一種提取精油和/或脂肪油的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及油脂提取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提取精油和/或脂肪油的方法。本發(fā)明在物料粉碎后加入乙醇作為輔助溶劑，可在加壓CO2的作用下膨脹，形成膨脹液體，溶液體系粘度下降，滲透速率增強，有助于快速進入細胞內(nèi)部與有效成分充分接觸，有利于提高萃取效率；由于液態(tài)CO2密度大，對油脂類物質(zhì)的溶解能力比超臨界CO2更強，采用液態(tài)CO2浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同時以使得萃取壓力也大幅度下降；通過CO2流動萃取，可進一步萃出油脂類物質(zhì)，并可將乙醇及其萃出物夾帶進入分離釜，從而快速進行固液分離，提高了分離效率。
【專利說明】
一種提取精油和/或脂肪油的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及油脂提取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提取精油和/或脂肪油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt ·)為肉豆蔻科(Myristicaceae)植物肉豆蔻 的干燥種仁，其中含揮發(fā)油(精油）5%~15%，脂肪油25%~40%及淀粉等。肉豆蔻作為中 藥，其味辛、性溫，有溫中、止瀉、行氣功能，用于虛寒久瀉、食欲不振、脘腹冷痛。不同原料和 提取工藝，所得的肉豆蔻揮發(fā)油的組分差異較大，其中相對含量較高的8種揮發(fā)油組分依次 是:梓檬烯、γ -松油烯、α-松油烯、α-異松油烯、α-蒎烯、肉豆蔻醚、4-松油醇和黃樟醚，占肉 豆蔻檢出揮發(fā)油成分總量的85.53 %。由此可見，肉豆蔻揮發(fā)油主要由肉豆蔻醚、萜烯類化 合物和黃樟醚等組成。萜類多數(shù)具有較強的香氣和生理活性，是自然界中一類重要的化合 物。由于萜類成分具有較強的抗菌作用，肉豆蔻揮發(fā)油具有相應抗氧化、清除自由基相應的 活性等。
[0003] 目前，肉豆蔻油的提取方法主要有:水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界C02萃取 法等。水蒸汽蒸餾法是將肉豆蔻粗粉碎、浸泡和濕潤后，直接加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾， 揮發(fā)性成分隨水蒸汽蒸餾而帶出，經(jīng)冷凝后收集并經(jīng)過油水分離后得到精油。溶劑萃取法， 通常采用石油醚、乙醚和正已烷等有機溶劑進行萃取。水蒸氣蒸餾法具有設(shè)備簡單，操作容 易，無有機溶劑殘留等優(yōu)點，但也存在提取溫度高、能耗大、耗時長和得率低等缺陷。溶劑萃 取法提取精油的產(chǎn)率較高，但因植物體中的樹脂、蠟等也同時被提出，致使精油含雜質(zhì)較 多，需進一步分離精制。超臨界C0 2的特殊性質(zhì)決定了其在提油、萃取天然成分等物質(zhì)方面 具有獨特的優(yōu)越性，即速度快、產(chǎn)率高，所以被廣泛應用于香料及中草藥成分的提取。但為 了達到較高的萃取效率，超臨界C0 2的提取壓力通常需達到30~45MPa，對設(shè)備要求高，操作 難度大，產(chǎn)品成本相對較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種提取精油和/或脂肪油的方法。本發(fā)明提供的方法，具 有萃取溫度和壓力低、效率高等優(yōu)勢，而且工藝簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
[0005] 為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
[0006] 本發(fā)明提供了一種提取精油和/或脂肪油的方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟1:預處理;取肉豆蔻粉碎、過篩后，與對精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶 劑混合，獲得預處理后的物料；
[0008] 步驟2: C02萃取;取所述預處理后的物料，以液體C02浸沒物料，萃取，獲得萃取物；
[0009] 步驟3:分離與脫溶;取所述萃取物冷凍離心，獲得上清液和油狀沉淀；
[0010] 所述上清液減壓脫溶，獲得肉豆蔻精油；
[0011] 所述油狀沉淀為脂肪油。
[0012] 在本發(fā)明的一些具體實施方案中，步驟1中所述對精油溶解度高且脂肪油溶解度 低的溶劑為無水乙醇或體積濃度為95%乙醇，添加量為所述肉豆蔻質(zhì)量的10%~30%。
