專利名稱：一種環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚合物阻燃領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂以其優(yōu)異的性能廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域，然而由于其易燃性，大大限制了它在高阻燃要求領(lǐng)域的應(yīng)用。隨著阻燃技術(shù)的發(fā)展，以及人們對環(huán)境保護(hù)和人身安全的重視，環(huán)氧樹脂阻燃正經(jīng)歷從鹵素為主的阻燃體系到無鹵阻燃體系的轉(zhuǎn)變。其中磷系阻燃劑成為了替代鹵系阻燃劑的研究熱點(diǎn)，已逐漸從實(shí)驗(yàn)室走向市場。磷系阻燃劑包括無機(jī)磷系和有機(jī)磷系，其中無機(jī)磷系以其高效、低毒成為一個(gè)主要的應(yīng)用品種。無機(jī)磷系阻燃劑包括聚磷酸銨、磷酸氫二銨、紅磷及其他磷酸鹽類，通過燃燒過程中產(chǎn)生磷酸類強(qiáng)脫水性物質(zhì)，使材料炭化，形成致密的炭化層，隔斷熱和氧向材料表面的傳遞，同時(shí)產(chǎn)生磷氧自由基捕捉高反應(yīng)活性的氫氧自由基，從而中斷連鎖燃燒反應(yīng)，達(dá)到阻燃的目的。無機(jī)磷阻燃劑能夠克服鹵系阻燃劑燃燒煙霧大、產(chǎn)生有毒腐蝕性以及燃燒熔滴等現(xiàn)象，同時(shí)相對于金屬氫氧化物添加量小，改善了對材料物理機(jī)械性能的影響。但是無機(jī)含磷阻燃劑也存在明顯的不足，如與聚合物基體相容性不好，在溫濕條件下容易從聚合物中遷出而流失，導(dǎo)致阻燃基體的物理機(jī)械性能及穩(wěn)定性能下降，影響其使用。為了克服上述缺點(diǎn)，技術(shù)人員對阻燃劑進(jìn)行改性處理如超細(xì)化、表面處理等，其中通過微膠囊化技術(shù)賦予阻燃劑以特殊的核殼結(jié)構(gòu)是一種行之有效的方法。微膠囊是一種通過成膜物質(zhì)將囊內(nèi)物質(zhì)與囊外空間隔開，具有核殼結(jié)構(gòu)的微型容器。外部囊材對內(nèi)部囊芯可以起到隔離、保護(hù)或增強(qiáng)其性能的作用。在已公開的關(guān)于磷系微膠囊的專利CN1480253A、 CN101812305A、CN101376812、CN101362836A 及 CN101812186A 中，大都單純以脲醛樹脂、蜜胺樹脂、環(huán)氧樹脂以及硅凝膠等對阻燃劑進(jìn)行包覆，制得了耐水性和穩(wěn)定性優(yōu)良的阻燃劑粉末，與未包覆阻燃劑相比，微膠囊阻燃劑的水溶性明顯降低，阻燃性和穩(wěn)定性也得到一定提高。然而由于添加型阻燃劑在添加過程中存在分散性和相容性等問題，這些微膠囊阻燃劑盡管在分散性上得到提高，但與基體相容性提高不明顯，對材料的物理機(jī)械性能產(chǎn)生不良影響。

發(fā)明內(nèi)容
為克服以上現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑，是一種用于環(huán)氧樹脂的反應(yīng)性、耐水性及阻燃穩(wěn)定性優(yōu)良的膨脹型阻燃劑。本發(fā)明的另一目的在于提供上述環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑的制備方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)—種環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑，該阻燃劑是以含磷阻燃劑為囊芯，以含環(huán)氧基的環(huán)氧樹脂和異氰尿酸三縮水甘油酯兩者共同與固化劑發(fā)生胺固化反應(yīng)后的產(chǎn)物為囊材，囊材與囊芯的質(zhì)量比為(0.05-0.40) 1，囊材的質(zhì)量即為環(huán)氧樹脂、異氰尿酸三縮水甘油酯及固化劑的質(zhì)量之和。環(huán)氧樹脂與異氰尿酸三縮水甘油酯的質(zhì)量比例為(O
6): I。固化劑中含有的反應(yīng)基團(tuán)為活潑氫，所述固化劑中的活潑氫環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基與異氰尿酸縮水甘油酯中的環(huán)氧基含量之和的摩爾比為(O. 6 O. 9) 1，以保證囊材中存在活性反應(yīng)基團(tuán)。所述的含磷阻燃劑為聚磷酸銨、磷酸氫二銨、聚磷酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、 焦磷酸三聚氰胺、磷酸胍或磷酸脲中的至少一種，所述各種阻燃劑的性質(zhì)相似；所述的環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂；所述的固化劑為胺類固化劑。為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述環(huán)的氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂，型號為E54、E51、 E44或E20中的至少一種；所述的固化劑為間苯二胺、4，4_ 二氨基二苯砜、4，4_ 二氨基二苯甲烷、改性脂肪胺或改性脂環(huán)胺中的至少一種。