一種水射流粉碎和離心膜微波蒸餾提取植物精油香氣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及芳香植物加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種水射流粉碎和離心膜微波蒸餾提取植物精油香氣的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代社會健康水平的提高，以及人們對“回歸自然”理念的認同，以天然植物為原材料的藥物、食品、保健及護膚品等越來越得到重視，其中，植物精油成分除具有怡人的香氣成分以外，大都具有極強的滲透力，進入肌膚，協(xié)助體循環(huán)、舒緩神經(jīng)等療效，還具有抗氧化、清除自由基、柔軟皮膚、抗菌抑菌、減緩衰老等功效，在倡導(dǎo)“綠色消費”的今天，備受人們青睞，因此，在醫(yī)學(xué)保健、食品飲料、化妝品和日用化工等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。
[0003]精油，又稱揮發(fā)油，是植物中含有的一類具有芳香氣味的油狀成分的總稱，取自芳香植物的花、果、葉、枝、皮、根或地下莖、種子等含有精油的器官及樹脂分泌物。精油的主要成分為脂肪族化合物和芳香族化合物，包括醇類、酯類、酚類、醛類、酮類、醚類、萜烯烴類、芳香烴類等。這些芳香油狀物質(zhì)分布于植物的腺毛、油室、油管、分泌腔或樹脂道、表皮、薄壁組織和維管束等各種組織和器官中的細胞內(nèi)和細胞間質(zhì)中。在溶出時，必須先透過細胞壁和細胞膜才能釋放。但通常植物的細胞組織緊密，細胞壁也很厚，使溶劑不易滲透和擴散，有效成分或可溶物很難被直接浸提出來。
[0004]因此，為了有效地提取這些含量一般僅為0.001?10%的芳香油狀物質(zhì)，應(yīng)首先對芳香植物進行細胞破壁處理，以便于這些芳香油狀物質(zhì)能夠在溶劑中順利溶出。
[0005]在本領(lǐng)域中，各種公知的精油提取方法包括:
[0006]壓榨法:通過壓力作用將植物組織器官中的芳香油狀物質(zhì)充分擠壓出來。該方法避免了精油受熱可能導(dǎo)致的化學(xué)成分和功能的改變，可保證精油質(zhì)量，且操作簡單，針對性強，但缺點是出油率較低。
[0007]蒸餾法:是提取精油最常用的方法之一，將原料放入蒸餾裝置中，底部加熱或通入水蒸汽，使精油突破植物的儲油細胞釋放出來，再通過冷凝器冷卻成液體，最后油水分離。該方法適用于與水不反應(yīng)，難溶或不溶于水，揮發(fā)性好，成分在蒸餾過程不易被破壞的精油提取，缺點是水溫過高容易破壞精油中一些熱敏感成分。
[0008]溶劑浸提法:在滲透、擴散作用下，溶劑滲透入芳香植物組織內(nèi)部，形成細胞內(nèi)、外溶質(zhì)濃度差而產(chǎn)生滲透壓，在滲透壓的作用下，細胞外的溶劑不斷進入植物組織中，溶解可溶性成分，細胞內(nèi)、外形成濃度差，使得液不斷向外擴散，直至細胞內(nèi)、外溶液濃度達到動態(tài)平衡即完成一次提取。濾出溶液，再加入新溶劑，直至所需成分全部或大部分溶出。溶劑可以是強極性的水，也可以是親水性或親脂性的有機溶劑。與蒸餾法和壓榨法相比，溶劑提取工序復(fù)雜，精油得率通常比較少而且可能殘留溶劑。因此，溶劑萃取法多用在不耐熱、有效成分易降解的植物花瓣或樹脂的萃取上。溶劑浸提法具體包括:浸漬法，滲漉法，煎煮法，回流提取法和連續(xù)回流提取法。
