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一種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法_3

文檔序號(hào):9743586閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
050]取苯乙稀5質(zhì)量份、二乙烯基苯7質(zhì)量份、過(guò)氧化苯甲酰0.3質(zhì)量份、甲苯11質(zhì)量份、 正庚烷9質(zhì)量份,以及二氯乙烷8質(zhì)量份,混合,得混合物,備用;
[0051 ]將水160質(zhì)量份、聚乙烯醇0.3質(zhì)量份、碳酸鈣0.3質(zhì)量份和十二烷基苯磺酸鈉0.03 質(zhì)量份加入到反應(yīng)容器(例如:三口燒瓶等)中,攪拌下加熱到溫度為30°C,較好的是待固體 物(全部)溶解后,將所述混合物加入到反應(yīng)容器中,加熱至溫度為78°C,攪拌下(進(jìn)行懸浮 聚合)反應(yīng),較好的是控制攪拌速度為150r/min,反應(yīng)時(shí)間9h(至硬化、老化),過(guò)濾,將過(guò)濾 得到的固體物順次用水、無(wú)水乙醇、丙酮洗滌后,(再將洗滌提純后的多孔小球狀固體物)干 燥,即制得(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(簡(jiǎn)稱SDB)(疏水催化劑載體);
[0052] b、制備柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物:取步驟a制得的苯乙烯-二乙烯基苯共聚 物9質(zhì)量份、與粘結(jié)劑0.8質(zhì)量份和聚四氟乙烯0.8質(zhì)量份混合均勻,再裝入模具中并壓制 (可以采用壓片機(jī)或其它現(xiàn)有設(shè)備壓制,較好的是在壓力2MPa下)成柱狀(可以是圓柱狀,或 截面為正方形、長(zhǎng)方形或其它多邊形的柱體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物;
[0053] c、后處理:將柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物置于90°C的溫度下干燥2h,然后在 (降低溫度到)70°C的溫度下干燥3h,即制得柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載 體。進(jìn)行性能測(cè)試:通過(guò)光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x,測(cè)定樣品的靜態(tài)水接觸角125°;通過(guò)電子萬(wàn)能 試驗(yàn)儀,測(cè)定樣品的抗壓強(qiáng)度l〇12MPa。
[0054] 實(shí)施例5:
[0055] -種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,步驟為:
[0056] a、制備(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(疏水催化劑載體):
[0057]取苯乙烯8.3質(zhì)量份、二乙烯基苯10.4質(zhì)量份、過(guò)氧化苯甲酰0.18質(zhì)量份、甲苯9.2 質(zhì)量份、正庚烷10質(zhì)量份,以及二氯乙烷11質(zhì)量份,混合,得混合物,備用;
[0058]將水200質(zhì)量份、聚乙烯醇0.1質(zhì)量份、碳酸鈣0.2質(zhì)量份和十二烷基苯磺酸鈉0.02 質(zhì)量份加入到反應(yīng)容器(例如:三口燒瓶等)中,攪拌下加熱到溫度為30°C,較好的是待固體 物(全部)溶解后,將所述混合物加入到反應(yīng)容器中,加熱至溫度為78°C,攪拌下(進(jìn)行懸浮 聚合)反應(yīng),較好的是控制攪拌速度為150r/min,反應(yīng)時(shí)間9h(至硬化、老化),過(guò)濾,將過(guò)濾 得到的固體物順次用水、無(wú)水乙醇、丙酮洗滌后,(再將洗滌提純后的多孔小球狀固體物)干 燥,即制得(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(簡(jiǎn)稱SDB)(疏水催化劑載體);
[0059] b、制備柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物:取步驟a制得的苯乙烯-二乙烯基苯共聚 物10質(zhì)量份、與粘結(jié)劑0.05質(zhì)量份和聚四氟乙烯0.05質(zhì)量份混合均勻,再裝入模具中并壓 制(可以采用壓片機(jī)或其它現(xiàn)有設(shè)備壓制,較好的是在壓力1~2MPa下)成柱狀(可以是圓柱 狀,或截面為正方形、長(zhǎng)方形或其它多邊形的柱體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物;
[0060] c、后處理:將柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物置于90°C的溫度下干燥2h,然后在 (降低溫度到)70°C的溫度下干燥3h,即制得柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載 體。進(jìn)行性能測(cè)試:通過(guò)光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x,測(cè)定樣品的靜態(tài)水接觸角132°;通過(guò)電子萬(wàn)能 試驗(yàn)儀,測(cè)定樣品的抗壓強(qiáng)度1760MPa。
[0061 ] 實(shí)施例6:
[0062] 一種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,步驟為:
[0063] a、制備(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(疏水催化劑載體):
[0064] 取苯乙烯8.3質(zhì)量份、二乙烯基苯10.4質(zhì)量份、過(guò)氧化苯甲酰0.18質(zhì)量份、甲苯9.2 質(zhì)量份、正庚烷10質(zhì)量份,以及二氯乙烷11質(zhì)量份,混合,得混合物,備用;
