色譜級異丙醇的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及溶劑提純領(lǐng)域，特別涉及一種色譜級異丙醇的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑。因色譜種類多，過 程復(fù)雜，故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如：氣相色譜試劑、高壓液相色譜試 劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對色譜試劑等。異丙醇作為一種高 效液相色譜試劑，專門用于液相色譜分析，在醫(yī)藥化工、檢驗(yàn)分析、檢測等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
[0003] 我國異丙醇液相色譜試劑的制備方法很少有報(bào)道，且國內(nèi)的異丙醇的產(chǎn)量較低， 純度也不高，高純度異丙醇大多依賴進(jìn)口，導(dǎo)致成本較高，受國外技術(shù)牽制程度較大。國內(nèi) 也有高純異丙醇的專利，申請?zhí)枮?9119158. 7的專利中給出了一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián) 合過程精制異丙醇的方法，該方法采取萃取加鹽析的工藝提純異丙醇，該方法僅為粗提純 工藝，提純后的。所以研制出一種異丙醇提純的方法尤為迫切。
[0004] 國內(nèi)也有高純異丙醇的專利，專利CN1249294A中給出了一種加鹽萃取共沸精餾 聯(lián)合過程精制異丙醇的方法，該方法采取萃取加鹽析的工藝提純異丙醇，該方法僅為粗提 純工藝，提純后的純度> 99. 5 (wt)，該純度仍不能達(dá)到色譜級試劑的高純度要求，提純方法 需進(jìn)一步改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種可提高異丙醇純度的色譜 級異丙醇的提純方法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] 色譜級異丙醇的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0008] a.取原料異丙醇，向其中加入堿金屬化合物，如碳酸鹽（包括但不限于碳酸鈉、碳 酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀）、堿金屬氧化物（包括但不限于氧化鈉）或堿金屬氫氧化物（包 括但不限于氫氧化鈉），將PH值調(diào)節(jié)至7~8的范圍內(nèi)；振搖，使堿金屬氧化物、堿金屬氫 氧化物或碳酸鹽與原料異丙醇中的酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)，生產(chǎn)鹽類沉淀物；靜置分層后，棄 去水層，并對溶有異丙醇的有機(jī)層進(jìn)行過濾，保留濾液。
[0009] b.將步驟a所得的濾液通入裝有改性活性碳的吸附劑柱進(jìn)行吸附處理，用于除去 含碳碳雙鍵的不飽和有機(jī)化合物，得到純度> 99. 99% (wt)的色譜級異丙醇。
[0010] 優(yōu)選地是，異丙醇以〇. 5-30柱體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有改性活性碳的吸附劑 柱。
[0011] 優(yōu)選地是，所述改性活性碳為表面附著氧化性酸溶液的活性碳。活性碳的粒徑為 20~100目。氧化性酸溶液的體積濃度為5%~60%。所述氧化性酸包括但不限于濃硝 酸、稀硝酸，濃硫酸，次氯酸，氯酸，亞氯酸，高氯酸，亞硝酸。
[0012]優(yōu)選地是，所述步驟b中，濾液通入裝有改性活性碳的吸附劑柱之前，先通入裝有 粒徑為20~100目、型號為3A或4A的分子篩的吸附劑柱，去除水分。
[0013] 優(yōu)選地是，異丙醇以0. 5~30柱體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有分子篩的吸附劑柱。
[0014] 優(yōu)選地是，所述步驟b中，將經(jīng)改性活性碳吸附后的異丙醇通入裝有粒徑為20~ 200目的氧化鋁的吸附劑柱，去除過氧化物和醛酮類雜質(zhì)。
[0015] 優(yōu)選地是，異丙醇以0. 5~30柱體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有氧化鋁的吸附劑柱。
[0016] 優(yōu)選地是，還包括步驟c，將吸附后的異丙醇進(jìn)行精餾；精餾釜加熱溫度為83~ 95°C、釜中異丙醇液體溫度為83~86°C、出液溫度為81~82°C、控制回流比10 : 1~5: 1， 全回流1~3小時(shí)。
