坍落度保持劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及混凝±外加劑領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種巧落度保持劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 混凝±作為一種建筑材料被廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域，隨著混凝±的發(fā)展也促進了混 凝±外加劑的技術(shù)迅速發(fā)展，混凝±外加劑是混凝±中必不可少的一種組分，在混凝±生 產(chǎn)技術(shù)中起到核屯、作用，決定著混凝上的質(zhì)量。其中，減水劑作為一種重要的混凝上外加劑 可有效改善混凝±的施工性能，提高混凝±的強度。在眾多減水劑中，聚簇酸減水劑作為第 =代減水劑，具有減水率高，滲量少，環(huán)保和保持混凝±巧落度的能力；隨著我國經(jīng)濟的快 速發(fā)展和建筑水平的飛速提高，聚簇酸高性能減水劑憑借其一系列突出性能已經(jīng)成為使用 量最大的外加劑。但面對砂含泥量較高、石粉含量較高、水泥成份變化、溫度變化等因素，聚 簇酸高性能減水劑在實際應(yīng)用中仍不可避免的出現(xiàn)保巧性能不足、損失過快的現(xiàn)象，運個 現(xiàn)象是制約新型混凝±施工和長距離運輸?shù)募夹g(shù)瓶頸。近幾年，保巧劑成為國內(nèi)新的研究 熱點并廣泛應(yīng)用于混凝上。
[0003] 隨著巧落度保持劑的廣泛應(yīng)用，其使用量日益增加，現(xiàn)有巧落度保持劑的合成原 料一般包括聚酸、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑、小單體W及水，其中，聚酸常選用聚乙二醇單 甲酸、締丙基聚氧乙締酸、甲基締丙基聚氧乙締酸W及甲基下締基聚氧乙締酸中的一種或 兩種及W上；現(xiàn)有的巧落度保持劑原料來源有限，并且因混凝±的成分、制備工藝及施工環(huán) 境的不同，巧落度保持劑對混凝±的保巧性能良莽不齊進而影響了混凝±的施工性能；現(xiàn) 有的巧落度保持劑已不能滿足實際使用需求，因此在保證巧落度保持劑具有優(yōu)異性能的同 時需開發(fā)出更多的巧落度保持劑原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明實施例提供了一種巧落度保持劑及其制備方法，主要目的是擴 大巧落度保持劑的原料來源。
[0005] 為達到上述目的，本發(fā)明主要提供了如下技術(shù)方案：
[0006] -方面，本發(fā)明提供了一種巧落度保持劑，其原料由如下質(zhì)量百分含量的組分組 成：
[0007] 聚離 28%-35%, 引發(fā)劑 0. !%-0. 3%,
[0008] 鏈轉(zhuǎn)移劑0. 1%-0. 2〇/〇， 還原劑 0, 01%-0. 05》〇， 小單體 5%-9%, 水 巧.45%-66. 79%;
[0009] 其中，所述聚酸為甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸，或所述聚酸為甲基締丙基乙二 醇聚氧乙締酸與甲基締丙基聚氧乙締酸和/或甲基下締基聚氧乙締酸的混合物。
[0010] 作為優(yōu)選，所述聚酸為甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸與甲基締丙基聚氧乙締酸和 /或甲基下締基聚氧乙締酸的混合物時，所述甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸占所述混合物 的質(zhì)量百分比為1% -90%。
[0011] 作為優(yōu)選，所述引發(fā)劑為過硫酸錠、過硫酸鋼或過氧化氨；所述鏈轉(zhuǎn)移劑為琉基乙 酸或琉基丙酸；所述還原劑為抗壞血酸、亞硫酸鋼或亞硫酸氨鋼。
[0012] 作為優(yōu)選，所述小單體選自下述丙締酸、甲基丙締酸、丙締酸徑乙醋、甲基丙締酸 徑乙醋、丙締酸徑丙醋、甲基丙締酸徑丙醋、丙締酸徑下醋、甲基丙締酸徑下醋、甲基丙締橫 酸鋼及衣康酸中的至少兩種。
[0013]作為優(yōu)選，所述小單體分為第一階段小單體和第二階段小單體，所述第一階段小 單體為丙締酸、丙締酸徑丙醋及丙締酸徑下醋的混合物，丙締酸、丙締酸徑丙醋及丙締酸 徑下醋的質(zhì)量比為40-50:50-60:1-5;所述第二階段小單體為丙締酸徑乙醋、丙締酸徑丙 醋及丙締酸徑下醋的混合物，丙締酸徑乙醋、丙締酸徑丙醋及丙締酸徑下醋的質(zhì)量比為 90-100:0. 1-5:0. 1-5。
[0014]作為優(yōu)選，所述巧落度保持劑的固含量為35% -40%，抑值為3-5。
[0015]另一方面，本發(fā)明提供了上述巧落度保持劑的制備方法，包括W下步驟：