[0065]將水200質(zhì)量份、聚乙烯醇0.1質(zhì)量份、碳酸鈣0.2質(zhì)量份和十二烷基苯磺酸鈉0.02 質(zhì)量份(例如:三口燒瓶等)中,攪拌下加熱到溫度為30°C,較好的是待固體物(全部)溶解 后,將所述混合物加入到反應(yīng)容器中,加熱至溫度為75°C,攪拌下(進(jìn)行懸浮聚合)反應(yīng),較 好的是控制攪拌速度為180r/min,反應(yīng)時(shí)間8h(至硬化、老化),過(guò)濾,將過(guò)濾得到的固體物 順次用水、無(wú)水乙醇、丙酮洗滌后,(再將洗滌提純后的多孔小球狀固體物)干燥,即制得(粉 體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(簡(jiǎn)稱SDB)(疏水催化劑載體)。
[0066] b、制備柱狀苯乙稀-二乙烯基苯共聚物:取步驟a制得的苯乙稀-二乙烯基苯共聚 物10質(zhì)量份、與粘結(jié)劑0.1質(zhì)量份和聚四氟乙烯0.1質(zhì)量份混合均勻,再裝入模具中并壓制 (可以采用壓片機(jī)或其它現(xiàn)有設(shè)備壓制,較好的是在壓力1~2MPa下)成柱狀(可以是圓柱 狀,或截面為正方形、長(zhǎng)方形或其它多邊形的柱體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物;
[0067] c、后處理:將柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物置于100°C的溫度下干燥2h,然后在 (降低溫度到)80°C的溫度下干燥3h,即制得柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載 體。進(jìn)行性能測(cè)試:通過(guò)光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x,測(cè)定樣品的靜態(tài)水接觸角130°;通過(guò)電子萬(wàn)能 試驗(yàn)儀,測(cè)定樣品的抗壓強(qiáng)度1975MPa。
[0068] 實(shí)施例7:
[0069] 一種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,步驟為:
[0070] a、制備(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(疏水催化劑載體):
[0071]取苯乙烯8.3質(zhì)量份、二乙烯基苯10.4質(zhì)量份、過(guò)氧化苯甲酰0.18質(zhì)量份、甲苯9.2 質(zhì)量份、正庚烷10質(zhì)量份,以及二氯乙烷11質(zhì)量份,混合,得混合物,備用;
[0072]將水200質(zhì)量份、聚乙烯醇0.1質(zhì)量份、碳酸鈣0.2質(zhì)量份和十二烷基苯磺酸鈉0.02 質(zhì)量份加入到反應(yīng)容器(例如:三口燒瓶等)中,攪拌下加熱到溫度為35°C,較好的是待固體 物(全部)溶解后,將所述混合物加入到反應(yīng)容器中,加熱至溫度為80°C,攪拌下(進(jìn)行懸浮 聚合)反應(yīng),較好的是控制攪拌速度為200r/min,反應(yīng)時(shí)間9h(至硬化、老化),過(guò)濾,將過(guò)濾 得到的固體物順次用水、無(wú)水乙醇、丙酮洗滌后,(再將洗滌提純后的多孔小球狀固體物)干 燥,即制得(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(簡(jiǎn)稱SDB)(疏水催化劑載體);
[0073] b、制備柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物:取步驟a制得的苯乙烯-二乙烯基苯共聚 物10質(zhì)量份、與粘結(jié)劑0.15質(zhì)量份和聚四氟乙烯0.15質(zhì)量份混合均勻,再裝入模具中并壓 制(可以采用壓片機(jī)或其它現(xiàn)有設(shè)備壓制,較好的是在壓力1~2MPa下)成柱狀(可以是圓柱 狀,或截面為正方形、長(zhǎng)方形或其它多邊形的柱體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物;
[0074] c、后處理:將柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物置于90°C的溫度下干燥2h,然后在 (降低溫度到)80°C的溫度下干燥3h,即制得柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載 體。進(jìn)行性能測(cè)試:通過(guò)光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x,測(cè)定樣品的靜態(tài)水接觸角128°;通過(guò)電子萬(wàn)能 試驗(yàn)儀,測(cè)定樣品的抗壓強(qiáng)度2120MPa。
[0075] 實(shí)施例8:
[0076] 一種柱狀苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,步驟為:
[0077] a、制備(粉體狀)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(疏水催化劑載體):
[0078] 取苯乙烯9.4質(zhì)量份、二乙烯基苯11.7質(zhì)量份、過(guò)氧化苯甲酰0.25質(zhì)量份、甲苯9.2 質(zhì)量份、正庚烷10.02質(zhì)量份,以及二氯乙烷11質(zhì)量份,混合,得混合物,備用;
[0079]將水200質(zhì)量份、聚乙烯醇0.1質(zhì)量份、碳酸鈣0.1質(zhì)量份和十二烷基苯磺酸鈉0.02 質(zhì)量份加入到反應(yīng)容器(例如:三口燒瓶等)中,攪拌下加熱到溫度為30°C,較好的是待固體 物(全部)溶解后,將所述混合物加入到反應(yīng)容器中,加熱至溫度為85°C,攪拌下(進(jìn)行懸浮 聚合)反應(yīng),較好的是控制攪拌速度為200r/min,反應(yīng)時(shí)間8h(至硬化、老化),過(guò)濾,將過(guò)
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