[0017] 本發(fā)明提供的色譜級異丙醇的提純方法，通過改性活性碳吸附得到純度 > 99.99% (wt)的異丙醇，使提純得到的異丙醇能夠應(yīng)用于色譜分析、色譜分離、色譜制備 等領(lǐng)域，擴(kuò)大了應(yīng)用范圍。本發(fā)明提供的提純方法，填補(bǔ)了國內(nèi)高純度異丙醇的生產(chǎn)空白， 降低了進(jìn)口所需成本，同時(shí)減輕了受國外技術(shù)牽制的程度。本發(fā)明提供的提純方法，產(chǎn)品 收率> 95%，收率高，同時(shí)還具有能耗低、生產(chǎn)過程簡便、運(yùn)行穩(wěn)定、適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu) 點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述：
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 色譜級異丙醇的提純方法，包括如下步驟：
[0021] a.取純度為99. 5% (wt)的原料異丙醇，加入碳酸鈉將溶液的pH調(diào)節(jié)至7,并振搖 使碳酸鈉與原料異丙醇內(nèi)的酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水層及 沉淀，過濾有機(jī)層，保留濾液。
[0022] b?吸附：
[0023] I.將上述濾液以0. 5柱體積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為50目的3A分子篩的吸 附劑柱，進(jìn)一步去除有機(jī)層內(nèi)的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 0.03%;本步驟中利 用分子篩除去經(jīng)萃取后異丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續(xù)進(jìn)行 分子篩吸附處理；
[0024] II.緊接著，將上述流出液以20柱體積/小時(shí)的速度通入裝有改性活性碳的吸附 劑柱，改性活性碳為經(jīng)體積濃度為60%的硝酸浸泡過的粒徑為100目的活性碳，用于去除 含碳碳雙鍵的有機(jī)化合物，如烯烴，芳香烴等；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的基團(tuán)， 所以去除含碳碳雙鍵的有機(jī)化合物可大大提高提純后的異丙醇的透光度；
[0025] III.最后，將上述流出液以10柱體積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為200目的氧化 鋁的吸附劑柱，用于除去過氧化物和醛酮類雜質(zhì)。
[0026] c.將上述經(jīng)吸附處理后的異丙醇打入精餾塔進(jìn)行精餾，精餾釜加熱溫度為95°C、 釜中異丙醇液體溫度為85°C、出液溫度為82°C、控制回流比8 : 1、全回流3小時(shí)。精餾出 液檢測合格后裝瓶，充氮?dú)獗４?，即得純?gt; 99. 99% (wt)的色譜級異丙醇。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] 色譜級異丙醇的提純方法，包括如下步驟：
[0029] a.取純度為99. 5% (wt)的原料異丙醇，加入氫氧化鉀將溶液的pH調(diào)節(jié)至8,并振 搖使氫氧化鉀與原料異丙醇內(nèi)的酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水 層及沉淀，過濾有機(jī)層，保留濾液。
[0030] b?吸附：
[0031] I.將上述濾液以30柱體積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為20目的3A分子篩的吸 附劑柱，進(jìn)一步去除有機(jī)層內(nèi)的水分；吸附后，異丙醇含水量控制在< 0.03% ;本步驟中利 用分子篩除去經(jīng)萃取后異丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續(xù)進(jìn)行 分子篩吸附處理；
[0032] II.緊接著，將上述流出液以6柱體積/小時(shí)的速度通入裝有改性活性碳的吸附劑 柱，改性活性碳為經(jīng)體積濃度為60%的硫酸浸泡過的粒徑為80目的活性碳，用于去除含碳 碳雙鍵的有機(jī)化合物，如烯烴，芳香烴等；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的基團(tuán)，所以 去除含碳碳雙鍵的有機(jī)化合物可大大提高提純后的異丙醇的透光度；
[0033] III