成溶液，然后加入8g的納米ΑΤ0粒子于上述溶液中，在500r/min下攪拌lOmin形成均勾的混合液，最后加入0.93g的苯胺于上述混合液中，在25°C、500r/min攪拌速度下保持反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后，通過(guò)離心分離、去離子水和甲醇洗滌，70°C烘干、研磨后獲得聚苯胺包覆納米ΑΤ0粒子。
[0067](三)制備復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂:
[0068]首先稱(chēng)取6.2g的聚甲基丙烯酸甲酯溶于100g的乙酸乙酯溶液，然后加入(λ 57g的三氯化鐵于上述溶液中，在500r/min速度下攪拌均勾，加入0.67g的卩比略于上述溶液中發(fā)生原位化學(xué)氧化聚合反應(yīng)，反應(yīng)在25°C、500r/min攪拌速度下保持反應(yīng)10h，最后獲得聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂。
[0069](四)制備復(fù)合導(dǎo)電薄膜:
[0070]首先將8.4g步驟(三)中得到的復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂溶于40.2mL有機(jī)溶劑中，其中有機(jī)溶劑為甲醇和四氫呋喃的質(zhì)量比1:1的混合液，然后加入10.8mL步驟(一)中得到的改性導(dǎo)電聚合物分散液和3.8g步驟(二)中得到的導(dǎo)電填充料，500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min后，依次加入0.86g耐腐蝕助劑、0.28g分散劑、0.18g增韌劑和0.12g消泡劑在同樣轉(zhuǎn)速下再繼續(xù)攪拌lh，攪拌均勻后加入0.lg硅烷偶聯(lián)劑攪拌均勻，完成后涂布于表面光潔的玻璃基體上，在25 °C下靜置干燥3h，然后采用5mL的表面處理劑對(duì)表面進(jìn)行清洗處理，最后在65 °C下烘干成膜。其中耐腐蝕助劑為三氟氯乙烯-烷氧基乙烯基醚共聚物，分散劑為(2-乙基己酯)琥珀磺酸鈉，增韌劑為乙酰檸檬酸三丁酯，消泡劑為5%重量分?jǐn)?shù)的次磷酸鈉溶液，硅烷偶聯(lián)劑為十七氟癸基三甲氧基硅烷，表面處理劑為2%重量分?jǐn)?shù)的稀硫酸溶液。
[0071]采用SZT-90型數(shù)字式四探針測(cè)試儀對(duì)薄膜的電導(dǎo)率性能進(jìn)行測(cè)試，按照GB/T10125-1997對(duì)薄膜的耐腐性進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明:實(shí)施例5獲得的膜的電導(dǎo)率為6.3S.cm \開(kāi)始腐蝕的時(shí)間為26h。
[0072]實(shí)施例6
[0073](一 )制備改性導(dǎo)電聚合物分散液:
[0074]首先稱(chēng)取5.8g的聚對(duì)苯乙稀磺酸鈉溶于100g的去離子水中，然后稱(chēng)取4.6g的聚3，4-乙撐二氧噻吩溶于上述溶液中，超聲振蕩lOmin形成膠體分散液；然后加入0.54g的N-N 二甲基乙酰胺于上述分散液中，在30°C下、500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌3h即可獲得有機(jī)改性的聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚對(duì)苯乙烯磺酸鈉導(dǎo)電聚合物分散液。
[0075]( 二)制備改性導(dǎo)電填料:
[0076]首先稱(chēng)取5.7g六水三氯化鐵、1.5g水楊酸、500g去離子水配制成溶液，然后加入8g的納米ΑΤ0粒子于上述溶液中，在500r/min下攪拌lOmin形成均勾的混合液，最后加入0.93g的苯胺于上述混合液中，在25°C、500r/min攪拌速度下保持反應(yīng)24h ;反應(yīng)完成后，通過(guò)離心分離、去離子水和甲醇洗滌，70°C烘干、研磨后獲得聚苯胺包覆納米ΑΤ0粒子。
[0077](三)制備復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂:
[0078]首先稱(chēng)取6.2g的聚甲基丙烯酸甲酯溶于100g的乙酸乙酯溶液，然后加入0.57g的三氯化鐵于上述溶液中，在500r/min速度下攪拌均勾，加入0.67g的卩比略于上述溶液中發(fā)生原位化學(xué)氧化聚合反應(yīng)，反應(yīng)在25°C、500r/min攪拌速度下保持反應(yīng)10h，最后獲得聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂。
[0079](四)制備復(fù)合導(dǎo)電薄膜:
[0080]首先將8.6g步驟(三)中得到的復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂溶于40.2mL有機(jī)溶劑中，其中有機(jī)溶劑為甲醇和四氫呋喃的質(zhì)量比1:1的混合液，然后加入10.6mL步驟(一)中得到的改性導(dǎo)電聚合物分散液和4.5g步驟(二)中得到的導(dǎo)電填充料，500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min后，依次加入0.84g耐腐蝕助劑、0.22g分散劑、0.16g增韌劑和0.14g消泡劑在同樣轉(zhuǎn)速下再繼續(xù)攪拌lh，攪拌均勾后加入0.07g娃燒偶聯(lián)劑攪拌均勾，完成后涂布于表面光潔的玻璃基體上，在25°C下靜置干燥3h，然后采用5mL的表面處理劑對(duì)表面進(jìn)行清洗處理，最后在65°C下烘干成膜。其中耐腐蝕助劑為三氟氯乙烯-烷氧基乙烯基醚共聚物，分散劑為(2-乙基己酯)琥珀磺酸鈉，增韌劑為乙酰檸檬酸三丁酯，消泡劑為5%重量分?jǐn)?shù)的次磷酸鈉溶液，硅烷偶聯(lián)劑為十七氟癸基三甲氧基硅烷，表面處理劑為2%重量分?jǐn)?shù)的稀硫酸溶液。
[0081]采用SZT-90型數(shù)字式四探針測(cè)試儀對(duì)薄膜的電導(dǎo)率性能進(jìn)行測(cè)試，按照GB/T10125-1997對(duì)薄膜的耐腐性進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明:實(shí)施例6獲得的膜的電導(dǎo)率為
6.1S.cm \開(kāi)始腐蝕的時(shí)間為24ho
