一種磺胺衍生物及其在農業(yè)中的應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細有機合成領域，具體涉及一種磺胺衍生物及其在農業(yè)中的應用。
【背景技術】
[0002] 磺胺早在1908年就作為偶氮染料的中間體合成出來。1932年，德國科學家K.米 奇合成了紅色偶氮化合物百浪多息；1932~1935年，G.多馬克發(fā)現(xiàn)它對實驗動物的某些 細菌性感染有良好的治療作用。這一劃時代的發(fā)現(xiàn)于1935年發(fā)表以后，轟動了全世界的醫(yī) 藥界。不久，法國科學家的研究闡明了百浪多息的抑菌作用，乃是由于它在動物體內經過代 謝而生成的磺胺所致。為了擴大磺胺抗菌譜和增強其抗菌活性，歐美各國的科學家對其結 構進行了多方面的改造，合成了數(shù)以千計的磺胺化合物（據(jù)1945年統(tǒng)計，達5000多種）， 從中篩選出30多種療效好而毒性較低的磺胺藥，例如：百浪多息、磺胺吡啶（SP)、磺胺嘧啶 (SD)、酞?；前粪邕颍≒ST)、磺胺噻唑（ST)、磺胺脒（SG)、磺胺異惡唑（SIZ)、磺胺二甲嘧啶 (SM2)。對氨基苯磺酰胺（簡稱磺胺）的衍生物是一類具有抑菌活性的化學合成藥，磺胺藥 對細菌主要是抑制其繁殖，一般無殺菌作用。
[0003]白蟻對農作物、樹木及房屋的危害極大，白蟻食性很廣，其營養(yǎng)物質來源于植物， 以植物性纖維素及其制品為主食，兼食真菌和木質素，偶爾也食淀粉、糖類和蛋白質等等。 然而，人們也常見白蟻會蛀食人造纖維、塑料、電線，電纜甚至磚頭、石塊、金屬等，它們是以 口吐蟻酸（甲酸）之類的化學物質來腐蝕、熔化這些物件的。因此白蟻對于農作物及樹木 的危害極為嚴重，尤其是甘蔗！白蟻有極強的適應和生存能力，有極強的繁殖能力，一只成 年蟻后一晝夜可產卵萬粒，一生中的產卵量高達5億多粒，白蟻群體發(fā)展速度驚人。如不嚴 格預防、治理，一旦成災后很難滅殺，危害不可估量。
[0004]目前對白蟻的防治主要是使用滅蟻粉進行滅殺，常見的滅蟻粉雖然有滅殺白蟻的 作用，但缺沒有防治其繁殖的作用。

【發(fā)明內容】

[0005] 發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術中的上述問題，本發(fā)明提供了一種化合物，并提供了其在 農業(yè)上的應用?？梢杂行У姆乐伟紫仭?br>[0006] 技術方案：本發(fā)明提供了一種磺胺衍生物，其結構式為
[0007]
[0008] 所述的磺胺衍生物的制備方法為：
[0009] 在冰水浴攪拌作用下，將2, 4-二羥基苯乙酮與重氮甲烷乙醚混合液、三氟化 硼-乙醚絡合物混合，攪拌0. 2~Ih左右后，再回流反應5~7h，反應結束后，過濾，將所得
得到磺胺衍生物。
[0011] 上述合成過程中，所述的洗滌方法為依次用稀鹽酸、蒸餾水、冷乙醇、蒸餾水洗滌。
[0012] 所述的干燥方法為紅外燈照射下干燥，溫度為80~100°C，時間為2~10小時。
[0013] 所述的重結晶方法為以無水乙醇為溶劑，進行重結晶。
[0014] 所述的磺胺衍生物在農業(yè)中的應用：配置一種油劑，以質量份數(shù)計，該油劑包括上 述磺胺衍生物10~15份、燒堿6份、硫酸銅5份、石碳酸3份、魚油15份、樟腦油3份、水 58份。
[0015] 有益效果：利用本發(fā)明提供的磺胺衍生物，進行復配，制成的油劑，可以有效的殺 滅白蟻，并抑制其繁殖。