[0016] 按比例稱取原料，將引發(fā)劑加入到聚酸與水混合得到的溫度為20°C -25°C的聚酸 溶液中，得到第一反應(yīng)物，將鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑及水混合得到的混合劑溶液滴加到所述第一 反應(yīng)物中，所述混合劑溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中需要3. 5 + 0. 25小時，滴加所述混合 劑溶液的同時，將小單體與水混合得到的小單體溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中，所述小單 體溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中需要3. 0 + 0. 25小時，滴加結(jié)束后得到第二反應(yīng)物；控制 所述第二反應(yīng)物的溫度在56°C -65°C，反應(yīng)1. 5小時后得到第=反應(yīng)物，將原料中剩余水加 入所述第=反應(yīng)物，經(jīng)過稀釋后的第=反應(yīng)物即為巧落度保持劑。
[0017]作為優(yōu)選，所述小單體溶液的質(zhì)量百分濃度為70% -80%，所述聚酸溶液的質(zhì)量 百分濃度為56% -70%，所述混合劑溶液的質(zhì)量百分濃度為5% -10%。
[0018]作為優(yōu)選，滴加所述引發(fā)劑時所述聚酸溶液的溫度小于20°C時，采用電熱棒或太 陽能加熱至20°C -25°C;所述第二反應(yīng)物的溫度小于56°C時，采用電熱棒或太陽能加熱至 56°C -65°C。
[0019]作為優(yōu)選，所述混合劑溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中需要3. 5小時；所述小單體 溶液滴加到所述第一反應(yīng)物中的過程分兩個階段連續(xù)滴加，第一階段，將第一階段小單體 與水混合得到的第一階段小單體溶液滴加至所述第一反應(yīng)物中，第一階段滴加需要2小 時，再將第二階段小單體與水混合得到的第二階段小單體溶液滴加至所述第一反應(yīng)物中， 第二階段滴加需要時間1小時。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0021] 本發(fā)明針對巧落度保持劑的用量日益增加，原料來源有限的問題，采用W甲基締 丙基乙二醇聚氧乙締酸作為巧落度保持劑的合成原料，根據(jù)甲基締丙基乙二醇聚氧乙締 酸的引入和巧落度保持劑的性能要求，調(diào)整巧落度保持劑合成原料中各組分物質(zhì)的配比關(guān) 系，優(yōu)化巧落度保持劑制備工藝的技術(shù)手段，達到了擴大巧落度保持劑的原料來源，并且巧 落度保持劑的保巧性能優(yōu)秀的技術(shù)目的。
【具體實施方式】
[0022]為更進一步闡述本發(fā)明為達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，W下W 較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明申請的【具體實施方式】、技術(shù)方案、特征及其功效，詳細說明如后。 下述說明中的多個實施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點可由任何合適形式組合。
[0023] 實施例1
[0024] 各原料組分按質(zhì)量份計如下：123份甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸，1109份甲基 締丙基聚氧乙締酸，4. 4份過硫酸錠，4. 4份琉基乙酸，0. 44份抗壞血酸，40份丙締酸，170 份丙締酸徑乙醋，10份丙締酸徑下醋，2938. 76份水；
[0025] 將上述123份甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸、上述1109份甲基締丙基聚氧乙締酸 和968份水投入反應(yīng)裝置中，開啟攬拌化料，充分溶解后得到質(zhì)量百分濃度為56%的聚酸 溶液，聚酸溶液的溫度為20°C，將上述4. 4份琉基乙酸、上述0. 44份抗壞血酸和91. 96份水 混合，攬拌均勻，得到質(zhì)量百分濃度為5%的混合劑溶液，將上述40份丙締酸、170份丙締酸 徑乙醋、10份丙締酸徑下醋和94. 2份水混合得到質(zhì)量百分濃度為70%的小單體溶液；
[0026] 將上述4. 4份過硫酸錠加入到上述質(zhì)量百分濃度為56%的聚酸溶液中，攬拌均 勻，得到第一反應(yīng)物，將上述質(zhì)量百分濃度為5%的混合劑溶液滴加至上述第一反應(yīng)物中， 上述質(zhì)量百分濃度為5%的混合劑溶液的滴加時間為3. 25個小時，在滴加上述質(zhì)量百分濃 度為5%的混合劑溶液的同時，將上述質(zhì)量百分濃度為70%的小單體溶液滴加至上述第一 反應(yīng)物中，上述質(zhì)量百分濃度為70%的小單體溶液的滴加時間為2. 75個小時，滴加結(jié)束后 得到第二反應(yīng)物；其中，為了使反應(yīng)更充分，反應(yīng)產(chǎn)物性能更好，上述質(zhì)量百分濃度為70% 的小單體溶液的滴加過程必須比上述質(zhì)量百分濃度為5%的混合劑溶液的滴加過程提前完 成；
[0027] 利用反應(yīng)熱為反應(yīng)物提供熱量，反應(yīng)溫度為53°C，采用電熱棒對上述第二反應(yīng)物 加熱，控制反應(yīng)物在56°C恒溫反應(yīng)1. 5小時，得到第=反應(yīng)物，將原料中剩余水加入上述第 =反應(yīng)物，上述第=反應(yīng)物稀釋后即為巧落度保持劑，根據(jù)GB8077-2012的檢測方法得到 上述巧落度保持劑的固含量為33%，得到