[0009]超臨界C02流體萃取法:利用超臨界流體所具有的超強溶解能力，使芳香油狀物質(zhì)溶解，并通過壓力和溫度的控制，使0)2溶劑在萃取過程中達到臨界點，完成液相至氣相的超臨界轉(zhuǎn)變，而得到液相的芳香油狀物質(zhì)。該方法純度高、無溶劑殘留，適合于大多非極性或弱極性的芳香油狀物質(zhì)的萃取，故在本領(lǐng)域已有較多應(yīng)用。但該方法處理量較低、設(shè)備投資較大、成本較高，對低揮發(fā)性的芳香物質(zhì)萃取得率低。
[0010]亞臨界萃取法:利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無氧、低壓的容器內(nèi)，根據(jù)有機物相似相溶原理，通過原料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴散，達到芳香植物中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與芳香油狀物質(zhì)分離。
[0011]水酶法:將芳香植物原料充分研磨，破壞原料的細胞壁，然后用水浸泡使芳香植物充分吸水膨脹，加酶進一步破壞細胞壁，使細胞中的精油釋放出來，再離心分離獲得精油。
[0012]超聲波輔助提取法:利用超聲波的空化作用，破壞植物組織的細胞，使溶劑易于滲入細胞內(nèi)，同時由于超聲波的多次級作用，如機械運動、乳化、擴散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等還能加速細胞內(nèi)有效成分的擴散、釋放和溶解，從而加速精油的提取。由于超聲波提取適用于各種溶劑，提取速度快，方法簡單，得率較高，對一些遇熱不穩(wěn)定成分的提取十分適宜?？赡艿膯栴}是受限于超聲波換能器功率，處理能力不夠大。
[0013]微波輔助萃取法:利用微波場中的植物介質(zhì)吸收微波能量時，因細胞內(nèi)的分子極化產(chǎn)生偶極子超高頻振動、摩擦而生熱，當(dāng)液相吸收足夠的潛熱氣化后，沖破細胞壁釋放蒸氣達到細胞破壁目的。該適用范圍廣，萃取時間短，萃取率高?？赡艿膯栴}是芳香油狀物質(zhì)因過熱而劣化。微波輔助萃取法具體包括:微波輔助水蒸氣蒸餾法、微波加速蒸餾法、微波輔助有機溶劑法和微波水?dāng)U散重力法等。
[0014]在以上公知的各種芳香植物精油的提取方法中，除水酶法、超聲波輔助提取法和微波輔助萃取法涉及對芳香植物的細胞破壁外，其它方法均未進行細胞破壁處理，以有助于芳香油狀物質(zhì)能夠在溶劑中順利溶出。
[0015]另一方面，研究表明，若將植物超細粉碎至平均粒徑約5?10 μ m，使其粒度小于一般植物細胞的直徑10?100 μ m，可使細胞破壁率達到多95%，實現(xiàn)所謂細胞破壁粉碎。因此，利用超細粉碎方法，可使植物的顆粒尺寸大大減小，比表面積顯著增加，芳香油狀物質(zhì)的溶出度和提取率明顯提高，同時也提高了芳香植物的有效利用率。
[0016]在本領(lǐng)域中，對溶有芳香油狀物質(zhì)的溶液，進行氣相轉(zhuǎn)化的蒸發(fā)溫度控制方面，在如上所述公知的方法中，雖然采取了包括超臨界C(V流體萃取、超聲波輔助提取、微波輔助萃取等新方法，但在“同種物質(zhì)在不的同溫度下有不同的飽和蒸氣壓，并隨著溫度的升高而增大，飽和蒸氣壓值越高，就越有利于液相變?yōu)闅庀唷钡恼舭l(fā)原理與芳香油狀物質(zhì)“溫度過高引起劣化”這對矛盾的協(xié)調(diào)方面，大多屬于常規(guī)的工藝平衡，相對缺乏方法和裝置方面的原理性突破。
[0017]以下引述的專利在其中某些方法和裝置方面獲得了一定的成功，但這不能必然地解釋為既有的這些技術(shù)是適宜的。
