2~13質(zhì)量份、過氧化苯甲酰0.02~0.6質(zhì)量 份、甲苯8~16質(zhì)量份、正庚烷6~13質(zhì)量份，以及二氯乙烷5~12質(zhì)量份，混合，得混合物，備 用；
[0086] 各實施例中各組分原料的具體質(zhì)量份用量見下表：
[0087]
[0088] 將水100~200質(zhì)量份、聚乙烯醇0.1~0.5質(zhì)量份、碳酸鈣0.1~0.5質(zhì)量份和十二 烷基苯磺酸鈉0.01~0.06質(zhì)量份加入到反應(yīng)容器(例如：三口燒瓶等）中，攪拌下加熱到溫 度為25~40°C，較好的是待固體物(全部)溶解后，將所述混合物加入到反應(yīng)容器中，加熱至 溫度為70~90°C，攪拌下(進(jìn)行懸浮聚合)反應(yīng)，較好的是控制攪拌速度為70~200r/min，反 應(yīng)時間7~9h(至硬化、老化），過濾，將過濾得到的固體物順次用水、無水乙醇、丙酮洗滌后， (再將洗滌提純后的多孔小球狀固體物)干燥，即制得(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 (簡稱SDB)(疏水催化劑載體）；
[0089]各實施例中各組分原料的具體質(zhì)量份用量見下表：

[0092] b、制備柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物：取步驟a制得的苯乙烯-二乙烯基苯共聚 物8~10質(zhì)量份、與粘結(jié)劑0.05~0.15質(zhì)量份和聚四氟乙烯0.05~0.15質(zhì)量份混合均勻，再 裝入模具中并壓制（可以采用壓片機(jī)或其它現(xiàn)有設(shè)備壓制，較好的是在壓力1~2MPa下）成 柱狀(可以是圓柱狀，或截面為正方形、長方形或其它多邊形的柱體狀)苯乙烯-二乙烯基苯 共聚物；
[0093] 各實施例中各組分原料的具體質(zhì)量份用量見下表：
[0094]
[0095] c、后處理:將柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物置于90~100°C的溫度下干燥1~2h， 然后在(降低溫度到)70~80°C的溫度下干燥2~3h，即制得柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 疏水催化劑載體。
[0096] 上述實施例中：步驟a中所述聚乙烯醇是聚乙烯醇-1899(產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)有:上海耐 恒實業(yè)有限公司、重慶援柒化工有限公司、上海美夢佳化工科技有限公司等，為現(xiàn)有市售產(chǎn) 品）。
[0097]上述實施例中：步驟b中所述粘結(jié)劑可以是淀粉、聚乙烯吡咯烷酮(簡稱PVP)、羧甲 基纖維素(簡稱CMC)、以及聚乙烯醇(簡稱PVA)中的任一種。
[0098]下表1是本發(fā)明實施例中采用不同粘合劑制備的柱狀SDB的孔結(jié)構(gòu)；與原料SDB相 比，平均孔徑略有增大、比表面積及孔容均略有下降；SDB為多孔結(jié)構(gòu)，當(dāng)粘結(jié)劑與載體SDB 混合時，造成SDB的小孔降低，但是總體而言變化不大;通常在制備Pt-SDB中，負(fù)載的金屬Pt 的尺寸為1~3nm，因而壓制成柱狀后無較大差異，對其后續(xù)應(yīng)用無影響。
[0099] 表 1
[0100]
[0101] 上述實施例中:所述水是去離子水或蒸餾水。
[0102] 上述實施例中:所采用的各原料均為市售產(chǎn)品。
[0103] 上述實施例中：所采用的百分比例中，未特別注明的，均為質(zhì)量(重量)百分比例或 本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的百分比例;所述質(zhì)量(重量)份可以均是克。
[0104] 上述實施例中：各步驟中的工藝參數(shù)(溫度、時間、速度等)和各組分用量數(shù)值等為 范圍的，任一點均可適用。
[0105] 本
【發(fā)明內(nèi)容】
及上述實施例中未具體敘述的技術(shù)內(nèi)容同現(xiàn)有技術(shù)。
[0106] 本發(fā)明不限于上述實施例，本
【發(fā)明內(nèi)容】
所述均可實施并具有所述良好效果。
【主權(quán)項】
1. 一種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是步驟為： a、 制備苯乙烯-二乙烯基苯共聚物： 取苯乙烯2~10質(zhì)量份、二乙烯基苯2~13質(zhì)量份、過氧化苯甲酰0.02~0.6質(zhì)量份、甲 苯8~16質(zhì)量份、正庚烷6~13質(zhì)量份，以及二氯乙烷5~12質(zhì)量份，混合，得混合物，備用； 將水100~200質(zhì)量份、聚乙烯醇0.1~0.5質(zhì)量份、碳酸鈣0.1~0.5質(zhì)量份和十二烷基 苯磺酸鈉0.01~0.06質(zhì)量份加入到反應(yīng)容器中，攪拌下加熱到溫度為25~40°C，將所述混 合物加入到反應(yīng)容器中，加熱至溫度為70~90°C，攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)時間7~9h，過濾，將過 濾得到的固體物順次用水、無水乙醇、丙酮洗滌后，干燥，即制得苯乙烯-二乙烯基苯共聚 物； b、 制備柱狀苯乙稀-二乙烯基苯共聚物:取步驟a制得的苯乙稀-二乙烯基苯共聚物8~ 10質(zhì)量份、與粘結(jié)劑0.05~0.15質(zhì)量份和聚四氟乙烯0.05~0.15質(zhì)量份混合均勻，再裝入 模具中并壓制成柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物； c、 后處理:將柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物置于90~100°C的溫度下干燥1~2h，然后 在70~80°C的溫度下干燥2~3h，即制得柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體。2. 按權(quán)利要求1所述柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特 征是:步驟a中所述聚乙稀醇是聚乙稀醇-1899。3. 按權(quán)利要求1或2所述柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法， 其特征是:步驟b中所述粘結(jié)劑是淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素、以及聚乙烯醇中的 任一種。4. 按權(quán)利要求1或2所述柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法， 其特征是:步驟a中所述水是去離子水或蒸餾水。5. 按權(quán)利要求3所述柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特 征是:步驟a中所述水是去離子水或蒸餾水。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是：取苯乙烯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰、甲苯、正庚烷和二氯乙烷，混合得混合物；將水、聚乙烯醇、碳酸鈣和十二烷基苯磺酸鈉加入到反應(yīng)容器中，攪拌下加熱到25～40℃，加入混合物，加熱至70～90℃攪拌反應(yīng)7～9h，過濾，固體物洗滌，干燥，制得苯乙烯-二乙烯基苯共聚物；將共聚物與粘結(jié)劑和聚四氟乙烯混合，裝入模具中壓制成柱狀，干燥，即制得產(chǎn)物柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體。本發(fā)明制得的產(chǎn)物與親水填料進(jìn)行裝填，兩者匹配程度較高，床層壓力降較小，可用于重水提氚、廢水除氚，效果良好。
【IPC分類】C08L39/06, B01J32/00, C08F212/08, C08L3/02, C08L29/04, C08F2/20, B01J31/06, C08F212/36, C08L1/28, C08L25/08, C08L25/02, C08L27/18
【公開號】CN105504566
【申請?zhí)枴緾N201610051635
【發(fā)明人】劉才林, 李秀春, 任先艷, 楊海君, 王玉平, 楊莉, 彭碧輝, 亓秀娟, 吳桐
【申請人】西南科技大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月26日