[0013]在本發(fā)明的一些具體實施方案中，步驟1中所述肉豆蔻粉碎后的粒徑為30~60目。 [0014]在本發(fā)明的一些具體實施方案中，步驟2中所述浸沒物料的溫度為10°C~25°C，壓 力為4.5MPa~6.5MPa，所述浸沒物料的時間為lOmin~35min。
[0015] 在本發(fā)明的一些具體實施方案中，步驟2中所述C02的通入量為肉豆蔻質(zhì)量的2~5 倍。
[0016] 在本發(fā)明的一些具體實施方案中，步驟2中所述萃取的溫度為35°C~50°C，所述萃 取的壓力為lOMPa~20MPa，所述萃取的時間為25min~55min。
[0017] 在本發(fā)明的一些具體實施方案中，步驟2中所述C02的流量為10~25L/h。
[0018] 在本發(fā)明的一些具體實施方案中，步驟3中所述冷凍離心的溫度為-15 °C~10°C， 轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/min~8000轉(zhuǎn)/min，時間為lOmin~30min。
[0019] 本發(fā)明是一種從肉豆蔻中提取精油和脂肪油的方法，尤其是一種將肉豆蔻預處理 后，通過液態(tài)c〇2低溫浸泡后，再進行流動萃取與分離的肉豆蔻中精油和脂肪油的提取方 法。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是顯而易見的：
[0021] 1)在物料粉碎后加入乙醇作為輔助溶劑，可在加壓c〇2的作用下膨脹，形成膨脹液 體，溶液體系粘度下降，滲透速率增強，有助于快速進入細胞內(nèi)部與有效成分充分接觸，有 利于提尚萃取效率。
[0022] 2)由于液態(tài)C02密度大，對油脂類物質(zhì)的溶解能力比超臨界⑶2更強，采用液態(tài)⑶ 2 浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同時以使得萃取壓力也大幅度下降。
[0023] 3)通過⑶2流動萃取，可進一步萃出油脂類物質(zhì)，并可將乙醇及其萃出物夾帶進入 分離釜，從而快速進行固液分離，提高了分離效率。
【具體實施方式】
[0024] 本發(fā)明公開了一種提取精油和/或脂肪油的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文 內(nèi)容，適當改進工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人 員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應用已經(jīng)通過較佳實 施例進行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法 和應用進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)和應用本發(fā)明技術(shù)。
[0025] 本發(fā)明提供了一種肉豆蔻油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0026] A)預處理
[0027] 將肉豆蔻原料粉碎、過篩后，向其中加入對精油溶解度高且脂肪油溶解度低的輔 助溶劑，將輔助溶劑與肉豆蔻粉充分混勻。
[0028] B)C〇2 萃取
[0029]將預處理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入C02,調(diào)節(jié)萃取釜的溫度，使C0 2 在萃取釜中保持為液體狀態(tài)浸沒物料;液體c〇2浸泡物料后，升高萃取釜溫度至c〇2臨界溫度 以上，控制進、出萃取釜的c〇 2流量，使萃取釜中c〇2保持在壓力和溫度下進行流動萃取;C〇2 從萃取釜中流入分離釜，與萃取物分離后循環(huán)利用。
[0030] C)分離與脫溶
[0031]將得到的萃取物置于冷凍離心機中，在較低溫度下進行離心分離，得到上清液和 油狀沉淀;上清液為肉豆蔻精油(揮發(fā)油）與輔助溶劑的混合物，油狀沉淀為肉豆蔻的脂肪 油(非揮發(fā)性成分）；將上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓脫溶，回收輔助溶劑，分離得到肉 豆蔻精油。
[0032]按上述方案，步驟A)所述的輔助溶劑為無水乙醇或95%乙醇，添加量為肉豆蔻粉 質(zhì)量的10%~30%。
[0033]按上述方案，步驟A)所述的肉豆蔻原料粉碎后的粒徑分布為30~60目。
[0034] 按上述方案，步驟B)所述的液體C02浸泡溫度為10~25°C，壓力為4 · 5~6 · 5MPa，C02 加入量為肉豆蔻粉質(zhì)量2~5倍，浸泡時間為10~35min。