上述環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊含磷阻燃劑的制備方法包括以下操作步驟攪拌條件下，將含磷阻燃劑分散在惰性溶劑中得到混合液，升溫至30 50°C后加入異氰尿酸三縮水甘油酯溶液和環(huán)氧樹脂溶液，于30 50°C恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)10 30min，然后升溫至40 65°C，逐滴滴加固化劑溶液，于40 65°C恒溫反應(yīng)I 2h后升溫至70 78°C，保溫反應(yīng)2 12h，冷卻至室溫，過濾、洗滌和干燥，得到環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述的含磷阻燃劑與惰性溶劑按(O. 25 O. 5)g Iml 的配比。所述的惰性溶劑為甲醇、無水乙醇、丁醇、異丁醇、丙酮、1，4_ 二氧六環(huán)、氯仿、二甲苯或甲酸甲酯中的至少一種。所述環(huán)氧樹脂溶液是將環(huán)氧樹脂溶于溶劑得到的，所述的溶劑為無水乙醇、丙酮、 氯仿、甲苯或二甲苯，溶劑的用量不做限定，將環(huán)氧樹脂溶解即可；所述異氰尿酸三縮水甘油酯溶液是將異氰尿酸三縮水甘油酯溶于溶劑得到的，所述溶劑為氯仿或二氧六環(huán)，溶劑的用量不做限定，將異氰尿酸三縮水甘油酯溶解即可。所述固化劑溶液是將固化劑溶于溶劑得到的，所述溶劑為無水乙醇，溶劑的用量不做限定，將固化劑溶解即可，該溶劑不僅是用作溶劑，也起到稀釋劑的作用，方便控制下一步固化劑的滴加速度。所述的逐滴滴加固化劑溶液的速率為I 3滴/S。所述干燥是在60 80°C真空干燥8 16h。本發(fā)明的機(jī)理為本發(fā)明的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑的制備過程示意圖如圖I所示。含磷阻燃劑均為極性較強(qiáng)的無機(jī)物，與高分子環(huán)氧樹脂的相容性不好，但經(jīng)高分子聚合物包裹之后，可以改善阻燃劑粒子表面極性，使阻燃劑與材料的相容性提高。本發(fā)明采用異氰尿酸三縮水甘油酯與環(huán)氧樹脂為骨架，通過原位聚合法在無機(jī)磷表面發(fā)生固化反應(yīng)形成一種聚合物膜，該聚合物膜不但能夠保護(hù)阻燃劑粒子使之具有良好的耐水性，而且膜的表面含有環(huán)氧基，在制備復(fù)合材料的過程中添加本發(fā)明的阻燃劑后，囊材會(huì)與基體發(fā)生反應(yīng)，使阻燃劑粒子以化學(xué)鍵連接在基體中，從而改善阻燃劑與基體的相容性，提高制備的含有該阻燃劑的復(fù)合材料的穩(wěn)定性以及物理機(jī)械性能。本發(fā)明結(jié)合微膠囊和反應(yīng)型阻燃劑的概念，合成了反應(yīng)型的微膠囊阻燃劑，在對傳統(tǒng)的含磷阻燃劑進(jìn)行表面保護(hù)的同時(shí)，可以作為反應(yīng)型阻燃劑應(yīng)用，提高了阻燃劑性能和使用穩(wěn)定性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果(I)本發(fā)明的微膠囊聚合物膜的骨架成分中，環(huán)氧樹脂含有豐富的苯環(huán)和羥基，可作為膨脹型阻燃劑的炭源，而異氰尿酸三縮水甘油酯中的嗪環(huán)可以提供氣源，囊芯即無機(jī)磷化合物(如聚磷酸銨、磷酸氫二銨等)可作為酸源，由此得到一種集酸源、炭源、氣源于一體的膨脹型阻燃劑。(2)異氰尿酸三縮水甘油酯含有三環(huán)氧基的官能團(tuán)，在合成囊材過程中，通過控制反應(yīng)過程使部分環(huán)氧基保留在囊材表面，賦予本發(fā)明的微膠囊阻燃劑以反應(yīng)性。(3)本發(fā)明的反應(yīng)型微膠囊阻燃劑無鹵、低煙、低毒，對環(huán)境友好，與環(huán)氧樹脂基體相容性好，耐溫濕性能良好，阻燃性能優(yōu)異。(4)本發(fā)明的阻燃劑用于制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料時(shí)，添加量小，達(dá)到8%時(shí)材料即可達(dá)到良好的阻燃性能，而且由于阻燃劑與基體結(jié)合性好，對材料的物理機(jī)械性能影響較小。


