一種利用復(fù)合原料提取分離白藜蘆醇的裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種白藜蘆醇的分離提純方法,具體涉及一種從復(fù)合原料花生根和花生紅衣中快速提取分離高純度白藜蘆醇,并一并轉(zhuǎn)化白藜蘆醇苷合并提取白藜蘆醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白藜蘆醇,是含有芪類結(jié)構(gòu)的非黃酮多酚類化合物,是植物在受到應(yīng)激時(shí)自身合成的一種抗毒素。白藜蘆醇主要有抗腫瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗自由基、保護(hù)肝臟、保護(hù)心血管和抗心肌缺血等功能,其中,最令人矚目和最有發(fā)展前景的是抗腫瘤作用,被喻為繼紫杉醇之后又一新的綠色抗癌藥物;同時(shí)也被美國(guó)專著《抗衰老圣典》一書列為“100種最熱門有效抗衰老物質(zhì)之一”,因此白藜蘆醇在醫(yī)藥、食品工業(yè)上的應(yīng)用越來越廣,市場(chǎng)價(jià)值極高。
[0003]白藜蘆醇(Resveratrol),又名芪三酚,化學(xué)名為3,5,4’_三羥基二苯乙烯(3,5,4,-trihydrolysti lbene),分子式為C14H1203,分子量為228.2,白色針狀晶體,難溶于水,在有機(jī)溶劑中的溶解性順序大致為:丙酮〉乙醇〉甲醇〉乙酸乙酯〉乙醚〉氯仿;在366nm的紫外光照射下產(chǎn)生紫色熒光,在低溫、避光條件下較為穩(wěn)定,堿性環(huán)境中不穩(wěn)定。白藜蘆醇具有順、反式兩種結(jié)構(gòu),在自然界中主要是以反式結(jié)構(gòu)存在。白藜蘆醇在自然界廣泛分布,1940年首次從毛葉藜蘆的根部獲得,目前至少已經(jīng)在21個(gè)科、31個(gè)屬的72種植物中發(fā)現(xiàn):如葡萄科的葡萄屬、蛇葡萄屬,豆科的落花生屬、決明屬、槐屬,百合科的藜蘆屬,寥科的寥屬等。
[0004]白藜蘆醇是一種重要的植物抗毒素,在葡萄、虎杖、花生等植物中含量相對(duì)較高,目前已經(jīng)在花生的根、莖、花、果實(shí)等各部位發(fā)現(xiàn)了該物質(zhì)的存在,充分說明花生是開發(fā)白藜蘆醇的一種重要資源,我國(guó)學(xué)者測(cè)定出花生根中白藜蘆醇含量是花生衣幾十倍和葡萄籽幾百倍,但以花生根為原料進(jìn)行白藜蘆醇開發(fā)的研究少見報(bào)道。在我國(guó),花生根原本是廢棄物且資源豐富,并且花生根莖中的白藜蘆醇含量也相當(dāng)可觀,用它提取白藜蘆醇可變廢為寶,將更具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,可以增加農(nóng)民收入,對(duì)于提高花生的利用價(jià)值將更加有意義。
[0005]但白藜蘆醇的提取中有個(gè)問題,就是原料中有很多的白藜蘆醇苷,在制備中白白浪費(fèi),應(yīng)當(dāng)將其轉(zhuǎn)化為白藜蘆醇而善加利用,目前這方面雖有提出酶轉(zhuǎn)化,但是轉(zhuǎn)化到何種程度,轉(zhuǎn)化情況如何,白藜蘆醇苷是否全部轉(zhuǎn)化,沒有技術(shù)手段能夠保證。還有一個(gè)問題是,花生不是各個(gè)部位的白藜蘆醇含量都高,都值得提取,根據(jù)目前的檢測(cè)情況,花生的根、莖、花、果殼、紅衣五個(gè)部位中含有白藜蘆醇和白藜蘆醇苷,而優(yōu)選的是從含量最高的花生根和花生紅衣中提取。在白藜蘆醇的提取原料方面,虎杖等藥材價(jià)格較高,提取成本不低,其他廢棄原料提取中,花生根、花生莖、花生紅衣等之中,花生根、花生紅衣的白藜蘆醇含量高,提取價(jià)值大,但是現(xiàn)有技術(shù)中出于花生紅衣處理經(jīng)步驟更多,不易與其他原料放在一起,而如果各種不同原料處理后的濃縮液,還要分開處理后按比例配在一起,非常麻煩。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種裝置,使得比較有提取價(jià)值的花生根和花生紅衣可以放在一起提取,這是現(xiàn)有技術(shù)沒有的,直接形成一種提取物,使得本發(fā)明具備預(yù)料不到的技術(shù)效果。
[0006]白藜蘆醇的提取技術(shù)包括有機(jī)溶劑浸提法、超聲波或微波輔助提取法、酶解法、超臨界萃取等;純化技術(shù)有柱層析、薄層層析、高效逆流色譜等。目前,從花生根中提取分離白藜蘆醇的方法專利不多,主要有:
[0007]CN101074188A 利用大孔吸附樹脂富集純化花生根中白藜蘆醇的方法
[0008]CN1903815A 超聲提取花生根中白藜蘆醇的方法
[0009]CN1709846A 花生根提取白藜蘆醇的生產(chǎn)方法
[0010]CN101353675A 利用黑曲霉發(fā)酵花生根提取白藜蘆醇的方法