【具體實施方式】：
[0016] 實施例1
[0017] 步驟1，將2, 4-二羥基苯乙酮放入三口瓶中，再加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化 硼-乙醚絡合物，反應0. 2h左右后，再回流反應5h。反應結束后，過濾，得到固體依次用稀 鹽酸（3XIOOmL)、蒸餾水（3X150mL)、冷乙醇（3X50mL)、蒸餾水（3XIOOmL)洗滌，干燥，將 得到的固體粗產物溶于無水乙醇重結晶得到晶體狀中間物I。
[0018] 在室溫攪拌下，依次向圓底燒瓶中加入中間物、KOH水溶液、5-甲基-呋喃-2-甲 醛、乙醇，繼續(xù)攪拌反應4h后，稀鹽酸酸化，調節(jié)pH為4,過濾，得到的固體依次用蒸餾水 (3X100mL)、冷乙醇（3X50mL)、蒸餾水（3X100mL)洗滌，干燥，得到晶體狀中間體II。
[0019] 在-20°C下，一邊攪拌，一邊依次向三口瓶中加入中間體II、二氯甲烷，并逐步滴 加三溴化硼，攪拌Ih左右后，室溫繼續(xù)反應12h左右，反應結束后，過濾，固體用蒸餾水洗 滌，最后真空干燥，將得到的固體溶于無水乙醇，重結晶提純，得到晶體狀磺胺衍生物。
[0020] 步驟2,將上述磺胺衍生物10g、燒堿6g、硫酸銅5g、石碳酸3g、魚油15g、樟腦油3g 溶于58g水中，得到產品a。
[0021] 實施例2
[0022] 步驟1，將2, 4-二羥基苯乙酮放入三口瓶中，再加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化 硼-乙醚絡合物，反應0. 2h左右后，再回流反應5h。反應結束后，過濾，得到固體依次用稀 鹽酸（3XIOOmL)、蒸餾水（3X150mL)、冷乙醇（3X50mL)、蒸餾水（3XIOOmL)洗滌，干燥，將 得到的固體粗產物溶于無水乙醇重結晶得到晶體狀中間物I。
[0023] 在室溫攪拌下，依次向圓底燒瓶中加入中間物、KOH水溶液、5-甲基-呋喃-2-甲 醛、乙醇，繼續(xù)攪拌反應4h后，稀鹽酸酸化，調節(jié)pH為4,過濾，得到的固體依次用蒸餾水 (3X100mL)、冷乙醇（3X50mL)、蒸餾水（3X100mL)洗滌，干燥，得到晶體狀中間體II。
[0024] 在-20°C下，一邊攪拌，一邊依次向三口瓶中加入中間體II、二氯甲烷，并逐步滴 加三溴化硼，攪拌Ih左右后，室溫繼續(xù)反應12h左右，反應結束后，過濾，固體用蒸餾水洗 滌，最后真空干燥，將得到的固體溶于無水乙醇，重結晶提純，得到晶體狀磺胺衍生物。
[0025] 步驟2,將上述磺胺衍生物12g、燒堿6g、硫酸銅5g、石碳酸3g、魚油15g、樟腦油3g 溶于58g水中，得到產品b。
[0026] 實施例3
[0027] 步驟1，將2, 4-二羥基苯乙酮放入三口瓶中，再加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化 硼-乙醚絡合物，反應0. 2h左右后，再回流反應5h。反應結束后，過濾，得到固體依次用稀 鹽酸（3XIOOmL)、蒸餾水（3X150mL)、冷乙醇（3X50mL)、蒸餾水（3XIOOmL)洗滌，干燥，將 得到的固體粗產物溶于無水乙醇重結晶得到晶體狀中間物I。
[0028] 在室溫攪拌下，依次向圓底燒瓶中加入中間物、KOH水溶液、5-甲基-呋喃-2-甲 醛、乙醇，繼續(xù)攪拌反應4h后，稀鹽酸酸化，調節(jié)pH為4,過濾，得到的固體依次用蒸餾水 (3X100mL)、冷乙醇（3X50mL)、蒸餾水（3X100mL)洗滌，干燥，得到晶體狀中間體II。