圖I為本發(fā)明的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑的制備過程示意圖。圖2為實(shí)施例7中阻燃劑的掃描電鏡圖，其中，a為APP阻燃劑的掃描電鏡圖，b為實(shí)施例I制備的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。實(shí)施例I在帶有攪拌和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，將20g聚磷酸銨(II型，杭州捷爾思阻燃化工有限公司，下同)分散在80ml無水乙醇中得到混合液，稱取O. 65g異氰尿酸三縮水甘油酯 (環(huán)氧值為O. 97，上海方銳達(dá)化學(xué)品有限公司，環(huán)氧基含量6. 31 X 10_3mol)溶解在IOml氯仿中得到異氰尿酸三縮水甘油酯溶液，稱取3. 90g環(huán)氧樹脂(E-44)(環(huán)氧值為O. 44，江蘇無錫樹脂廠，環(huán)氧基含量為O. 017mol)溶解在20ml無水乙醇中得到環(huán)氧樹脂溶液，將混合液升溫至50°C時(shí)依次將這兩種溶液加入反應(yīng)釜中，于50°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min，然后升溫至65°C，以2滴/s的速度滴加將2. 37g改性脂環(huán)胺固化劑1618(活潑氫當(dāng)量為113，廣東秀珀化工有限公司，固化劑中活潑氫含量為O. 021mol)溶解于20ml無水乙醇得到的固化劑溶液，滴加完畢后于65°C保溫反應(yīng)Ih后，升溫至75°C，保溫反應(yīng)6h，冷卻至室溫，抽濾，分別用蒸餾水、無水乙醇洗滌產(chǎn)品，在60°C真空干燥16h，得到顆粒均勻白色粉末，即環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。實(shí)施例2在帶有攪拌和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，將20g聚磷酸銨分散在40ml無水乙醇中得到混合液，稱取O. 60g異氰尿酸三縮水甘油酯(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，環(huán)氧基含量為
5.82X 10_3mol)，將其溶解在5ml氯仿中得到異氰尿酸三縮水甘油酯溶液，將混合液升溫至 30°C時(shí)將異氰尿酸三縮水甘油酯溶液加入反應(yīng)釜中，于30°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)lOmin，然后升溫至40°C，以I滴/s的速度滴加將O. 41g改性脂環(huán)胺固化劑1618(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1， 活潑氫含量為3. 63X I(T3moI)溶于IOml無水乙醇得到的固化劑溶液，于40°C保溫反應(yīng)2h， 然后升溫至78°C，保溫反應(yīng)12h，冷卻至室溫，抽濾，分別用蒸餾水、無水乙醇洗滌產(chǎn)品，在 80°C真空干燥8h，得到顆粒均勻白色粉末，即環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。實(shí)施例3在帶有攪拌和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，將20g聚磷酸銨分散在60ml無水乙醇中得到混合液，稱取O. 62g異氰尿酸三縮水甘油酯(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，環(huán)氧基含量為
6.01 X 10 I)，將其溶解在IOml氯仿中得到異氰尿酸三縮水甘油酯溶液，并稱取3. 72g 環(huán)氧樹脂(E-44)(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例I，環(huán)氧基含量為O. 016mol)溶解在20ml無水乙醇中得到環(huán)氧樹脂溶液，將混合液升溫至40°C時(shí)依次將這兩種溶液在加入反應(yīng)釜中，于40°C 保溫?cái)嚢璺磻?yīng)20min，然后升溫至50°C，以2滴/s的速度滴加將2. 32g改性脂環(huán)胺固化劑 1618(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，活潑氫含量為O. 021mol)溶于20ml無水乙醇得到的固化劑溶液，于50°C保溫反應(yīng)I. 5h，然后升溫至78°C，保溫反應(yīng)2h，冷卻至室溫，抽濾，分別用蒸餾水、無水乙醇洗滌產(chǎn)品，在70°C真空干燥12h，得到顆粒均勻白色粉末，即環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。實(shí)施例4在帶有攪拌和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，將30g聚磷酸銨分散在80ml丙酮中得到混合液，稱取2. 06g異氰尿酸三縮水甘油酯(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例I，環(huán)氧基含量為O. 020mol)將其溶解在15ml 二氧六環(huán)中得到異氰尿酸三縮水甘油酯溶液，并稱取6. 18g環(huán)氧樹脂(E-44) (生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，環(huán)氧基含量為O. 