[0035] 按上述方案，步驟B)所述的C02流動萃取溫度為35~50°C，萃取壓力為10~20MPa， C〇2流量為10~25L/h，流動萃取時間為25~55min。
[0036] 按上述方案，步驟C)所述的冷凍離心溫度為-15~10°C，離心轉(zhuǎn)速為3000~8000 轉(zhuǎn)/min，離心時間為10~30min。
[0037] 本發(fā)明是一種從肉豆蔻中提取精油和脂肪油的方法，尤其是一種將肉豆蔻預處理 后，通過液態(tài)c〇2低溫浸泡后，再進行流動萃取與分離的肉豆蔻中精油和脂肪油的提取方 法。
[0038] 本發(fā)明的有益效果是顯而易見的：
[0039] 1)在物料粉碎后加入乙醇作為輔助溶劑，可在加壓C02的作用下膨脹，形成膨脹液 體，溶液體系粘度下降，滲透速率增強，有助于快速進入細胞內(nèi)部與有效成分充分接觸，有 利于提尚萃取效率。
[0040] 2)由于液態(tài)C02密度大，對油脂類物質(zhì)的溶解能力比超臨界⑶2更強，采用液態(tài)⑶2 浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同時以使得萃取壓力也大幅度下降。
[0041] 3)通過⑶2流動萃取，可進一步萃出油脂類物質(zhì)，并可將乙醇及其萃出物夾帶進入 分離釜，從而快速進行固液分離，提高了分離效率。
[0042]本發(fā)明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領(lǐng)域技術(shù)人 員熟知的常規(guī)方法制備的即可。
[0043] 本發(fā)明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發(fā)明優(yōu)選采用分析純。
[0044] 下面結(jié)合實施例，進一步闡述本發(fā)明：
[0045] 實施例1
[0046] A)預處理
[0047]將肉豆蔻原料粉碎、過篩，使肉豆蔻粉粒徑大小在30~60目之間，向其中加入無水 乙醇作為輔助溶劑，輔助溶劑添加量為肉豆蔻粉質(zhì)量12%，將輔助溶劑與肉豆蔻粉充分混 勻。
[0048] B)C〇2 萃取
[0049] 將預處理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入質(zhì)量為肉豆蔻粉質(zhì)量3倍的液 態(tài)C02,調(diào)節(jié)萃取釜溫度為20°C，此時釜內(nèi)壓力為5.74MPa，使C0 2在萃取釜中保持為液體狀態(tài) 浸泡物料30min后，升高萃取釜溫度至40°C，調(diào)節(jié)壓力為15MPa，⑶2流量為18L/h，進行流動 萃取50min;在流動萃取的同時C0 2不斷從萃取釜中流入分離釜，通過減壓后C02與萃取物分 離后循環(huán)利用。
[0050] C)分離與脫溶
[0051 ] 將得到的萃取物置于冷凍離心機中，在_10°C、5000轉(zhuǎn)/min的條件下，離心20min， 分離得到上清液和油狀沉淀;上清液為肉豆蔻精油(揮發(fā)油）與輔助溶劑的混合物，油狀沉 淀為肉豆蔻的脂肪油(非揮發(fā)性成分），得率為28.5%;將上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減 壓脫溶，回收輔助溶劑，分離得到肉豆蔻精油，得率為6.2%。
[0052] 實施例2 [0053] A)預處理
[0054]將肉豆蔻原料粉碎、過篩，使肉豆蔻粉粒徑大小在30~60目之間，向其中加入95% 乙醇作為輔助溶劑，輔助溶劑添加量為肉豆蔻粉質(zhì)量18%，將輔助溶劑與肉豆蔻粉充分混 勻。
[0055] B)C〇2 萃取
[0056]將預處理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入質(zhì)量為肉豆蔻粉質(zhì)量5倍的液 態(tài)⑶2，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為25°C，此時釜內(nèi)壓力為6.5MPa，使⑶2在萃取釜中保持為液體狀態(tài) 浸泡物料35min后，升高萃取釜溫度至35°C，調(diào)節(jié)壓力為20MPa，C0 2流量為25L/h，進行流動 萃取55min;在流動萃取的同時C02不斷從萃取釜中流入分離釜，通過減壓后C0 2與萃取物分 離后循環(huán)利用。
[0057] C)分離與脫溶
[0058] 將得到的萃取物置于冷凍離心機中，在-15°C、8000轉(zhuǎn)/min的條件下，離心30min， 分離得到上清液和油狀沉淀;上清液為肉豆蔻精油(揮發(fā)油）與輔助溶劑的混合物，油狀沉 淀為肉豆蔻的脂肪油(非揮發(fā)性成分），得率為27.7%;將上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減 壓脫溶，回收輔助溶劑，分離得到肉豆蔻精油，得率為7.5%。
