一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高效液相色譜專用試劑，尤其是一種離子對色譜級試劑1-辛烷磺 酸鈉的制備工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 離子對色譜法（Ion-pairChromatography)是高效液相色譜分析的一種。上世紀 60年代初期，Schi11等人對離子對分離現(xiàn)象進行了系統(tǒng)研究。離子對試劑加入流動相后，被 測樣品離子在流動相中與離子對試劑反離子形成不帶電荷的中性離子對，提高樣品離子在 非極性固定相中溶解度，分配系數(shù)增加，組分保留時間變長，從而顯著改善分離效果。離子 對色譜因其快速簡便、靈敏度高、重復性好、分辨率高等優(yōu)點，在石油化工、環(huán)境地質(zhì)、食品 行業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、質(zhì)量檢測等眾多領(lǐng)域應用廣泛。離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉是高效液相色 譜分析必不可少的專用試劑。
[0003]目前公開方法多以溴代烷為原料，化學反應法制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉。 如CN102351743、CN101693677以1-溴辛烷為原料，四丙基溴化銨等為催化劑，通過磺化反 應，制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉。另外CN102050763公布了通過溴代烷烴與亞硫酸鈉加 熱至190-210°C高溫反應，進行離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉的制備?，F(xiàn)有工藝方法雖能制備 離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉，但共同缺點，一、工藝過程涉及化學反應，不環(huán)保。二、工藝繁 瑣，設備投入大，不經(jīng)濟。三、工藝要求高，涉及催化劑甚至需高溫條件、生產(chǎn)周期長，不利于 工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提出了一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺 酸鈉工藝方法。本方法不涉及化學反應、工藝簡化、綠色環(huán)保、生產(chǎn)周期短、成本低，易實現(xiàn) 大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方 法，其特征在于，包括：
[0006] 第一步、將原料1-辛烷磺酸鈉投入到去離子水中，加熱至70~90°C，攪拌混合，連 續(xù)攪拌20~50分鐘后過濾；
[0007] 第二步、將所得濾液加入到精制劑中，將所得混合物攪拌30~60分鐘后冷卻結(jié)晶， 經(jīng)過3~12個小時溫度降至2~5°C;
[0008] 第三步、過濾分離，用精制劑洗滌晶體，濾餅壓干，干燥，即得離子對色譜級1-辛烷 磺酸鈉成品。
[0009]優(yōu)選地，所述的第一步中的1-辛烷磺酸鈉原料為市售1-辛烷磺酸鈉，規(guī)格含量為 98% 〇
[0010] 優(yōu)選地，所述的第一步中的去離子水的用量為原料1-辛烷磺酸鈉質(zhì)量的1~2倍。 [0011]優(yōu)選地，所述的第二步及第三步中的精制劑為四氫呋喃。
[0012] 優(yōu)選地，所述的第二步中的精制劑的用量為原料1-辛烷磺酸鈉質(zhì)量的3~6倍。
[0013] 優(yōu)選地，所述的第三步中的干燥為室溫條件通風晾干產(chǎn)品。
[0014] 優(yōu)選地，所述的第三步中所用的精制劑的溫度為2~5°C。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0016] 1、本發(fā)明通過對市售普通1-辛烷磺酸鈉進行精制提純，有效去除原料的高紫外吸 收雜質(zhì)，制得離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉，提供了一條利用普通1-辛烷磺酸鈉直接制備離 子對色譜級1-辛烷磺酸鈉的新途徑。
[0017] 2、本發(fā)明提出的工藝方法，不涉及化學反應過程，有效避免了化學反應帶來的環(huán) 境問題，是一種制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉的綠色方法。
[0018] 3、本發(fā)明提出的制備方法，不涉及催化劑或高溫條件工藝新穎、操作簡便、設備投 入低，易實現(xiàn)規(guī)模化放大生產(chǎn)，是一種制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉的新的有效方法。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按 照常規(guī)方法和條件，或按照商品說明書選擇。
[0020] 實施例1
[0021] -種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，具體步驟為：
[0022]第一步、將750g規(guī)格含量為98%的1-辛烷磺酸鈉原料投入到750ml去離子水中，加 熱至90°C恒定溫度，攪拌混合均勾，連續(xù)攪拌50分鐘后過濾；