027mol)溶解在20ml丙酮中得到環(huán)氧樹脂溶液，將混合液升溫至50°C時(shí)依次將這兩種溶液在加入反應(yīng)釜中，于50°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min，然后于50°C以3滴/s的速度滴加將3. Ilg改性脂肪胺固化劑WK6683 (活潑氫當(dāng)量76，廣東惠順化工有限公司，活潑氫含量為O. (Mlmol)溶于20ml無水乙醇得到的固化劑溶液，于50°C 保溫反應(yīng)lh，然后升溫至75°C，保溫反應(yīng)3h，冷卻至室溫，抽濾，分別用蒸餾水、無水乙醇洗滌產(chǎn)品，在60°C真空干燥12h，得到顆粒均勻白色粉末，即環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。實(shí)施例5在帶有攪拌和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，將30g聚磷酸銨分散在80ml氯仿中得到混合液，稱取I. 20g異氰尿酸三縮水甘油酯(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，環(huán)氧基含量為0.012mol)將其溶解在IOml氯仿中得到異氰尿酸三縮水甘油酯溶液，并稱取3. 60g環(huán)氧樹脂(E-44)(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，環(huán)氧基含量為O. 016mol)溶解在20ml氯仿中得到環(huán)氧樹脂溶液，將混合液升溫至50°C時(shí)依次將這兩種溶液在加入反應(yīng)釜中，于50°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min，然后在50°C下以I滴/s的速度滴加將I. 21g 4，4_ 二氨基二苯甲烷(活潑氫當(dāng)量為50，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，活潑氫含量為O. 024mol)溶于20ml無水乙醇得到的固化劑溶液，于 50°C保溫反應(yīng)lh，然后升溫至70°C，保溫反應(yīng)4h，冷卻至室溫，抽濾，分別用蒸餾水、無水乙醇洗滌產(chǎn)品，在80°C真空干燥12h，得到顆粒均勻白色粉末，即環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。實(shí)施例6在帶有攪拌和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，將30g聚磷酸銨分散在80ml無水乙醇中得到混合液，稱取O. 85g異氰尿酸三縮水甘油酯(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，環(huán)氧基含量為8. 25XlO^mol)將其溶解在IOml氯仿中得到異氰尿酸三縮水甘油酯溶液，并稱取2. 54g 環(huán)氧樹脂(E-44)(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，環(huán)氧基含量為O. Ollmol)溶解在20ml無水乙醇中得到環(huán)氧樹脂溶液，將混合液升溫至50°C時(shí)依次將這兩種溶液在加入反應(yīng)釜中，于50°C 保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min，然后升溫至50°C，以2滴/s的速度滴加將I. 90g改性脂環(huán)胺固化劑 1618(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例1，活潑氫含量為O. 017mol)溶于20ml無水乙醇得到的固化劑溶液，于50°C保溫反應(yīng)lh，然后升溫至78°C，保溫反應(yīng)3h，冷卻至室溫，抽濾，分別用蒸餾水、 無水乙醇洗滌產(chǎn)品，在60°C真空干燥12h，得到顆粒均勻白色粉末，即環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。實(shí)施例7阻燃劑性能測試對實(shí)施例1-6中的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑(以下簡稱微膠囊阻燃劑)產(chǎn)品及APP阻燃劑進(jìn)行性能測試(包括表面形貌，體積平均粒徑，及水溶性)，結(jié)果見表I。將實(shí)施例1-6中的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑產(chǎn)品及APP阻燃劑分別按8%的質(zhì)量含量添加到環(huán)氧樹脂E44中，將E44與各阻燃劑分別混合后在室溫下高速(IOOOrpm) 混合15分鐘，后加入改性脂環(huán)胺固化劑1618(生產(chǎn)廠家同實(shí)施例I)，E44和固化劑的添加量按環(huán)氧基活潑氫的摩爾比為I : I添加，混合均勻后澆注入模具中，100°C下固化4小時(shí)，切割后得到測試所需的標(biāo)準(zhǔn)樣條，然后測試標(biāo)準(zhǔn)樣條的性能，包括力學(xué)性能，結(jié)果見表 2，耐水性及阻燃性能測試結(jié)果見表3，并與未添加阻燃劑的樣條(用EP表示)性能進(jìn)行對比。表示用實(shí)施例表
