胺為原料，流經(jīng)裝有分子篩催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)器的溫度為280°C -350°C，壓力為1.6MPa-4.0MPa，苯胺經(jīng)縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化成二苯胺、氨、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水、B丫啶、4-氨基聯(lián)苯等組成的混合物反應(yīng)液；
[0039]S2.將混合物反應(yīng)液經(jīng)多級(jí)精餾得到低沸點(diǎn)混合餾分、未轉(zhuǎn)化的苯胺、中等沸點(diǎn)混合餾分、二苯胺和高沸點(diǎn)殘夜，低沸點(diǎn)混合餾分主要成分為2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和水；
[0040]S3.將低沸點(diǎn)混合餾分和脫水劑以4:1的配比栗入脫水塔脫水，控制脫水塔溫度，使混合物氣化共沸，氣態(tài)混合物經(jīng)冷卻，經(jīng)分層器分出下層水，上層回流進(jìn)所述脫水塔中，連續(xù)栗入低沸點(diǎn)混合餾分，連續(xù)分層去除下層水，當(dāng)脫水塔內(nèi)液位達(dá)到1/3高度時(shí)停止進(jìn)料，脫水至無水分層停止加熱；
[0041]S4.將脫水塔內(nèi)混合物冷卻至常溫，再將混合物排入干燥罐脫水，在栗的作用下，使混合物循環(huán)脫水干燥，當(dāng)卡爾費(fèi)休儀檢測到水分小于0.2%為干燥結(jié)束，經(jīng)干燥脫水處理后的混合液主要成分為苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶；
[0042]S5.將干燥脫水后的混合液栗進(jìn)精餾塔精餾，根據(jù)混合液主要成分的不同沸點(diǎn)，控制精餾塔的溫度，精餾塔頂溫為70-128°C時(shí)，餾分為苯和少量2-甲基吡啶，經(jīng)冷卻收集，再回流至脫水塔重復(fù)作脫水劑使用；精餾塔頂溫為128-129Γ時(shí)，餾分為2-甲基吡啶，經(jīng)冷卻收集，取樣氣相色譜分析含量大于99.5%。；精餾塔頂溫為130-144°C時(shí)，餾分為2-甲基吡啶與4-甲基吡啶混合物，經(jīng)冷卻收集后，繼續(xù)栗進(jìn)精餾塔精餾。精餾塔頂溫為144-146°C時(shí)，餾分為4-甲基吡啶，經(jīng)冷卻收集，取樣氣相色譜分析含量大于99.5% ;
[0043]S6.精餾塔內(nèi)殘余一定液位，停止精餾加熱，繼續(xù)栗入經(jīng)干燥脫水處理后的混合液進(jìn)行精館? ;
[0044]其中S1中分子篩催化劑是以三氧化二鋁為主要成分的多微孔二苯胺專用催化劑；
[0045]S3中脫水劑為苯；
[0046]S4中干燥劑為無水氯化鈣，無水氯化鈣用布袋裝好吊放；
[0047]Sl、S2、S3和S5中控制溫度方式為蒸汽夾套加熱。
[0048]以上所揭露的僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明權(quán)利要求所作的等同變化，仍屬本發(fā)明所涵蓋的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: S1.以苯胺為原料，流經(jīng)裝有分子篩催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)器的溫度和壓力，所述苯胺經(jīng)縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化成二苯胺、氨、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水、B丫啶、4-氨基聯(lián)苯等組成的混合物反應(yīng)液； S2.將所述混合物反應(yīng)液經(jīng)多級(jí)精餾得到低沸點(diǎn)混合餾分、未轉(zhuǎn)化的苯胺、中等沸點(diǎn)混合餾分、二苯胺和高沸點(diǎn)殘夜，所述低沸點(diǎn)混合餾分主要成分為2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和水； S3.將所述低沸點(diǎn)混合餾分和脫水劑以一定的配比栗入脫水塔脫水，控制所述脫水塔溫度，使混合物氣化共沸，氣態(tài)混合物經(jīng)冷卻，經(jīng)分層器分出下層水，上層回流進(jìn)所述脫水塔中，連續(xù)栗入所述低沸點(diǎn)混合餾分，連續(xù)分層去除下層水，當(dāng)所述脫水塔內(nèi)液位達(dá)到1/3高度時(shí)停止進(jìn)料，脫水至無水分層停止加熱； S4.