坍落度保持劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及混凝土外加劑領(lǐng)域，尤其涉及一種坍落度保持劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 混凝土作為一種建筑材料被廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域，隨著混凝土的發(fā)展也促進(jìn)了混 凝土外加劑的技術(shù)迅速發(fā)展，混凝土外加劑是混凝土中必不可少的一種組分，在混凝土生 產(chǎn)技術(shù)中起到核心作用，決定著混凝土的質(zhì)量。其中，減水劑作為一種重要的混凝土外加劑 可有效改善混凝土的施工性能，提高混凝土的強(qiáng)度。在眾多減水劑中，聚羧酸減水劑作為第 三代減水劑，具有減水率高，摻量少，環(huán)保和保持混凝土坍落度的能力，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快 速發(fā)展和建筑水平的飛速提高，聚羧酸高性能減水劑憑借其一系列突出性能已經(jīng)成為使用 量最大的外加劑。但面對(duì)砂含泥量較高、石粉含量較高、水泥成份變化、溫度變化等因素，聚 羧酸高性能減水劑在實(shí)際應(yīng)用中仍不可避免的出現(xiàn)保坍性能不足、損失過(guò)快的現(xiàn)象，這個(gè) 現(xiàn)象是制約新型混凝土施工和長(zhǎng)距離運(yùn)輸?shù)募夹g(shù)瓶頸。近幾年，保坍劑成為國(guó)內(nèi)新的研究 熱點(diǎn)并廣泛應(yīng)用于混凝土。
[0003] 隨著坍落度保持劑的廣泛應(yīng)用，其使用量日益增加，現(xiàn)有坍落度保持劑的合成原 料一般包括聚醚、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑、小單體以及水，其中，聚醚常選用聚乙二醇單 甲醚、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚以及甲基丁烯基聚氧乙烯醚中的一種或 兩種及以上；現(xiàn)有的坍落度保持劑原料來(lái)源有限，并且因混凝土的成分、制備工藝及施工環(huán) 境的不同，坍落度保持劑對(duì)混凝土的保坍性能良莠不齊進(jìn)而影響了混凝土的施工性能；現(xiàn) 有的坍落度保持劑已不能滿足實(shí)際使用需求，因此在保證坍落度保持劑具有優(yōu)異性能的同 時(shí)需開發(fā)出更多的坍落度保持劑原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種坍落度保持劑及其制備方法，主要目的是擴(kuò) 大坍落度保持劑的原料來(lái)源。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供了如下技術(shù)方案：
[0006] -方面，本發(fā)明提供了一種坍落度保持劑，其原料由如下質(zhì)量百分含量的組分組 成：
[0007] 聚醚 30%-39%, 引發(fā)劑 0.2%-0.4%,
[0008] 鏈轉(zhuǎn)移劑0. l%-0. 2%， 還原劑 0. 05%-0. 15%, 小單體 9. 0%, 水 50.25%~60. 55%；
[0009] 其中，所述聚醚為甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，或所述聚醚為甲基烯丙基乙二 醇聚氧乙烯醚與甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物。
[0010] 作為優(yōu)選，所述聚醚為甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚與甲基烯丙基聚氧乙烯醚和 /或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物時(shí)，所述甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚占所述混合物 的質(zhì)量百分比為1% -90%。
[0011] 作為優(yōu)選，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉或過(guò)氧化氫；所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙 酸或巰基丙酸；所述還原劑為抗壞血酸、亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。
[0012] 作為優(yōu)選，所述小單體選自下述丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸 羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯磺 酸鈉及衣康酸中的至少兩種。
[0013] 作為優(yōu)選，所述小單體為丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯及丙烯酸羥丁酯的 混合物，所述丙烯酸、所述丙烯酸羥乙酯、所述丙烯酸羥丙酯及所述丙烯酸羥丁酯的質(zhì)量比 為 15-20:75-80:0. 1-5:0. 1-5。
[0014] 作為優(yōu)選，所述坍落度保持劑的固含量為38% -50%，pH值為4-6。
[0015] 另一方面，本發(fā)明提供了上述坍落度保持劑的制備方法，包括以下步驟：
