一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細化工生產(chǎn)領域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝。
【背景技術】
[0002]對硝基苯甲酰氯是一種醫(yī)用原料，用來制備鹽酸普魯卡因、對氨基苯甲酰谷氨酸及葉酸等；可以作為染料原料，制備直接染料棕100用于皮革及紙張；還可以用來制造酸性染料、食品添加劑(奶粉調(diào)節(jié)劑)、彩色顯影劑及有機合成中間體、鑒別醇、酚試劑等。
[0003]對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，隨著飼料工業(yè)的興起和信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大；
[0004]對硝基苯甲酰氯的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝大致為以下幾種:①以對硝基苯甲酸與光氣進行反應而得；②以對硝基苯甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應制備；③以對硝基苯甲酸為原料，與氯化亞砜在催化劑作用下反應合成。現(xiàn)有的幾種制備方法中都存在一定不足:如光氣與三氯氧磷為劇毒物，對人員安全及環(huán)境易造成危害；五氯化磷為固體，需添加溶劑才能加快反應，易增加雜質(zhì)及分離操作；以氯化亞砜為氯化劑時，反應時間較長，且需加柱蒸餾除雜，增加能耗等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對以上現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝，提尚廣品的純度。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0007]—種對硝基苯甲酰氯的精制工藝，其步驟如下:
[0008]1)將反應釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.5-1.0L/s ;向反應釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.0-1.5L/s，直至提取溶液的PH值為8-10，停止攪拌，并且停止通入光氣;
[0009]2)將步驟1中反應釜靜置0.5-1天，然后將反應釜的溶液進行過濾，將過濾后的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.5-1.0L/s，并且不斷攪拌反應釜；
[0010]3)將步驟2中趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在115-120°C，精餾后的溶液進行再次趕氣；
[0011]4)將步驟3再次趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)，并將冷卻釜的溫度降溫至50-60°C，后將冷卻后的溶液進行過濾即可。
[0012]進一步地，其步驟如下:
[0013]1)將反應釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.6L/S ;向反應釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.lL/s，直至提取溶液的PH值為9，停止攪拌，并且停止通入光氣；
[0014]2)將步驟1中反應釜靜置0.6天，然后將反應釜的溶液進行過濾，將過濾后的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.6L/s，并且不斷攪拌反應釜；
[0015]3)將步驟2中趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在116°C，精餾后的溶液進行再次趕氣；
[0016]4)將步驟3再次趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)，并將冷卻釜的溫度降溫至53°C，后將冷卻后的溶液進行過濾即可。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，經(jīng)過精餾提純等工藝，進一步提尚了廣品的純度，同時提尚了精飽的效率。
【具體實施方式】
[0018]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0019]實施例1
[0020]先將反應釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.5L/S ;向反應釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.0L/s，直至提取溶液的PH值為8，停止攪拌，并且停止通入光氣，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險；
[0021]再將反應釜靜置0.5天，然后將反應釜的溶液進行過濾，將過濾后的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.5L/s，并且不斷攪拌反應釜，可以使得反應完全，并且可以將固體物質(zhì)沉降，并過濾出去；
[0022]再將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在115°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，提高了溶液的純度，并精餾出甲苯溶液，提高了產(chǎn)品的純度；
[0023]最后將再次趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)，并將冷卻釜的溫度降溫至50°C，后將冷卻后的溶液進行過濾即可，可以將溶液中的其余雜質(zhì)進行降溫形成固態(tài)物質(zhì)然后再次進行過濾，即可進一步提高了產(chǎn)品的純度。
[0024]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，經(jīng)過精餾提純等工藝，進一步提高了產(chǎn)品的純度，同時提尚了精飽的效率。
[0025]實施例2
[0026]先將反應釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.6L/s ;向反應釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光氣，且光氣的通入量為1.lL/s，直至提取溶液的PH值為9，停止攪拌，并且停止通入光氣，可以將光氣溶解在甲苯溶液中，這樣可以增加光氣與其余反應物的反應效率，且避免了直接反應造成的爆炸等危險；
[0027]再將反應釜靜置0.6天，然后將反應釜的溶液進行過濾，將過濾后的溶液通入氮氣趕氣，且氮氣的通入量為0.6L/s，并且不斷攪拌反應釜，可以使得反應完全，并且可以將固體物質(zhì)沉降，并過濾出去；
[0028]再將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至精餾釜內(nèi)，將精餾釜內(nèi)的溫度保持在116°C，精餾后的溶液進行再次趕氣，提高了溶液的純度，并精餾出甲苯溶液，提高了產(chǎn)品的純度；
[0029]最后將再次趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至冷卻釜內(nèi)，并將冷卻釜的溫度降溫至53°C，后將冷卻后的溶液進行過濾即可，可以將溶液中的其余雜質(zhì)進行降溫形成固態(tài)物質(zhì)然后再次進行過濾，即可進一步提高了產(chǎn)品的純度。
[0030]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，經(jīng)過精餾提純等工藝，進一步提高了產(chǎn)品的純度，同時提尚了精飽的效率。
[0031]實施例3
[0032]先將反應釜內(nèi)添加甲苯溶液，向反應釜內(nèi)通入光氣，且同時繼續(xù)通入光氣，且光氣通入量為0.7L/s ;向反應釜內(nèi)滴加對硝基苯甲酸，邊滴加邊攪拌，且同時一直通入光