[0011]CN101597214A 一種萃取花生根中白藜蘆醇的方法
[0012]上述的五項(xiàng)專利,樣品都是采用常規(guī)的方法進(jìn)行提取,包括有機(jī)溶劑提取、超聲波提取、生物霉發(fā)酵提取等,在對(duì)提取物的純化過程中,大都是先采用大孔樹脂吸附技術(shù)進(jìn)行除雜,然后再進(jìn)行硅膠柱層析,用混合有機(jī)溶劑梯度洗脫,收集流分,也有采用高效液相制備色譜或者采用二氧化碳超臨界流體色譜進(jìn)行純化。
[0013]上述的幾項(xiàng)專利的不足之處在于操作過程比較復(fù)雜,硅膠柱層析操作耗時(shí)長(zhǎng),使用大量的有機(jī)溶劑,毒性較大,對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,產(chǎn)品有機(jī)溶劑殘留量高。高效液相制備色譜對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求苛刻,必須采用高端精密的實(shí)驗(yàn)儀器和昂貴的色譜純?cè)噭?,產(chǎn)品收率少,使得制備成本很高、且操作不易控制。二氧化碳超臨界流體色譜雖然解決了收率問題,但產(chǎn)品的純度不高,達(dá)不到食品級(jí)或藥用級(jí)要求,并在過程中引入了大量的二氧化碳,操作步驟僅限于實(shí)驗(yàn)室,產(chǎn)品不能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0014]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠解決花生各部位在純化白藜蘆醇過程中,步驟復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),所用溶劑毒性大,產(chǎn)品收率低,不能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的從花生各部位中快速提取分離高純度白藜蘆醇的方法。并且一并解決了白藜蘆醇苷沒有有效回收以及花生根和花生紅衣在現(xiàn)有技術(shù)中要分別提取的缺陷。
[0015]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0016]一種利用復(fù)合原料提取分離白藜蘆醇的裝置,其特征在于:
[0017]包括花生根粉碎器、花生紅衣粉碎器、送料裝置、連續(xù)逆流超聲提取器、提取液處理裝置、提取液濃縮裝置、溶劑控制裝置、藥渣處理裝置;
[0018]花生根粉碎器用于盛裝并粉碎洗凈后的花生根,花生紅衣粉碎器用于盛裝并粉碎洗凈后的花生紅衣,花生紅衣粉碎器在粉碎過程中即從溶劑控制裝置接收乙醇用于粉碎前的浸潤(rùn);
[0019]送料裝置接收洗凈后的花生根和花生紅衣的粉碎產(chǎn)物,經(jīng)過完全混合后均勻地為連續(xù)逆流超聲提取器送料;
[0020]連續(xù)逆流超聲提取器中利用溶劑乙醇形成攪拌渦流,并持續(xù)施加超聲振動(dòng),對(duì)白藜蘆醇進(jìn)行提取,溶劑由溶劑控制裝置持續(xù)地供給,位于連續(xù)逆流超聲提取器中下部的出口引出提取液,送入提取液處理裝置;
[0021]提取液處理裝置接收從連續(xù)逆流超聲提取器中下部的出口引出的提取液,經(jīng)過進(jìn)一步除渣,將濾除的固體藥渣送至藥渣處理裝置,將濾渣后的提取液送至提取液濃縮裝置;
[0022]提取液濃縮裝置中經(jīng)過濃縮,將溶劑部分蒸發(fā),使得溶解的白藜蘆醇的濃度顯著提尚;
[0023]藥渣處理裝置將從連續(xù)逆流超聲提取器下部接收的藥渣和從提取液處理裝置接收的藥渣進(jìn)行處理,回收部分溶劑,并將垃圾送至廢棄物回收裝置處理。
[0024]前述的一種利用復(fù)合原料提取分離白藜蘆醇的裝置,其特征在于:
[0025]還具備電控系統(tǒng),用于花生根粉碎器和花生紅衣粉碎器的粉碎過程控制,以及用于送料裝置的送料控制,還用于連續(xù)逆流超聲提取器的內(nèi)部攪拌與施加超聲以及提取液和藥渣的引出,還用于提取液處理裝置的提取液控制接收及藥渣的引出,還用于提取液濃縮裝置的濃縮過程控制,還用于溶劑控制裝置的溶劑輸送控制,還用于藥渣處理裝置的藥渣處理和溶劑回收過程的控制;所屬電控系統(tǒng)與花生根粉碎器、花生紅衣粉碎器、送料裝置、連續(xù)逆流超聲提取器、提取液處理裝置、提取液濃縮裝置、溶劑控制裝置、藥渣處理裝置電通信連接。
[0026]—種用復(fù)合原料提取分離白藜蘆醇的方法,其利用如前所述的利用復(fù)合原料提取分離白藜蘆醇的裝置進(jìn)行,包括如下步驟:
[0027](1)花生根、花生紅衣分別送入花生根粉碎器、花生紅衣粉碎器,其中花生紅衣用適量乙醇浸潤(rùn),均粉碎成細(xì)粉;
[0028](2)送料裝置將花生根和花生紅衣的粉碎產(chǎn)物,經(jīng)過完全混合后均勻,向連續(xù)逆流超聲提取器送料;<