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一種2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法_2

文檔序號:9672750閱讀:來源:國知局
放入精餾釜;在2kpa的壓力、釜溫110°C、精餾塔頂溫度64°C,回流比6:1的 條件下,回收溶劑,在600Pa的壓力、釜溫160°C、精餾塔頂溫度114°C,回流比6:1的條件下, 收集2-氯-5-三氯甲基吡啶214kg,含量99.21 %,熔點(diǎn)53°C~55°C。總收率75%。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 500L搪玻璃反應(yīng)器中加2-氯-5-氯甲基吡啶200kg和3,4_二氯三氟甲苯150kg,反 應(yīng)器加熱到120°C后,通入氯氣,開紫外燈光引發(fā)反應(yīng),加熱提高反應(yīng)溫度到160°C,保持160 °C反應(yīng)12小時后,取樣GC分析,當(dāng)2-氯-5-三氯甲基吡啶含量2 90.0 %時,停止氯氣通入;通 入犯至尾氣中性,反應(yīng)釜溫度降至80°C,放入精餾釜;在2kpa的壓力、釜溫110°C、精餾塔頂 溫度87°C,回流比6:1的條件下,回收溶劑,在600Pa的壓力、釜溫160°C、精餾塔頂溫度114 °C,回流比6:1的條件下,收集2-氯-5-三氯甲基吡啶243kg,含量99.21 %,熔點(diǎn)53~55°C???收率85.3%。
[0030] 實(shí)施例3
[0031]同實(shí)施例1操作,反應(yīng)溫度80°C,反應(yīng)時間120hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶202kg, 含量99.03%,熔點(diǎn)53~55°C??偸章?0.9%。
[0032] 實(shí)施例4
[0033]同實(shí)施例1操作,反應(yīng)溫度100°C,反應(yīng)時間70hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶200kg, 含量99.35%,熔點(diǎn)53~55°C??偸章?0.2%。
[0034] 實(shí)施例5
[0035]同實(shí)施例1操作,反應(yīng)溫度140°C,反應(yīng)時間30hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶221kg, 含量99.28%,熔點(diǎn)53~55°C??偸章?7.5%。
[0036] 實(shí)施例6
[0037]同實(shí)施例2操作,溶劑用3,4,5_三氯三氟甲苯,反應(yīng)溫度190°C,反應(yīng)時間10hr。在 2kpa的壓力、釜溫140°C、精餾塔頂溫度105°C,回流比6:1的條件下,回收溶劑。得2-氯-5-三 氯甲基吡啶259kg,含量99.36%,熔點(diǎn)53°C~55°C。總收率90.9%。
[0038] 實(shí)施例7
[0039]同實(shí)施例6操作,反應(yīng)溫度205°C,反應(yīng)時間8hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶253kg,含 量99.00%,熔點(diǎn)53~55°C。總收率88.8%。
[0040]本發(fā)明中發(fā)明人經(jīng)過大量研究實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),通過在2-氯-5-氯甲基吡啶的氯化反應(yīng) 過程中加入適當(dāng)?shù)母叻悬c(diǎn)溶劑,其一可以將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量及時移出,避免物料顏色變深, 其二可提高氯化反應(yīng)溫度,加快反應(yīng)速度,提高設(shè)備產(chǎn)能。因此,本發(fā)明克服了現(xiàn)有生產(chǎn)方 法中存在的反應(yīng)時間長、反應(yīng)選擇性差、生成聚合物多、收率低等缺點(diǎn),不加催化劑,提高反 應(yīng)選擇性和收率,提高反應(yīng)速度,更易于工業(yè)化生產(chǎn)。上述實(shí)施例1~7顯示本發(fā)明的2-氯- 5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法獲得的產(chǎn)品純度2 99.0%,總收率可達(dá)90%。
[0041]上述實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)選實(shí)施方式的闡述,研究表明,根據(jù)本

【發(fā)明內(nèi)容】
部分和上述實(shí)施例的揭示,在所揭示的如溶劑種類和用量、各種工藝參數(shù)范圍內(nèi) 等等,本領(lǐng)域技術(shù)人員作出合理調(diào)整都可以獲得如上述實(shí)施例的技術(shù)效果,因此,本發(fā)明不 再 贅述。
[0042]盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明的技術(shù)方案做了較為詳細(xì)的闡述和列舉,應(yīng)當(dāng)理解,對 于本領(lǐng)域一個熟練的技術(shù)人員來說,對上述實(shí)施例作出修改和/或變通或者采用等同的替 代方案是顯然的,都不能脫離本發(fā)明精神的實(shí)質(zhì),本發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù) 方案的闡述和理解,并不能構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:包括以下步驟: (1) 在氯化釜中加入2-氯-5-氯甲基吡啶和溶劑,加熱至反應(yīng)溫度80~205°C,連續(xù)通入 氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng),用開紫外燈光引發(fā)反應(yīng),一步氯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品; (2) 將步驟(1)中制備獲得的2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)減壓脫氣后,進(jìn)入精餾設(shè)備 中進(jìn)行精餾方法提純,分離溶劑,得到純度2 99.0 %的2-氯-5-三氯甲基吡啶。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟 (1)中所述的溶劑為高沸點(diǎn)溶劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:所述 的高沸點(diǎn)溶劑為4-氯三氟甲苯、3,4-二氯三氟甲苯或3,4,5-三氯三氟甲苯中的至少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟 (1)中所述的紫外燈光引發(fā)反應(yīng)中所用的光源波長為270~480nm。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟 (1)中所述的氯化反應(yīng)的溫度在80°C~205°C之間。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟 (1)中所述的溶劑與2-氯-5-氯甲基吡啶的重量比為0.2~10:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟 (1) 中所述的一步氯化的反應(yīng)時間為8h~120h。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟 (2) 中所述的精餾設(shè)備為填料塔,填料為不銹鋼絲網(wǎng),粗品中分離出的溶劑可以循環(huán)使用。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟 (2)中所述的精餾方法提純,具體方法為:在2kpa的壓力、釜溫105°C~140°C、精餾塔頂溫度 64°C~87°C,回流比6:1的條件下,回收溶劑,在600Pa的壓力、釜溫160°C、精餾塔頂溫度114 °C,回流比6:1的條件下,收集2-氯-5-三氯甲基吡啶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,屬于農(nóng)藥化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶為起始原料,在三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯等溶劑的中,于80~205℃通入氣態(tài)氯氣,紫外光照射引發(fā)反應(yīng),進(jìn)行氯化反應(yīng),一步氯化直接得到含量≥90%的2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品,再經(jīng)過精餾方法提純粗品,得到純度≥99.0%的2-氯-5-三氯甲基吡啶產(chǎn)品。本發(fā)明克服了現(xiàn)有生產(chǎn)方法中存在的反應(yīng)時間長、反應(yīng)選擇性差、生成聚合物多、收率低等缺點(diǎn),不加催化劑,提高反應(yīng)選擇性和收率,提高反應(yīng)速度,更易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D213/61
【公開號】CN105439943
【申請?zhí)枴緾N201510982597
【發(fā)明人】李惠躍, 金克強(qiáng), 吳雨明, 趙羽沖, 金浩峰
【申請人】連云港埃森化學(xué)有限公司, 浙江埃森化學(xué)有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月24日
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