入0.188mL(0.0008mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)I小時后形成低聚物聚酰胺酸溶液；
[0040](2)在 15 ?20 °C 氮氣保護下，將 16.019g(0.08mol)4，4’- 二氨基二苯醚溶于173mLN-甲基吡咯烷酮中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5 V’加入27.299g(0.088mol)4, 4’ -氧雙鄰苯二甲酸二酐，反應(yīng)10小時后形成高聚物聚酰胺酸溶液；
[0041](3)在O?5°C氮氣保護下，將步驟⑴所得溶液加入到步驟⑵所得溶液中混合繼續(xù)反應(yīng)，2.5小時后加入0.936mL(0.004mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)1.5小時后得到聚酰亞胺涂層膠。
[0042]在所得聚酰亞胺涂層膠中加入17.613mL(0.15mol)異喹啉，混合攪拌均勻，然后涂覆在鋁、鐵、銅、玻璃等表面，放入烘箱中80 °C /lh、130°C /lh、170°C /Ih熱處理得到固定附著在基底上的聚酰亞胺薄膜。
[0043]采用凝膠滲透色譜儀測得，步驟(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為8X103;步驟(2)中所得高聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為6X105。所得聚酰亞胺薄膜的拉伸強度為109.44MPa，熱分解初始溫度為538.69°C，與不同基底間的附著力等級均達到O級，80°C水中蒸煮3000小時完全不脫落，單面搭接粘結(jié)鋁片的表面剪切強度為5.78MPa0
[0044]實施例2
[0045](I)在 20 ?25 °C 氮氣保護下，將 2.002g(0.0lmol)4，4’- 二氨基二苯醚溶于ISmLN-甲基吡咯烷酮中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5 °C，加入2.482g(0.008mol)4, 4’ -氧雙鄰苯二甲酸二酐和0.436g(0.002mol)均苯四甲酸二酐，反應(yīng)0.5小時后加入0.089mL(0.00038mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)0.5小時后形成聚酰胺酸低聚物溶液；
[0046](2)在 20 ?25 °C 氮氣保護下，將 9.011g(0.045mol)4，4’- 二氨基二苯醚溶于88mLN-甲基吡咯烷酮中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5 °C，加入11.168g(0.036mol)4，4’-氧雙鄰苯二甲酸二酐和1.963g(0.009mol)均苯四甲酸二酐，反應(yīng)9小時后形成高聚物聚酰胺酸溶液；
[0047](3)在O?5°C氮氣保護下，將步驟⑴所得溶液加入到步驟⑵所得溶液中混合繼續(xù)反應(yīng)，2.6小時后加入0.49ImL (0.0021mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)1.3小時后得到聚酰亞胺涂層膠。
[0048]在所得聚酰亞胺涂層膠中加入10.902mL(0.0825mol)三甲基吡啶，混合攪拌均勻，然后涂覆在鋁、鐵、銅、玻璃等表面，放入烘箱中80°0/111、130°0/111、190°0/111熱處理得到固定附著在基底上的聚酰亞胺薄膜。
[0049]采用凝膠滲透色譜儀測得，步驟(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為4.7X 13;步驟⑵中所得高聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為4.2X10 5。所得聚酰亞胺薄膜的拉伸強度為112.68MPa，熱分解初始溫度為543.32°C，與不同基底間的附著力等級均達到O級，80°C水中蒸煮3000小時完全不脫落，單面搭接粘結(jié)鋁片的表面剪切強度為 5.03MPa。
[0050]實施例3
[0051](I)在35?40 °C氮氣保護下，將0.801g(0.004mol)4，4’-二氨基二苯醚和0.276mL(0.001mol)l，3-二 (氨基丙基)四甲基二硅氧烷溶于12mLN，N-二甲基甲酰胺中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5°C，加入1.7725g(0.0055mol)3, 3’，4，4’ - 二苯甲酮四酸二酐，反應(yīng)0.3小時后加入0.04mL(0.00017mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)I小時后形成低聚物聚酰胺酸溶液；
[0052](2)在35?40 °C氮氣保護下，將4.005g(0.02mol)4, 4’-二氨基二苯醚和
1.381mL(0.005mol)l，3-二(氨基丙基)四甲基二硅氧烷溶于57mLN，N-二甲基甲酰胺中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5°C，加入8.862g(0.028mol)3, 3’，4，4’ - 二苯甲酮四酸二酐，反應(yīng)8小時后形成高聚物聚酰胺酸溶液；
[0053](3)在O?5°C氮氣保護下，將步驟⑴所得溶液加入到步驟⑵所得溶液中混合繼續(xù)反應(yīng)，2小時后加入0.24mL(0.0Olmol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)I小時后得到聚酰亞胺涂層膠。