[0082]本發(fā)明的耐腐蝕復(fù)合導(dǎo)電薄膜采用復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂為基體，通過(guò)添加改性導(dǎo)電聚合物分散液大大提高了薄膜的導(dǎo)電性能，所得薄膜的電導(dǎo)率均大于1S.cm \通過(guò)加入耐腐蝕助劑，大大提高了薄膜的耐腐蝕能力，提高了薄膜的使用性能。
[0083]另外，從實(shí)施例1與實(shí)施例2-6的結(jié)果可以看出，添加的耐腐蝕助劑在一定程度上，也有利于提高薄膜的電導(dǎo)率。
[0084]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等同物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述復(fù)合導(dǎo)電薄膜通過(guò)以下步驟制得: 制備改性導(dǎo)電聚合物分散液:將導(dǎo)電聚合物加入到聚對(duì)苯乙烯磺酸鈉水溶液中，經(jīng)超聲振蕩后形成膠體分散液，再向所述分散液中加入帶氨基基團(tuán)的有機(jī)溶劑，經(jīng)攪拌后獲得改性導(dǎo)電聚合物分散液； 制備改性導(dǎo)電填料:使用具有一定導(dǎo)電性能的聚合物包覆ΑΤΟ納米粒子，得到改性導(dǎo)電填料； 制備復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂:將具有一定導(dǎo)電性能的聚合物與具有一定成膜能力的聚合物基材復(fù)合，獲得復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂； 制備復(fù)合導(dǎo)電薄膜:將所述復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂溶于有機(jī)溶劑，然后向溶液中加入所述改性導(dǎo)電聚合物分散液、所述改性導(dǎo)電填充料以及其他助劑，將攪拌均勻的前述溶液涂布于表面光潔的基體，干燥后得到所述導(dǎo)電薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其特征在于，在制備改性導(dǎo)電聚合物分散液時(shí)，所述導(dǎo)電聚合物為聚噻吩或聚噻吩衍生物，所述帶氨基基團(tuán)的有機(jī)溶劑為Ν-Ν 二甲基乙酰胺。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述導(dǎo)電聚合物為聚3,4-乙撐二氧噻吩。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其特征在于，在制備改性導(dǎo)電填料時(shí)，所述具有一定導(dǎo)電性能的聚合物為聚苯胺，聚苯胺包覆ΑΤΟ納米粒子的方法為:將一定量的引發(fā)劑、ph值調(diào)節(jié)劑和去離子水配制成溶液，然后向前述溶液中加入一定量的ΑΤΟ納米粒子，充分?jǐn)嚢枭鲜龌旌先芤海缓笙蚧旌先芤褐屑尤胍欢康谋桨?，在一定溫度下攪拌混合溶液，使苯胺發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)完成后，通過(guò)離心分離、洗滌、烘干、研磨獲得聚苯胺包覆ΑΤΟ納米粒子。5.根據(jù)權(quán)利要求1任一所述的一種復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其特征在于，在制備復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂時(shí)，所述具有一定成膜能力的聚合物基材為聚甲基丙烯酸甲酯，用于生成所述具有一定導(dǎo)電性能的聚合物的單體為吡咯，制備所述復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂的方法為:將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于溶劑中形成溶液，然后將氧化劑以及吡咯單體加入前述溶液中，吡咯發(fā)生原位化學(xué)氧化聚合物，最終獲得聚吡咯/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其特征在于，在制備復(fù)合導(dǎo)電薄膜時(shí)，所述有機(jī)溶劑為甲醇和四氫呋喃的質(zhì)量比1:1的混合液，所述助劑包括耐腐蝕助劑、分散劑、增韌劑、消泡劑和硅烷偶聯(lián)劑。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述耐腐蝕助劑為三氟氯乙烯-烷氧基乙烯基醚共聚物。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種復(fù)合導(dǎo)電薄膜，其通過(guò)以下步驟制得：制備改性導(dǎo)電聚合物分散液：將導(dǎo)電聚合物加入到聚對(duì)苯乙烯磺酸鈉水溶液中，經(jīng)超聲振蕩后形成膠體分散液，再向所述分散液中加入帶氨基基團(tuán)的有機(jī)溶劑，經(jīng)攪拌后獲得改性導(dǎo)電聚合物分散液；制備改性導(dǎo)電填料：使用具有一定導(dǎo)電性能的聚合物包覆ATO納米粒子，得到改性導(dǎo)電填料；制備復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂：將具有一定導(dǎo)電性能的聚合物與具有一定成膜能力的聚合物基材復(fù)合，獲得復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂；制備復(fù)合導(dǎo)電薄膜：將所述復(fù)合導(dǎo)電樹(shù)脂溶于有機(jī)溶劑，然后向溶液中加入所述改性導(dǎo)電聚合物分散液、所述改性導(dǎo)電填充料以及其他助劑，將攪拌均勻的前述溶液涂布于表面光潔的基體，干燥后得到所述導(dǎo)電薄膜。
【IPC分類(lèi)】C08J5/18, C08K3/22, C08L79/02, C08K9/10, C08L27/12, C08G73/02, C08L65/00, C08L25/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105331054
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510801775
【發(fā)明人】翁毅, 邱詩(shī)妍
【申請(qǐng)人】福州順升科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月19日