專利名稱：一種叔戊基苯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工原料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說是一種叔戊基苯的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)背景叔戊基苯別名二甲基乙基苯基甲烷、特戊基苯，它是一種有機(jī)合成原料，可用于醫(yī)藥、 液晶材料及雙氧水新型工作載體。叔戊基苯的分子式為CnH^，由苯與叔戊醇經(jīng)F—C烷基化 反應(yīng)制得。叔戊基苯合成工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于控制產(chǎn)品中異構(gòu)體的比例。以三氯化鋁為代表 的反應(yīng)催化劑在叔戊基苯合成工藝中起催化作用的同時(shí)，對(duì)叔戊基結(jié)構(gòu)有異構(gòu)化作用，且由 于三氯化鋁在反應(yīng)體系中的溶解不好，容易出現(xiàn)局部反應(yīng)催化劑濃度過大的現(xiàn)象，加劇了異 構(gòu)化反應(yīng)的發(fā)生。傳統(tǒng)工藝中單獨(dú)用AlCl3或者用AlCl3和H2S04雙酸作為催化劑，由于F—C反 應(yīng)過程中叔戊基重排產(chǎn)生大量的仲戊基苯異構(gòu)體，存在收率低的弊端。如果單獨(dú)使用AlCl3 催化，收率只有72. 3%;若使用AlCl3和H2S04雙酸催化，收率也只有79. 3%。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種收率高的叔戊基苯的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該生產(chǎn)工藝由苯與叔戊醇經(jīng)F—C烷基化反應(yīng)制得，其特征在于 :往四口瓶中加入6. 53 mol苯和O. 15 mol AlCl;j和O. 38 mol FeCl3，降溫至0 —5°C，然后滴 加lmol叔戊醇，lh滴加結(jié)束，滴加完后繼續(xù)在0 — 5'C反應(yīng)6h，加水水解，靜置分層，分出有 機(jī)層，再用水洗一次，分層，用氯化鈣吸水，脫去苯后減壓蒸餾得叔戊基苯。本發(fā)明采用的上述工藝，反應(yīng)過程中以路易斯酸AlCl3和FeCl3作為催化劑，適當(dāng)降低 AlCl3的用量，避免了采用單一AlCl3或者AlCl3和H2S04雙酸催化劑帶來的弊端，叔戊基苯的 收率可以達(dá)到90%，異構(gòu)體含量<0. 2%。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明生產(chǎn)工藝在開發(fā)中經(jīng)過了很多試驗(yàn)，最終確定將催化劑AlCl3、 FeCl3—并使用， 其中適當(dāng)降低A1C13含量，并確定含量配比為AlCl30. 15 mol和FeCl30. 38 mol為最優(yōu)。A1C13 和FeCl3兩種催化劑以最合適的配比在叔戊基苯生產(chǎn)過程中進(jìn)行催化，可以減少叔戊基重排 產(chǎn)生的仲戊基苯異構(gòu)體，從而提高叔戊基苯的收率。實(shí)施例l:往500ml四口瓶中加入71. 92ml苯(Q.803mo1)和2. 5gAlCl; 和7. 5gFeCl3，降溫至5。C，然后滴加10.8g(0. 123mol)叔戊醇，lh滴加結(jié)束，滴加完后繼續(xù)在5。C反應(yīng)6h，加水100g水解 ，靜置分層，分出有機(jī)層，再用水洗一次，分層，用氯化鈣吸水，脫去苯后減壓蒸餾得叔戊 基苯15. lg，含量達(dá)到99. 1% (GC)。本發(fā)明不限于這些公開的實(shí)施例，本發(fā)明將覆蓋技術(shù)方案所描述的范圍，以及權(quán)利要求 范圍的各種變形和等效變化，在不偏離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的前提下，對(duì)本發(fā)明所作的本 領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何修改或改進(jìn)均屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種叔戊基苯的生產(chǎn)工藝，由苯與叔戊醇經(jīng)F-C烷基化反應(yīng)制得，其特征在于往四口瓶中加入6.53mol苯和0.15mol AlCl3和0.38mol FeCl3，降溫至0-5℃，然后滴加1mol叔戊醇，1h滴加結(jié)束，滴加完后繼續(xù)在0-5℃反應(yīng)6h，加水水解，靜置分層，分出有機(jī)層，再用水洗一次，分層，用氯化鈣吸水，脫去苯后減壓蒸餾得叔戊基苯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種叔戊基苯的生產(chǎn)工藝，由苯與叔戊醇經(jīng)F-C烷基化反應(yīng)制得，往四口瓶中加入6.53mol苯和0.15mol AlCl<sub>3</sub>和0.38mol FeCl<sub>3</sub>，降溫至0-5℃，然后滴加1mol叔戊醇，1h滴加結(jié)束，滴加完后繼續(xù)在0-5℃反應(yīng)6h，加水水解，靜置分層，分出有機(jī)層，再用水洗一次，分層，用氯化鈣吸水，脫去苯后減壓蒸餾得叔戊基苯。本發(fā)明以路易斯酸AlCl<sub>3</sub>和FeCl<sub>3</sub>作為催化劑，適當(dāng)降低AlCl<sub>3</sub>的用量，避免了采用單一AlCl<sub>3</sub>或者AlCl<sub>3</sub>和H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>雙酸催化劑帶來的弊端，叔戊基苯的收率可以達(dá)到90％，異構(gòu)體含量＜0.2％。
文檔編號(hào)C07C15/00GK101607863SQ20091030383
公開日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月30日
發(fā)明者葛秀龍 申請(qǐng)人:葛秀龍