將所述脫水塔內(nèi)混合物冷卻至常溫，再將所述混合物排入干燥罐脫水，在栗的作用下，使混合物循環(huán)脫水干燥，當(dāng)卡爾費(fèi)休儀檢測到水分小于0.2%為干燥結(jié)束，經(jīng)干燥脫水處理后的所述混合液主要成分為苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶； S5.將所述干燥脫水后的混合液栗進(jìn)精餾塔精餾，根據(jù)所述混合液主要成分的不同沸點(diǎn)，控制所述精餾塔的溫度，經(jīng)精餾分別得到苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶； S6.精餾塔內(nèi)殘余一定液位，停止精餾加熱，繼續(xù)栗入經(jīng)干燥脫水處理后的混合液進(jìn)行精餾。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，S1中所述分子篩催化劑是以三氧化二鋁為主要成分的多微孔二苯胺專用催化劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，S1中控制所述反應(yīng)器的溫度為280°C _350°C，壓力為1.6MPa-4.0MPa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，S3中所述低沸點(diǎn)混合餾分和脫水劑的配比為4:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，S3中所述脫水劑為沸點(diǎn)比2-甲基吡啶低，通過精餾方法可與2-甲基吡啶和4-甲基吡啶分離，密度比水小，不溶于水，能與水共沸的一切有機(jī)物。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述脫水劑為苯。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，S1、S2、S3和S5中所述控制溫度方式為蒸汽夾套加熱。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，S4中所述干燥劑為易吸水形成結(jié)合物或絡(luò)合物，不與苯和2-甲基吡啶及4-甲基吡啶形成結(jié)合物或絡(luò)合物，不溶于有機(jī)溶劑類的無機(jī)物，能夠通過簡單過濾與有機(jī)混合物分離。9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述干燥劑為無水氯化鈣，所述無水氯化鈣用布袋裝好吊放。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，S5中的精餾包括以下步驟: S51.控制所述精餾塔頂溫為70-128°C時(shí)，餾分為苯和少量2-甲基吡啶，經(jīng)冷卻收集，再回流至脫水塔重復(fù)作脫水劑使用； S52.控制所述精餾塔頂溫為128-129°C時(shí)，餾分為2-甲基吡啶，經(jīng)冷卻收集； S53.控制所述精餾塔頂溫為130-144°C時(shí)，餾分為2-甲基吡啶與4-甲基吡啶混合物，經(jīng)冷卻收集后，繼續(xù)栗進(jìn)精餾塔精餾。 S54.控制所述精餾塔頂溫為144-146°C時(shí)，餾分為4-甲基吡啶，經(jīng)冷卻收集。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生產(chǎn)方法，步驟為：以苯胺為原料，流經(jīng)裝有分子篩催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)器的溫度和壓力，經(jīng)縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)化成二苯胺、氨、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水、吖啶、4-氨基聯(lián)苯等組成的混合物反應(yīng)液，將混合物反應(yīng)液經(jīng)多級(jí)精餾得到低沸點(diǎn)混合餾分，將低沸點(diǎn)混合餾分脫水，脫水后的混合物再進(jìn)行干燥，干燥后的混合液進(jìn)行精餾，根據(jù)不同沸點(diǎn)，精餾得到2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：提供了一種可行的以苯胺為原料生產(chǎn)2-甲基吡啶和4-甲基吡啶新方法，提高了苯胺轉(zhuǎn)化為二苯胺時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)品的利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C07D213/12, C07D213/16
【公開號(hào)】CN105384683
【申請?zhí)枴緾N201510953953
【發(fā)明人】顧建榮, 張衛(wèi)平
【申請人】南通新邦化工科技有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月17日