[0016] 按比例稱取原料，將聚醚與水混合得到聚醚溶液，將所述聚醚溶液加熱至 49°C -51°C，將引發(fā)劑加入到所述49°C -51°C的聚醚溶液中得到第一反應(yīng)物，將鏈轉(zhuǎn)移劑、 還原劑及水混合得到的混合劑溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中，所述混合劑溶液滴加到所述 第一反應(yīng)物中需要3. 5±0. 25小時(shí)，滴加所述混合劑溶液的同時(shí)，將小單體與水混合得到 的小單體溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中，所述小單體溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中需要 3. 0±0. 25小時(shí)，滴加結(jié)束后得到第二反應(yīng)物；控制所述第二反應(yīng)物的溫度在55°C -60°C， 反應(yīng)1-2小時(shí)后得到第三反應(yīng)物，將原料中剩余水加入到所述第三反應(yīng)物中，經(jīng)稀釋后的 第三反應(yīng)物即為坍落度保持劑。
[0017] 作為優(yōu)選，所述小單體溶液的質(zhì)量百分濃度大于等于80%小于100%，所述聚醚 溶液的質(zhì)量百分濃度為60 % -70 %，所述混合劑溶液的質(zhì)量百分濃度為2 % -3 %。
[0018] 作為優(yōu)選，在加入所述引發(fā)劑時(shí)，所述聚醚溶液的溫度小于49°C時(shí)，采用電熱棒或 太陽(yáng)能加熱至49°C -51°C ;所述第二反應(yīng)物的溫度小于55°C時(shí)，采用電熱棒或太陽(yáng)能加熱 至 55°C -60°C。
[0019] 作為優(yōu)選，所述混合劑溶液滴加至所述第一反應(yīng)物中的滴加時(shí)間為3. 5小時(shí)；所 述小單體溶液滴加至所述第一反應(yīng)物中的滴加時(shí)間為3. 0小時(shí)。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0021] 本發(fā)明針對(duì)坍落度保持劑的用量日益增加，原料來(lái)源有限的問(wèn)題，采用以甲基烯 丙基乙二醇聚氧乙烯醚作為坍落度保持劑的合成原料，根據(jù)甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯 醚的引入和坍落度保持劑的性能要求，調(diào)整坍落度保持劑合成原料中各組分物質(zhì)的配比關(guān) 系，優(yōu)化坍落度保持劑制備工藝的技術(shù)手段，達(dá)到了擴(kuò)大坍落度保持劑的原料來(lái)源，并且坍 落度保持劑的保坍性能優(yōu)異的技術(shù)目的。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下以 較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的【具體實(shí)施方式】、技術(shù)方案、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如后。 下述說(shuō)明中的多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 各原料組分按質(zhì)量份計(jì)如下：132份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，1188份甲基 烯丙基聚氧乙烯醚，8. 8份過(guò)硫酸銨，4. 4份巰基乙酸，2. 2份抗壞血酸，200份丙烯酸，100 份丙烯酸羥乙酯，100份甲基丙烯酸羥丙酯、1份衣康酸，2663. 6份水；
[0025] 將上述132份甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚、上述1188份甲基烯丙基聚氧乙烯醚 和880份水投入反應(yīng)裝置中，開啟攪拌加熱至49°C，充分溶解后得到質(zhì)量百分濃度為60% 的聚醚溶液，將上述4. 4份巰基乙酸、上述2. 2份抗壞血酸和323. 4份水混合，攪拌均勻，得 到質(zhì)量百分濃度為2%的混合劑溶液，將上述200份丙烯酸，上述100份丙烯酸羥乙酯，上 述100份甲基丙烯酸羥丙酯、上述1份衣康酸和100. 25份水混合得到質(zhì)量百分濃度為80% 的小單體溶液；
[0026] 將上述8. 8份過(guò)硫酸銨加入到上述質(zhì)量百分濃度為60%的聚醚溶液中，攪拌均 勻，得到第一反應(yīng)物，將上述質(zhì)量百分濃度為3%的混合劑溶液滴加至上述第一反應(yīng)物中， 上述質(zhì)量百分濃度為2%的混合劑溶液的滴加時(shí)間為3. 25個(gè)小時(shí)，在滴加上述質(zhì)量百分濃 度為2%的混合劑溶液的同時(shí)，將上述質(zhì)量百分濃度為80%的小單體溶液加至上述第一反 應(yīng)物中，上述質(zhì)量百分濃度為80%的小單體溶液的滴加時(shí)間為2. 75個(gè)小時(shí)，滴加結(jié)束后 得到第二反應(yīng)物；其中，為了使反應(yīng)更充分，反應(yīng)產(chǎn)物性能更好，上述質(zhì)量百分濃度為80% 的小單體溶液的滴加過(guò)程必須比上述質(zhì)量百分濃度為2%的混合劑溶液的滴加過(guò)程提前完 成；
[0027] 利用反應(yīng)熱為反應(yīng)物提供熱量，反應(yīng)溫度為52°C時(shí)