[0054]在所得聚酰亞胺涂層膠中加入7.078mL(0.06mol)喹啉，混合攪拌均勻，然后涂覆在鋁、鐵、銅、玻璃等表面，放入烘箱中80°C /lh、130°C /lh、180°C /Ih熱處理得到固定附著在基底上的聚酰亞胺薄膜。
[0055]采用凝膠滲透色譜儀測得，步驟(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為2X103;步驟(2)中所得高聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為1X105。所得聚酰亞胺薄膜的拉伸強度為100.37MPa，熱分解初始溫度為515.83°C，與不同基底間的附著力等級均達到O級，80°C水中蒸煮3000小時完全不脫落，單面搭接粘結(jié)鋁片的表面剪切強度為5.29MPa0
[0056]實施例4
[0057](I)在 20 ?25 °C 氮氣保護下，將 2.874g(0.007mol)2, 2-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和0.588g(0.003mol)4，4’-二氨基二苯甲烷溶于26mLN_甲基吡咯烷酮中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5°C，加入1.933g(0.006mol)3, 3’，4，4’-二苯甲酮四酸二酐和1.241g(0.004mol)4, 4’ -氧雙鄰苯二甲酸二酐，反應(yīng)0.5小時后加入0.089mL(0.00038mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)0.5小時后形成低聚物聚酰胺酸溶液；
[0058](2)在 20 ?25°C氮氣保護下，將 11.494g(0.028mol)2，2-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和2.352g(0.012mol)4，4’-二氨基二苯甲烷溶于117mLN_甲基吡咯烷酮中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5°C，加入7.733g(0.024mol)3, 3’，4，4’ - 二苯甲酮四酸二酐和4.963g(0.016mol)4, 4’ -氧雙鄰苯二甲酸二酐，反應(yīng)10小時后形成高聚物聚酰胺酸溶液；
[0059](3)在O?5°C氮氣保護下，將步驟⑴所得溶液加入到步驟⑵所得溶液中混合繼續(xù)反應(yīng)，2.5小時后加入0.49ImL (0.0021mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)1.5小時后得到聚酰亞胺涂層膠。
[0060]在所得聚酰亞胺涂層膠中加入6.07mL(0.05mol)異喹啉，混合攪拌均勻，然后涂覆在鋁、鐵、銅、玻璃等表面，放入烘箱中80°C /lh、130°C /lh、160°C /Ih熱處理得到固定附著在基底上的聚酰亞胺薄膜。
[0061]采用凝膠滲透色譜儀測得，步驟(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為6.3X 13;步驟⑵中所得高聚物聚酰胺酸的相對數(shù)均分子質(zhì)量為5.5X10 5。所得聚酰亞胺薄膜的拉伸強度為110.59MPa，熱分解初始溫度為532.09°C，與不同基底間的附著力等級均達到O級，80°C水中蒸煮3000小時完全不脫落，單面搭接粘結(jié)鋁片的表面剪切強度為 5.67MPa。
[0062]實施例5
[0063](I)在 15 ?20°C 氮氣保護下，將 1.8118(0.00811101)3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷和1.695mL(0.002mol)氨丙基封端聚二甲基硅氧烷溶于22mLN，N-二甲基甲酰胺中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5°C，加入2.17g(0.007mol)2, 3，3’，4’_ 二苯醚四甲酸二酐和0.883g(0.003mol)2, 3，3’，4-聯(lián)苯四甲酸二酐，反應(yīng)0.4小時后加入0.084mL(0.00036mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)0.4小時后形成低聚物聚酰胺酸溶液；
[0064](2)在 15 ?20°C氮氣保護下，將 8.15g(0.036mol) 3，3’- 二甲基 _4，4’- 二氨基二苯甲烷和7.627mL(0.009mol)氨丙基封端聚二甲基硅氧烷溶于84mLN，N-二甲基甲酰胺中，完全溶解后將反應(yīng)體系降至O?5°C，加入9.765g (0.0315mol) 2，3，3’，4’ - 二苯醚四甲酸二酐和3.972g (0.0135mol) 2，3，3’，4-聯(lián)苯四甲酸二酐，反應(yīng)9小時后形成高聚物聚酰胺酸溶液；
[0065](3)在O?5°C氮氣保護下，將步驟⑴所得溶液加入到步驟⑵所得溶液中混合繼續(xù)反應(yīng)，3小時后加入0.42ImL (0.0018mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷，反應(yīng)1.3小時后得到聚酰亞胺涂層膠。
[0066]在所得聚酰亞胺涂層膠中加入8.357g(0.0605mol)對輕基苯甲酸，混合攪拌均勻，然后涂覆在鋁、