[0059] 實施例3 [0060] A)預處理
[0061 ]將肉豆蔻原料粉碎、過篩，使肉豆蔻粉粒徑大小在30~60目之間，向其中加入無水 乙醇作為輔助溶劑，輔助溶劑添加量為肉豆蔻粉質(zhì)量10%，將輔助溶劑與肉豆蔻粉充分混 勻。
[0062] B)C〇2 萃取
[0063]將預處理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入質(zhì)量為肉豆蔻粉質(zhì)量3倍的液 態(tài)⑶2，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為10°C，此時釜內(nèi)壓力為4.5MPa，使⑶2在萃取釜中保持為液體狀態(tài) 浸泡物料l〇min后，升高萃取釜溫度至50°C，調(diào)節(jié)壓力為lOMPa，⑶ 2流量為10L/h，進行流動 萃取25min;在流動萃取的同時C02不斷從萃取釜中流入分離釜，通過減壓后C0 2與萃取物分 離后循環(huán)利用。
[0064] C)分離與脫溶
[0065] 將得到的萃取物置于冷凍離心機中，在10°C、3000轉(zhuǎn)/min的條件下，離心10min，分 離得到上清液和油狀沉淀;上清液為肉豆蔻精油(揮發(fā)油）與輔助溶劑的混合物，油狀沉淀 為肉豆蔻的脂肪油(非揮發(fā)性成分），得率為26.7%;將上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓 脫溶，回收輔助溶劑，分離得到肉豆蔻精油，得率為6.3%。
[0066] 實施例4
[0067] A)預處理
[0068] 將肉豆蔻原料粉碎、過篩，使肉豆蔻粉粒徑大小在60目，向其中加入無水乙醇作為 輔助溶劑，輔助溶劑添加量為肉豆蔻粉質(zhì)量30%，將輔助溶劑與肉豆蔻粉充分混勻。
[0069] B)C〇2 萃取
[0070]將預處理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入質(zhì)量為肉豆蔻粉質(zhì)量2倍的液 態(tài)⑶2，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為18°C，此時釜內(nèi)壓力為5.3MPa，使⑶2在萃取釜中保持為液體狀態(tài) 浸泡物料20min后，升高萃取釜溫度至45°C，調(diào)節(jié)壓力為12MPa，⑶ 2流量為15L/h，進行流動 萃取30min;在流動萃取的同時C02不斷從萃取釜中流入分離釜，通過減壓后C0 2與萃取物分 離后循環(huán)利用。
[0071] C)分離與脫溶
[0072] 將得到的萃取物置于冷凍離心機中，在0°C、6000轉(zhuǎn)/min的條件下，離心15min，分 離得到上清液和油狀沉淀;上清液為肉豆蔻精油(揮發(fā)油）與輔助溶劑的混合物，油狀沉淀 為肉豆蔻的脂肪油(非揮發(fā)性成分），得率為27.1%;將上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓 脫溶，回收輔助溶劑，分離得到肉豆蔻精油，得率為7.8%。
[0073] 實施例5
[0074] A)預處理
[0075] 將肉豆蔻原料粉碎、過篩，使肉豆蔻粉粒徑大小在30目，向其中加入體積濃度為 95%乙醇作為輔助溶劑，輔助溶劑添加量為肉豆蔻粉質(zhì)量24%，將輔助溶劑與肉豆蔻粉充 分混勾。
[0076] B)C〇2 萃取
[0077]將預處理后的物料加入到C〇2萃取釜中，向其中通入質(zhì)量為肉豆蔻粉質(zhì)量4倍的液 態(tài)⑶2，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為15°C，此時釜內(nèi)壓力為4.8MPa，使⑶2在萃取釜中保持為液體狀態(tài) 浸泡物料l〇min后，升高萃取釜溫度至45°C，調(diào)節(jié)壓力為18MPa，⑶ 2流量為20L/h，進行流動 萃取35min;在流動萃取的同時C02不斷從萃取釜中流入分離釜，通過減壓后C0 2與萃取物分 離后循環(huán)利用。
[0078] C)分離與脫溶
[0079] 將得到的萃取物置于冷凍離心機中，在5°C、4000轉(zhuǎn)/min的條件下，離心25min，分 離得到上清液和油狀沉淀;上清液為肉豆蔻精油(揮發(fā)油）與輔助溶劑的混合物，油狀沉淀 為肉豆蔻的脂肪油(非揮發(fā)性成分），得率為26.8%;將上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓 脫溶，回收輔助溶劑，分離得到肉豆蔻精油，得率為7.4%。
[0080] 對比例
