發(fā)物，石油醚揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收石油醚；
(6)醇析:將茉莉花頭香粗品和濃度為95%的食用乙醇以重量比為1:3加至反應(yīng)釜，在溫度為40°C、轉(zhuǎn)速為150r/min下攪拌60min,冷卻至室溫，過(guò)濾，濾液為頭香提取液；
(7)二次濃縮:將上述醇析得到的頭香提取液輸送至精餾塔，在真空度為-0.07Mpa，精餾濃縮后即可得到頭香純頭香和乙醇揮發(fā)物，乙醇揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精餾過(guò)程溫度控制在70 °C、流速控制在70L/h。
[0021]本實(shí)施例得到茉莉花精油0.28Kg和得到頭香5.8kg，其中精油的和頭香的得率分別為 0.28% 和 5.8%ο
[0022]實(shí)施例2
一種提取茉莉花精油及頭香的方法，包括以下工藝步驟:
(1)蒸餾:將100kg新鮮茉莉花均勻放入3個(gè)蒸料籃，再分別裝入蒸餾罐中，蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋，在真空度為-0.08Mpa下，用水蒸汽蒸餾得到混合蒸汽，蒸餾過(guò)程中應(yīng)控制溫度在75 °C、蒸餾時(shí)間為2h ;
(2)冷凝:蒸餾得到的混合蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物；
(3)油水分離:將上述得到的油水混合物經(jīng)過(guò)油水分離后，得到茉莉花精油和純露；
(4)吸附:在真空度為-0.08Mpa下，將茉莉花頭香輸送至吸附器，每kg茉莉花使用35g活性炭吸附，活性炭吸附滿(mǎn)茉莉花頭香后，用丙酮洗脫4次，得到頭香混合物；
(5)一次濃縮:將頭香混合物輸送至精餾塔，在真空度為-0.08Mpa、溫度為55°C、流速為50L/h下精餾濃縮，得到頭香粗品和丙酮揮發(fā)物，丙酮揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收丙酮；
(6)醇析:將茉莉花頭香粗品和濃度為95%的食用乙醇以重量比為1:2加至反應(yīng)釜，在溫度為35°C、轉(zhuǎn)速為250r/min下攪拌45min,冷卻至室溫，過(guò)濾，濾液為頭香提取液；
(7)二次濃縮:將上述醇析得到的頭香提取液輸送至精餾塔，在真空度為-0.08Mpa，精餾濃縮后即可得到頭香純頭香和乙醇揮發(fā)物，乙醇揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精餾過(guò)程溫度控制在75 °C、流速控制在80L/h。
[0023]本實(shí)施例得到茉莉花精油0.25Kg和得到頭香5.5kg，其中精油的和頭香的得率分別為 0.25% 和 5.5%ο
[0024]實(shí)施例3
一種提取茉莉花精油及頭香的方法，包括以下工藝步驟:
(1)蒸餾:將100kg新鮮茉莉花均勻放入4個(gè)蒸料籃，再分別裝入蒸餾罐中，蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋，在真空度為-0.09Mpa下，用水蒸汽蒸餾得到混合蒸汽，蒸餾過(guò)程中應(yīng)控制溫度在80 °C、蒸餾時(shí)間為1.0h ;
(2)冷凝:蒸餾得到的混合蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物；
(3)油水分離:將上述得到的油水混合物經(jīng)過(guò)油水分離后，得到茉莉花精油和純露；
(4)吸附:在真空度為-0.09Mpa下，將茉莉花頭香輸送至吸附器，每kg茉莉花使用40g活性炭吸附，活性炭吸附滿(mǎn)茉莉花頭香后，用正己烷洗脫5次，得到頭香混合物；
(5)一次濃縮:將頭香混合物輸送至精餾塔，在真空度為-0.08Mpa、溫度為65°C、流速為50L/h下精餾濃縮，得到頭香粗品和正己烷揮發(fā)物，正己烷揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收正己烷；
(6)醇析:將茉莉花頭香粗品和濃度為90%的食用乙醇以重量比為1:4加至反應(yīng)釜，在溫度為45°C、轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌30min，冷卻至室溫，過(guò)濾，濾液為頭香提取液；
(7)二次濃縮:將上述醇析得到的頭香提取液輸送至精餾塔，在真空度為-0.09Mpa，精餾濃縮后即可得到頭香純頭香和乙醇揮發(fā)物，乙醇揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精餾過(guò)程溫度控制在80°C、流速控制在100L/h。