[0029] 在-20°C下，一邊攪拌，一邊依次向三口瓶中加入中間體II、二氯甲烷，并逐步滴 加三溴化硼，攪拌Ih左右后，室溫繼續(xù)反應12h左右，反應結束后，過濾，固體用蒸餾水洗 滌，最后真空干燥，將得到的固體溶于無水乙醇，重結晶提純，得到晶體狀磺胺衍生物。
[0030] 步驟2,將上述磺胺衍生物15g、燒堿6g、硫酸銅5g、石碳酸3g、魚油15g、樟腦油3g 溶于58g水中，得到產品C0
[0031] 上述產品經藥效試驗，以每平方米直接噴射50ml時，螞蟻在30sec內全部擊倒，24 小時死亡率達100%。產品a、產品b、產品c的毒性試驗數(shù)據(jù)分別為：LD5。= 4350mg/kg;LD5。 =4390mg/kg；LD5〇= 4420mg/kg〇
【主權項】
1. 一種橫胺衍生物，其特在在于該橫胺衍生物的結構式為2. 如權利要求1所述的橫胺衍生物的制備方法，其特在在于包括W下步驟： 在冰水浴攬拌作用下，將2, 4-二徑基苯乙酬與重氮甲燒乙酸混合液、S氣化棚-乙 酸絡合物混合，攬拌0. 2~比左右后，再回流反應5~化，反應結束后，過濾，將所得固 體洗涂，干燥，重結晶，得到中間體]將中間體I與5-甲基-巧喃-2-甲 醒將中間體II與對阱基苯橫酷胺中間體III與二氯 甲燒、=漠化棚反應，得到目標化合物，得到橫胺衍生物。3. 如權利要求2所述的橫胺衍生物的制備方法，其特征在于所述的洗涂方法為依次用 稀鹽酸、蒸饋水、冷乙醇、蒸饋水洗涂。4. 如權利要求2所述的橫胺衍生物的制備方法，其特征在于所述的干燥方法為紅外燈 照射下干燥，溫度為80~100°C，時間為2~10小時。5. 如權利要求2所述的橫胺衍生物的制備方法，其特征在于所述的重結晶方法為W無 水乙醇為溶劑，進行重結晶。6. 如權利要求1所述的橫胺衍生物在農業(yè)中的應用。7. 如權利要求6所述應用，其特征在于配置一種油劑，W質量份數(shù)計，該油劑包括上述 橫胺衍生物10~15份、燒堿6份、硫酸銅5份、石碳酸3份、魚油15份、精腦油3份、水58 份。8. 如權利要求6所述應用，其特征在于配置一種油劑，W質量份數(shù)計，該油劑包括上述 橫胺衍生物10份、燒堿6份、硫酸銅5份、石碳酸3份、魚油15份、精腦油3份、水58份。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磺胺衍生物其結構式為該磺胺衍生物的制備方法為：在冰水浴攪拌作用下，將2,4-二羥基苯乙酮與重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚絡合物混合，攪拌0.2～1h左右后，再回流反應5～7h，反應結束后，過濾，將所得固體洗滌，干燥，重結晶，得到中間體I，將中間體I與5-甲基-呋喃-2-甲醛反應；得到中間體II。將中間體II與反應，得到中間體III，中間體III與二氯甲烷、三溴化硼反應，得到磺胺衍生物。
【IPC分類】A01P7/04, C07D405/04
【公開號】CN105001211
【申請?zhí)枴緾N201510212313
【發(fā)明人】周建, 顏玉榮
【申請人】蘇州市湘園特種精細化工有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年4月29日