[0081 ] 常規(guī)超臨界方法：取肉豆蔻粉碎后，在25~40MPa、35~60°C的條件下提取90~ 120min，減壓分離，獲得精油和脂肪油的混合物。
[0082] 實施例7 [0083] 對照組:對比例；
[0084]實驗組:本發(fā)明實施例1~實施例5。
[0085] 工藝比較結(jié)果見表1，提取效果見表2。
[0086] 表1對照組和實驗組工藝比較結(jié)果
[0087]
[0088] 表2對照組和實驗組的提取效果比較
[0089]
[0090] 由表2數(shù)據(jù)可知，對照組中脂肪油與肉豆蔻精油的總產(chǎn)率為26%~33%，實驗組中 脂肪油與肉豆蔻精油的總產(chǎn)率為33%~35.2% ;
[0091] 對照組的提取壓力25~40MPa，實驗組的提取壓力為10~20MPa，與對照組相比，具 有極顯著差異(p<0.01);
[0092] 對照組的提取時間為9 0~12 0 m i η，實驗組的提取時間為2 5~5 5 m i η，與對照組相 比，具有極顯著差異(Ρ<〇.01);
[0093] 對照組的提取效率為70%~89%，實驗組的平均提取效率為93.2%，與對照組相 比，具有極顯著差異(Ρ<〇.01);
[0094] 對照組的相對生產(chǎn)能耗為100%，實驗組的平均相對生產(chǎn)能耗為58.9%，與對照組 相比，具有極顯著差異(P<〇.01);
[0095] 對照組的相對生產(chǎn)成本為100%，實驗組的平均相對生產(chǎn)成本為56.4%，與對照組 相比，具有極顯著差異(P<〇.01)。
[0096] 綜合上述分析，實驗組與對照組相比，提高了產(chǎn)率，極顯著(P<0.01)降低了提取 壓力，極顯著（P<〇.01)縮短了提取時間，極顯著（P<〇.01)提高了提取效率，極顯著（P< 0.01)降低了相對生產(chǎn)能耗和相對生產(chǎn)成本。本發(fā)明提供的提取精油和/或脂肪油的方法具 有重要的工業(yè)價值。
[0097] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應 視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種提取精油和/或脂肪油的方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1:預處理;取肉豆蔻粉碎、過篩后，與對精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶劑混 合，獲得預處理后的物料； 步驟2: CO2萃取;取所述預處理后的物料，以液體CO2浸沒物料，萃取，獲得萃取物； 步驟3:分離與脫溶;取所述萃取物冷凍離心，獲得上清液和油狀沉淀； 所述上清液減壓脫溶，獲得肉豆蔻精油； 所述油狀沉淀為脂肪油。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中所述對精油溶解度高且脂肪油溶 解度低的溶劑為無水乙醇或體積濃度為95%乙醇，添加量為所述肉豆蔻質(zhì)量的10%~ 30% 〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1中所述肉豆蔻粉碎后的粒徑為30 ~60目。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的方法，其特征在于，步驟2中所述浸沒物料的溫度為 10°C~25°C，壓力為4.5MPa~6.5MPa，所述浸沒物料的時間為IOmin~35min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的方法，其特征在于，步驟2中所述CO2的通入量為肉豆 蔻質(zhì)量的2~5倍。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項所述的方法，其特征在于，步驟2中所述萃取的溫度為35°C ~50°C，所述萃取的壓力為IOMPa~20MPa，所述萃取的時間為25min~55min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的方法，其特征在于，步驟2中所述CO2的流量為10~ 25L/h〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項所述的方法，其特征在于，步驟3中所述冷凍離心的溫度 為-15°C ~10°C，轉(zhuǎn)速為 3000轉(zhuǎn)/min ~8000轉(zhuǎn)/min，時間為 IOmin ~30min。
【文檔編號】C11B1/04GK105907472SQ201610356749
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】馬方勵, 馬忠華, 寇秀穎, 從仁懷, 秦垂新
【申請人】無限極（中國）有限公司