[0025]本實(shí)施例得到茉莉花精油0.23Kg和得到頭香6.0kg，其中精油的和頭香的得率分別為 0.23% 和 6.0%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取茉莉花精油及頭香的方法，其特征在于:包括以下工藝步驟: 蒸餾:將新鮮茉莉花均勻放入蒸料籃，再分別裝入蒸餾罐中，蓋上設(shè)有蒸出導(dǎo)管的蒸餾罐蓋，在抽真空狀態(tài)下，用水蒸汽蒸餾得到混合蒸汽，蒸餾過(guò)程中應(yīng)控制溫度在70-80°C、蒸餾時(shí)間為1.0-2.5h ； 冷凝:蒸餾得到的混合蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，冷凝后得到油水混合物； 油水分離:將上述得到的油水混合物經(jīng)過(guò)油水分離后，得到茉莉花精油和純露； 吸附:在抽真空狀態(tài)下，將茉莉花頭香輸送至吸附器，每kg茉莉花使用30-40g活性炭吸附，活性炭吸附滿(mǎn)茉莉花頭香后，用有機(jī)溶劑洗脫3-5次，得到頭香混合物； 一次濃縮:將頭香混合物輸送至精餾塔，在抽真空狀態(tài)下，溫度為55-65°C、流速為50-80L/h下精餾濃縮，得到頭香粗品和有機(jī)溶劑揮發(fā)物，有機(jī)溶劑揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收有機(jī)溶劑； 醇析:將茉莉花頭香粗品和食用級(jí)95%乙醇以重量比為1:2-4加至反應(yīng)釜，在溫度為35-45°C、轉(zhuǎn)速為150-300r/min下攪拌30_60min，冷卻至室溫，過(guò)濾，濾液為頭香提取液； 二次濃縮:將上述醇析得到的頭香提取液輸送至精餾塔，在抽真空狀態(tài)下，精餾濃縮后即可得到純頭香和乙醇揮發(fā)物，乙醇揮發(fā)物經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝，即可回收乙醇；精餾過(guò)程溫度控制在70-80 °C、流速控制在70-100L/h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取茉莉花精油及頭香的方法，其特征在于:所述抽真空的真空度為-0.07 ~ -0.09Mpa。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取茉莉花精油及頭香的方法，其特征在于:步驟(1)所述的蒸餾為水中蒸餾。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取茉莉花精油及頭香的方法，其特征在于:步驟(3)或步驟(4)所述的有機(jī)溶劑包括石油醚、正己烷、丙酮和二氯甲烷。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取茉莉花精油及頭香的方法，其特征在于:所述的蒸料籃設(shè)置2-4個(gè)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種提取茉莉花精油及頭香的方法，該方法包括蒸餾、冷凝、油水分離、吸附、一次精餾濃縮、醇析、二次精餾濃縮等步驟。本發(fā)明方法是在真空狀態(tài)下采用水蒸氣蒸餾茉莉花精油，能降低蒸餾溫度、縮短蒸餾時(shí)間、提高設(shè)備利用率、提高產(chǎn)品精油品質(zhì)和得率、降低生產(chǎn)成本，克服了現(xiàn)有傳統(tǒng)溶劑法、超臨界二氧化碳存在的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明采用精餾塔濃縮得到茉莉花頭香，與現(xiàn)有的減壓蒸餾相比，既可減少易揮發(fā)頭香組份的損失，又可以提高頭香的純度。使用本發(fā)明方法提取茉莉花精油和頭香，得率分別達(dá)到0.23-0.28%和5.5-6.0%，各組分的得率顯著提高。
【IPC分類(lèi)】C11B9/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105296162
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510868175
【發(fā)明人】陸順忠, 李秋庭, 吳建文, 關(guān)繼華, 黨中廣, 黎貴卿, 蘇驪華, 邱米, 楊素華, 楊漓
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日