一種磷系復合阻燃劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及阻燃劑技術領域，尤其是一種憐系復合阻燃劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 阻燃劑又稱難燃劑，耐火劑或防火劑：賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑；依 應用方式分為添加型阻燃劑和反應型阻燃劑。根據(jù)組成，添加型阻燃劑主要包括無機阻燃 劑、面系阻燃劑（有機氯化物和有機漠化物）、憐系阻燃劑（赤憐、憐酸醋及面代憐酸醋等） 和氮系阻燃劑等。憐系阻燃劑作為一種比較安全環(huán)保的阻燃劑，在不同領域中得到了廣泛 的應用。中國發(fā)明專利CN102628218B公開了一種憐系混合阻燃劑及其制備方法，阻燃效 果好，無融滴落物產(chǎn)生，安全環(huán)保。但是，運種阻燃劑在較高溫度（大于600°C)的狀態(tài)下熱 穩(wěn)定性不佳，限制了其在某些極限環(huán)境中的使用。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種憐系復合阻燃劑及其制備方法，能夠解決現(xiàn) 有技術的不足，進一步提高了憐系復合阻燃劑的熱穩(wěn)定性和阻燃效果。
[0004] 為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案如下。 陽〇化]一種憐系復合阻燃劑，包括W下組分，
[0006] W下份數(shù)均為重量份數(shù)，
[0007] 300~350份的2-徑乙基苯基次憐酸、35~40份的十二烷基硫酸鋼、12~15份 的苯乙酸對甲酪醋、2~6份的尿巧5' -S憐酸醋、5~8份的4-氨基鄰苯二甲酯阱、20~ 30份的十屯氣正壬酸乙醋、14~20份的過氧化苯甲酯、45~50份的次憐酸巧、30~40份 的4, 4'-二甲氧基二苯二硫。
[0008] 作為優(yōu)選，還包括8~10份的二十屯燒醇。
[0009] 作為優(yōu)選，還包括10~14份的對甲苯臘。
[0010] 作為優(yōu)選，還包括15~20份的琉基丙酸季戊四醇醋和3~5份的1，2-二苯基亞 乙締基碳酸鋼。
[0011] 一種上述的憐系復合阻燃劑的制備方法，包括W下步驟：
[0012] A、將所述憐系復合阻燃劑的組分加入反應蓋，加熱至75°C~85°C，然后進行攬拌 20min~30min，攬拌速度保持在lOOrad/min~120rad/min;
[0013] B、向反應蓋內加入丙酬水溶液，然后進行靜置降溫，降溫至30°C;丙酬水溶液的丙 酬濃度保持在20wt%~25wt%;
[0014] C、將步驟B中的物料進行過濾、風干，當物料中的含水量降低至lOwt%W下時，重 新對物料進行加熱，并同時對物料進行研磨；加熱溫度為175°C，研磨時間為5min;
[0015]D、向物料中加入液態(tài)二氧化碳冷卻。
[0016] 作為優(yōu)選，步驟C中，在進行研磨過程中，通入臭氧，保持氣壓在3.化ar~4bar。
[0017] 采用上述技術方案所帶來的有益效果在于：本發(fā)明在現(xiàn)有技術的基礎上，改進了 憐系復合阻燃劑的組分配方，使得阻燃劑顆粒內部的化學鍵和外部交聯(lián)結構更加穩(wěn)定，從 而提高了熱穩(wěn)定性和阻燃效果。十二烷基硫酸鋼、苯乙酸對甲酪醋和尿巧5' -=憐酸醋形 成能量較高的化學鍵結構，對2-徑乙基苯基次憐酸基團顆粒進行分散，并且進行初步的包 裹固定。十屯氣正壬酸乙醋和過氧化苯甲酯形成能量較低的化學鍵結構，對分散的2-徑乙 基苯基次憐酸基團顆粒從整體上進行固定，并對上述形成的能量較高的化學鍵進行補充。 4-氨基鄰苯二甲酯阱可W在兩種化學鍵之間形成交聯(lián)結構。次憐酸巧用來在加熱時對化學 鍵的形成起到催化劑的作用。4, 4'-二甲氧基二苯二硫可W提高原料在高溫狀態(tài)下的穩(wěn)定 性。二十屯燒醇可W提高物料分散的均勻度。對甲苯臘減少高溫時十屯氣正壬酸乙醋和過 氧化苯甲酯形成的化學鍵的分解。琉基丙酸季戊四醇醋可W提高成品的成型能力，1，2-二 苯基亞乙締基碳酸鋼用來提高阻燃劑添加入基料后共混加工時的穩(wěn)定性。制備過程中，通 過丙酬水溶液的水浴降溫，可W有效提高阻燃劑內化學鍵形成的均勻性。研磨過程中進行 高壓氧化處理，可W在阻燃劑顆粒的表面形成一層氧化保護膜，提高阻燃劑的穩(wěn)定性。
【具體實施方式】 陽〇1引實施例1
[0019] 一種憐系復合阻燃劑，括W下組分，
[0020] W下份數(shù)均為重量份數(shù)，