[0018]劉玉強等人的中國專利CN 200510014973.1，公開了一種提取食用揮發(fā)性植物精油工藝及設(shè)備，工藝為:將含有揮發(fā)性油的植物粉碎至一定粒度，放入容器，經(jīng)溶劑浸泡或不經(jīng)浸泡后，以一定比例放入溶劑中；在一定溫度下與萃取溶劑同時蒸發(fā)到膜萃取冷卻器中，揮發(fā)油成分在萃取溶劑中被濃縮，濃縮后的揮發(fā)油經(jīng)精餾提純后得揮發(fā)性植物油成品。設(shè)備包括:植物浸泡和蒸餾的加熱容器，萃取溶劑蒸餾加熱容器，蒸汽輸送的絕熱或加熱管，液膜萃取的冷卻或冷凝的液膜萃取器，回收冷凝液體的分凝器，冷卻萃取溶劑和揮發(fā)油的冷凝器，準(zhǔn)確控制溫度的加熱器。
[0019]毛笠秀昭等人的中國專利申請公布號CN 102651978A和CN 103783626A，公開了一種香味劑的制備方法及香味劑，將香味材料與顯示出特定溶解度參數(shù)的溶劑混合，在加壓下，提取香味材料含有的香味成分的工序，溶劑為選自水、醇類、酮類和酯類中的至少一種溶劑。該制備方法可以高效價地提取在經(jīng)濟性方面優(yōu)異、并能夠付與飲食品等以香味材料所具有的香味的香味劑。
[0020]孫大文等人的中國專利CN 201210117126.8，公開了一種冰晶破壁抽皮精油的提取方法，選取新鮮的抽子外皮層，厚度為1.5?2.5mm ;將抽皮油胞層在-15?-30°C的環(huán)境下緩慢凍結(jié)，形成冰渣；將袖皮冰渣用破碎機破碎；破碎后的冰渣解凍，然后采用螺桿壓榨機壓榨，得到壓榨混合液；向壓榨混合液中加入3?4%質(zhì)量的食鹽，減壓靜置分層，得到油水混合液；混合液減壓蒸餾，收集餾出液，得到油水混合液，油水混合液自然分層，得到抽皮精油。
[0021]王娟等人的中國專利CN 201310303360.4，公開了一種植物精油的萃取方法，包括調(diào)配、膨化、萃取等工藝，利用膨化技術(shù)與其他工藝相結(jié)合，改善植物原料的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，使得精油成分容易逸出，后續(xù)采用超聲波強化超臨界或亞臨界萃取，獲得植物精油。
[0022]于新海等人的中國專利CN 201310080571.6，公開了一種植物有效成分的提取裝置，包括勻漿設(shè)備罐體和其上端設(shè)置的端蓋，端蓋與勻漿設(shè)備罐體通過C型夾和墊片密封，在端蓋上安裝有進料漏斗，錨式攪拌器、高速剪切攪拌器和超聲波發(fā)生器；錨式攪拌器的攪拌槳、高速剪切攪拌器和超聲波發(fā)生器的探頭均從所述端蓋伸入勻漿設(shè)備罐體的工作腔內(nèi)；錨式攪拌器包括為其提供動力的電機、轉(zhuǎn)動軸和攪拌槳，高速剪切攪拌器與超聲波發(fā)生器探頭位于攪拌槳與傳動軸之間；轉(zhuǎn)動軸上安裝有可拆卸的刀片。
[0023]陸燕的中國專利申請公布號CN 103740467A，公開一種植物精油的提取方法，包括步驟:將植物原料在零下10攝氏度以下溫度冷凍1?8日；將冰凍狀態(tài)下的植物原料粉碎至1毫米直徑以下的微粒；將微粒加入零下4攝氏度至零下0.5攝氏度的液態(tài)正丁烷中充分攪拌，并保持該溫度0.5?3小時；在零下4攝氏度至零下0.5攝氏度的溫度下通入超聲波，并調(diào)節(jié)超聲波的功率至正丁烷沸騰為止，并保持1?5小時；過濾并靜置，待溶液分層后萃取上層液體。
[0024]魏威宏的中國專利申請公布號CN 103897805A，公開了一種檸檬精油的無溶劑提取方法，包括步驟:將干凈的新鮮檸檬果皮粉碎，或者將干凈的檸檬干果皮用水潤濕后粉碎，得到檸檬果皮碎片；將檸檬果皮碎片置于微波萃取裝置中，對檸檬果皮碎片施加微波輻射，收集產(chǎn)生的精油蒸氣并冷凝，得到粗檸檬精油；施加微波輻射