[0023]第二步、所得濾液分批緩慢加入到2250ml四氫呋喃中，所得混合物繼續(xù)攪拌30分 鐘后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過3個小時溫度降至5°C;
[0024]第三步、過濾分離，用300ml5°C冰冷四氫呋喃洗滌晶體，濾餅壓干，所得晶體室溫 條件下通風晾干，即得離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉成品460g，采用離子交換滴定法分析產(chǎn) 品含量為99.8%。將所得產(chǎn)品配成濃度C= 0.33M的溶液，測量各波長λ下的紫外吸光值，如 表1。
[0025] 實施例2
[0026] -種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉工藝方法，步驟如下：
[0027]第一步、將1500g規(guī)格含量為98%的1-辛烷磺酸鈉原料投入到3000ml去離子水中， 加熱至70°C恒定溫度，攪拌混合均勾，連續(xù)攪拌20分鐘后過濾；
[0028]第二步、所得濾液分批緩慢加入到9000ml四氫呋喃中，所得混合物攪拌60分鐘后 冷卻結(jié)晶，經(jīng)過12個小時溫度降至2°C;
[0029] 第三步、過濾分離，用500ml2°C冰冷四氫呋喃洗滌晶體，濾餅壓干，所得晶體室溫 條件下通風晾干，即得離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉成品941g，采用離子交換滴定法分析產(chǎn) 品含量為99.6%。。將所得產(chǎn)品配成濃度C= 0.33M的溶液，測量各波長λ下的紫外吸光值，如 表1。
[0030] 表1:產(chǎn)品離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉各波長λ下紫外吸光值測定值：
【主權(quán)項】
1. 一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，包括： 第一步、將原料1-辛烷磺酸鈉投入到去離子水中，加熱至70~90°C，攪拌混合，連續(xù)攪 拌20~50分鐘后過濾； 第二步、將所得濾液加入到精制劑中，將所得混合物攪拌30~60分鐘后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過 3~12個小時溫度降至2~5°C; 第三步、過濾分離，用精制劑洗滌晶體，濾餅壓干，干燥，即得離子對色譜級1-辛烷磺酸 納成品。2. 如權(quán)利要求1所述的制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，所述 的1-辛烷磺酸鈉原料為市售1-辛烷磺酸鈉，規(guī)格含量為98 %以上。3. 如權(quán)利要求1所述的制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，所述 的第一步中的去離子水的用量為原料1-辛烷磺酸鈉質(zhì)量的1~2倍。4. 如權(quán)利要求1所述的制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，所述 的第二步和第三步中的精制劑為四氫呋喃。5. 如權(quán)利要求1所述的制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，所述 的第二步中的精制劑的用量為原料1-辛烷磺酸鈉質(zhì)量的3~6倍。6. 如權(quán)利要求1所述的制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，所述 的第三步中的干燥為室溫條件通風晾干產(chǎn)品。7. 如權(quán)利要求1所述的制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，所述 的第三步中所用的精制劑的溫度為2~5°C。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備離子對色譜級試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，其特征在于，包括：第一步、將原料1-辛烷磺酸鈉投入到去離子水中，加熱至70～90℃，攪拌混合，連續(xù)攪拌20～50分鐘后過濾；第二步、將所得濾液加入到精制劑中，將所得混合物攪拌30～60分鐘后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過3～12個小時溫度降至2～5℃；第三步、過濾分離，用精制劑洗滌晶體，濾餅壓干，干燥，即得離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉成品。本發(fā)明提出的制備方法，不涉及化學反應，工藝新穎、操作簡便、經(jīng)濟高效，適于規(guī)?；糯笊a(chǎn)，是一種制備離子對色譜級1-辛烷磺酸鈉的新的有效方法。
【IPC分類】C07C309/04, C07C303/44
【公開號】CN105461597
【申請?zhí)枴緾N201510958384
【發(fā)明人】程俊, 凌青
【申請人】上海阿拉丁生化科技股份有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月18日