[0021]340份的2-徑乙基苯基次憐酸、35份的十二烷基硫酸鋼、13份的苯乙酸對甲酪醋、 5份的尿巧5' -S憐酸醋、8份的4-氨基鄰苯二甲酯阱、20份的十屯氣正壬酸乙醋、15份的 過氧化苯甲酯、45份的次憐酸巧、35份的4, 4'-二甲氧基二苯二硫、10份的二十屯燒醇、11 份的對甲苯臘、17份的琉基丙酸季戊四醇醋、3份的1，2-二苯基亞乙締基碳酸鋼。
[0022] 一種上述的憐系復合阻燃劑的制備方法，包括W下步驟：
[0023] A、將所述憐系復合阻燃劑的組分加入反應蓋，加熱至85°C，然后進行攬拌25min， 攬拌速度保持在10化ad/min;
[0024]B、向反應蓋內加入丙酬水溶液，然后進行靜置降溫，降溫至30。丙酬水溶液的丙 酬濃度保持在20wt%;
[0025] C、將步驟B中的物料進行過濾、風干，當物料中的含水量降低至lOwt%W下時，重 新對物料進行加熱，并同時對物料進行研磨；加熱溫度為175°C，研磨時間為5min，在進行 研磨過程中，通入臭氧，保持氣壓在3.化ar~Abar; 陽0%]D、向物料中加入液態(tài)二氧化碳冷卻。
[0027] 實施例2
[0028] 在實施例1的基礎上，憐系復合阻燃劑的組分中還包括20份的對氯苯亞橫酸鋼。 加入的對氯苯亞橫酸鋼可W有提高低阻燃劑穩(wěn)定性，降低共混時的阻燃劑變形。
[0029] 實施例3
[0030] 在實施例2的基礎上，在步驟D中，在加入液態(tài)二氧化碳進行冷卻前，在物料中加 入雙硬脂酸甘油醋進行均勻攬拌，可W對物料起到保護作用，降低低溫對物料中交聯(lián)結構 的破壞。
[0031] 將本發(fā)明=個實施例提供的阻燃劑與【背景技術】中設及的憐系復合阻燃劑進行性 能對比，結果如下表所示：
[0032]
[0033] 由此可見，本發(fā)明所提供的阻燃劑在熱穩(wěn)定性和阻燃效果上相比起現(xiàn)有技術具有 明顯的改善。
[0034] 上述描述僅作為本發(fā)明可實施的技術方案提出，不作為對其技術方案本身的單一 限制條件。
【主權項】
1. 一種磷系復合阻燃劑，其特征在于：包括以下組分， 以下份數(shù)均為重量份數(shù)， 300~350份的2-羥乙基苯基次磷酸、35~40份的十二烷基硫酸鈉、12~15份的苯 乙酸對甲酚酯、2~6份的尿苷5' -三磷酸酯、5~8份的4-氨基鄰苯二甲酰肼、20~30 份的十七氟正壬酸乙酯、14~20份的過氧化苯甲酰、45~50份的次磷酸|丐、30~40份的 4, 4' -二甲氧基二苯二硫。2. 根據(jù)權利要求1所述的磷系復合阻燃劑，其特征在于：還包括8~10份的二十七烷 醇。3. 根據(jù)權利要求2所述的磷系復合阻燃劑，其特征在于：還包括10~14份的對甲苯 臆。4. 根據(jù)權利要求3所述的磷系復合阻燃劑，其特征在于：還包括15~20份的巰基丙 酸季戊四醇酯和3~5份的1，2-二苯基亞乙烯基碳酸鈉。5. -種權利要求1-4任意一項所述的磷系復合阻燃劑的制備方法，其特征在于包括以 下步驟： A、 將所述磷系復合阻燃劑的組分加入反應釜，加熱至75°C~85°C，然后進行攪拌 20min~30min，攬摔速度保持在 100rad/min~120rad/min; B、 向反應釜內加入丙酮水溶液，然后進行靜置降溫，降溫至30°C;丙酮水溶液的丙酮濃 度保持在20wt%~25wt% ; C、 將步驟B中的物料進行過濾、風干，當物料中的含水量降低至10wt%以下時，重新對 物料進行加熱，并同時對物料進行研磨；加熱溫度為175°C，研磨時間為5min; D、 向物料中加入液態(tài)二氧化碳冷卻。6. 根據(jù)權利要求5所述的磷系復合阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟C中，在進行 研磨過程中，通入臭氧，保持氣壓在3. 5bar~4bar。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷系復合阻燃劑，包括300～350份的2-羥乙基苯基次磷酸、35～40份的十二烷基硫酸鈉、12～15份的苯乙酸對甲酚酯、2～6份的尿苷5ˊ-三磷酸酯、5～8份的4-氨基鄰苯二甲酰肼、20～30份的十七氟正壬酸乙酯、14～20份的過氧化苯甲酰、45～50份的次磷酸鈣、30～40份的4,4ˊ-二甲氧基二苯二硫。本發(fā)明還提供了一種上述阻燃劑的制備方法。本發(fā)明能夠解決現(xiàn)有技術的不足，進一步提高了磷系復合阻燃劑的熱穩(wěn)定性和阻燃效果。
【IPC分類】C08K3/32, C08K5/14, C08K13/02, C08K5/41, C08K5/5313, C08K5/315, C08K5/521
【公開號】CN105295103
【申請?zhí)枴緾N201510823526
【發(fā)明人】段海英
【申請人】寧夏潤龍包裝新材料股份有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月24日