1，表2及表3中，APP阻燃劑為對實(shí)施例1-6中的聚磷酸銨阻燃劑，實(shí)施例I表 I制備的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑(簡稱微膠囊阻燃劑)，依此類推。
I微膠囊阻燃劑及APP阻燃劑的微膠囊結(jié)構(gòu)及水溶性表征
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑，其特征在于囊芯為含磷阻燃劑，囊材是以環(huán)氧樹脂和異氰尿酸三縮水甘油酯兩者共同與固化劑發(fā)生胺固化反應(yīng)后的產(chǎn)物，囊材與囊芯的質(zhì)量比為(0.05-0.35) I ;所述環(huán)氧樹脂與異氰尿酸三縮水甘油酯的質(zhì)量比例為(O 6): I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑，其特征在于所述的固化劑的量按固化劑中的活潑氫環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基與異氰尿酸縮水甘油酯中的環(huán)氧基摩爾含量之和的摩爾比為(O. 6 O. 9) I換算。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑，其特征在于所述的含磷阻燃劑為聚磷酸銨、磷酸氫二銨、聚磷酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、磷酸胍或磷酸脲中的至少一種；所述的環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂；所述的固化劑為胺類固化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂；所述的胺類固化劑為間苯二胺、4，4_ 二氨基二苯砜、4，4_ 二氨基二苯甲烷、改性脂肪胺或改性脂環(huán)胺中的至少一種。
5.權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊含磷阻燃劑的制備方法，其特征在于包含如下步驟攪拌條件下，將含磷阻燃劑分散在惰性溶劑中得到混合液，升溫至30 50°C后加入異氰尿酸三縮水甘油酯溶液和環(huán)氧樹脂溶液，于30 50°C恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)10 30min，然后升溫至40 65°C，逐滴滴加固化劑溶液，于40 65°C恒溫反應(yīng)I 2h后升溫至70 78°C， 保溫反應(yīng)2 12h，冷卻至室溫，過濾、洗滌和干燥，得到環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的含磷阻燃劑與所述的惰性溶劑按(O. 25 0.5) g Iml配比。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述惰性溶劑為甲醇、無水乙醇、丁醇、異丁醇、丙酮、1，4_ 二氧六環(huán)、氯仿、二甲苯或甲酸甲酯中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂溶液是將環(huán)氧樹脂溶于無水乙醇、丙酮、氯仿、甲苯或二甲苯中得到的；所述的異氰尿酸三縮水甘油酯溶液是將異氰尿酸三縮水甘油酯溶于氯仿或二氧六環(huán)中得到的；所述的固化劑溶液是將固化劑溶于無水乙醇中得到的。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的逐滴滴加固化劑溶液的速率為I 3滴/S。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的干燥是在60 80°C真空干燥8 16h。
全文摘要
本發(fā)明屬于聚合物阻燃領(lǐng)域，公開一種環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑及其制備方法，是以含磷阻燃劑為囊芯，環(huán)氧樹脂和異氰尿酸三縮水甘油酯兩者與固化劑的反應(yīng)產(chǎn)物為囊材，囊材與囊芯質(zhì)量比為(0.05-0.4)∶1，環(huán)氧樹脂和異氰尿酸三縮水甘油酯的質(zhì)量比為(0～6)∶1。將含磷阻燃劑分散于溶劑后升溫，加入異氰尿酸三縮水甘油酯溶液和環(huán)氧樹脂溶液，攪拌反應(yīng)10～30min，滴加固化劑溶液后反應(yīng)1～2h，再升溫至70～78℃反應(yīng)2～12h，冷卻后經(jīng)過濾、洗滌和干燥，得到環(huán)氧樹脂反應(yīng)型微膠囊阻燃劑，該阻燃劑顆粒均勻，流散性好，水溶性低，與聚合物相容性好，添加該阻燃劑后復(fù)合材料具有很好的阻燃性、耐水性和力學(xué)性能。
文檔編號C08K9/10GK102585292SQ20121004854
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者吳昆 , 張延奎, 沈敏敏, 魏續(xù)瑞 申請人:中科院廣州化學(xué)有限公司